Den Avancerade Nanoscale Karakteriseringen av Att Använda för PolymerMaterial Arrangerar Gradvis att Avbilda med Innovaen från Bruker

Vid AZoNano

Bakgrund
ApplikationExempel
KvarterCopolymers
Viscoelasticity och Materiell Modulus
Mekanisk Rekvisita
Materiell Kontrast och Topographic Information
Summariskt

Bakgrund

TappingMode att avbilda har bevisat att vara det mest mångsidiga funktionsläget av atom- styrkamicroscopy (AFM) i omgivande villkorar, var närvaroen av ett kondenserat fluid lagrar (bevattna dunsten och andra föroreningar) begränsar strängt användbarheten av båda, kontaktfunktionsläget och non-kontakt tekniker. Övervinna utmaningarna som poseras av friktion, har adhesion, och annan utfärdar, TappingMode git hjälpmedel av fördjupning väldeliga av AFM-applikationer. Arrangera Gradvis att Avbilda är en viktig f8orlängning av TappingMode att avbilda.

Arrangera gradvis att avbilda går enkelt topografisk kartlägga för det okända Genom att kartlägga ut arrangera gradvis av den svängande cantileveren. Arrangera gradvis att avbilda kan ge information om tar prov sammansättnings- och microphaseavskiljande, Vara känsligt till variationer i adhesion och viscoelasticity.

Klassificera Först kickupplösningskapaciteten är kritiskt för att ta full fördel av TappingMode arrangerar gradvis att avbilda. Med dess stall stojar dendriva plattformen som är ultralow stängt kretsar bildläsning kontrollerar, och utmärkt styrka kontrollerar den nya Innovaen SPM (se för att Figurera 1), är ett ideal instrumenterar för att avbilda för kickupplösning av delikat tar prov. I tillägg kärnar ur de Innova sammanslutningarna detta utstående kapacitet med generös dataförvärvbandbredd, och facile signalera tar fram, möjliggöra således en lång räcka av fordras forskningapplikationer.

 

Figurera 1. Den nya Innovaen

ApplikationExempel

KvarterCopolymers

Arrangera Gradvis att avbilda kan avslöja microphaseavskiljanden som uppstår i kvartercopolymers. När Du Erhåller denna information med alternativa tekniker gäller komplikationer, liksom kemiskt befläcka för TEM. Med TappingMode arrangera gradvis att avbilda, AFM kan ge visualizationen av microphaseavskiljandet mönstrar direkt från avbildar erhållande i omgivande villkorar av ett untreated tunt filmar. Figurera topografi för 2 shows och arrangera gradvis avbildar av en copolymer för triblock PS-b-PB-B-PS (PS, polystyren; PB, polybutadiene). Båda kanaliserar klart show som det förväntade avmaska-något liknande microphaseavskiljandet mönstrar. Microphaseområdena ställer ut en bredd av ~ 35nm.

 

Figurera 2. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av copolymer för triblock PS-b-PB-B-PS. Villkorar Tillräckligt hårt har knackning sett till sondgenomträngning in i det under ytan lagrar, var ett wormlike microphaseavskiljande mönstrar är närvarande som synes i båda kanaliserar klart. Image storleksanpassar 2.0ìm. Stängt kretsa aktivet.

Detta kan ses i den 2-D Fourieren Omformar klarast visat in Figurerar 3. Notera att styrkemaximat är perfekt cirkuläret, som det bör ges den total- isotropyen med ingen föredragen kvarterriktning och inget beroende av kvarterbredden på azimuthal, meta. Dessa avbildar ficks genom att använda closedloopbildläsning kontrollerar, kalibrerat att se till, undistorted mätningar.

 

Figurera 3. 2-D Fourier omformar av arrangera gradvisdatan som in visas, Figurerar 2. Detformade styrkemaximat indikerar att arrangera gradvisavskiljandet mönstrar är isotropiskt med en väl definierad repetition distanserar av r=35nm som indikerad längst ner av dialogen och som förväntat för denna triblockcopolymer.

Viscoelasticity och Materiell Modulus

För en arrangera gradvis avbilda för att reflektera skillnader i viscoelasticity, eller modulusen av ett materiellt, AFM-sonden behöver att tränga igenom det materiellt. Mer exakt, intresserar sondbehoven att tränga igenom tillräckligt långt sådan, att tipsampleväxelverkan påverkas av materiell rekvisita från lagrar av. I fallet av enPB-b PS fi lm, ett amorphous PB-berikat bästa-lagrar är vanligt närvarande. Således villkorar kombinationen av en mjuk cantilever (e.g., FESP-, K-~ 2-5N/m) med mycket ljus knackning skulle kuggning för att avtäcka microphaseavskiljandet mönstrar.

Avbildar liksom de som in visas, Figurerar 2 erhålls vanligt med knackning ganska hårt villkorar, dvs., ganska kickförhållanden av fri amplitud till setpoint amplitud. På Innova dämpar sonden som trimmar på, amplitud (mata in affärsvinstinställnings~ 8 eller 10) och signifien cant förhöjning av cantileverdrevamplituden på inkoppling av ska avkastning det önskade resultatet.

Mekanisk Rekvisita

Som arrangerar gradvis att avbilda är känsligt till lokalvariationer i mekanisk rekvisita, det kan ha råd med effektivt hjälpmedel för att kartlägga ut fördelningen av delar i komposit tar prov. Figurera topografi för 4 shows och arrangera gradvis avbildar av endelad upp multilayer polyetylen tar prov, komponerade av lagrar för den omväxlande kicken och för låg täthet. Topografin avbildar domineras av det stora fjäll, low - frekvenshöjdvågformigheten som har som synes resulterat från arg-att dela upp, vid cryo-microtoming. Arrangera gradvis avbildar har ett olikt utseendemässigt och klart att ge kompletterande information. Den domineras av en växla uppsättning av band som föreställer självfallet den eftersökta alternationen i materiell rekvisita och thus del- lagrar. I tillägg avbildar arrangera gradvis avslöjer topographic fina särdrag som är mycket mindre påtagliga i höjden avbildar. I synnerhet kan lilla liten droppe urskiljas med brunn-definierat arrangerar gradvis kontrast som indikerar mekanisk rekvisita för distinkt lokal. Bildandet och föreningen av lilla liten droppe på microtomed polyetylen tar prov indikerar att åldras ytbehandlar. Notera att liten droppe inte är utdelade på måfå. Ganska verkar några av dem att bilda along fodrar, förmodligen lilla skrapor som ges på ta prov av den processaa microtomingen.

 

Figurera 4. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av en cryo-microtomed multilayer polyetylen tar prov. Stundtopografi domineras av storskaliga vågformighetar, arrangerar gradvis ger en rengöring beskådar av det i lagert strukturerar. Extra fi-ne strukturerar shows närvaroen av lilla liten droppe. Image storleksanpassar 35ìm. Stängt kretsa aktivet.

Materiell Kontrast och Topographic Information

I båda Figurerar 2 och 4, avbildar arrangera gradvis kommer med ut den materiella kontrasten klarast och avskiljer den från information om topographic information om stort fjäll. Emellertid i båda fall, verkar den materiella kontrasten också delvis för att innehållas i det topographic avbildar. Delarna av ta prov som visas med ljus kontrast i arrangera gradvis, avbildar verkar lyftta i det topographic avbildar. Detta kan rationaliseras som en reflexion av materiell styvhet. Under knackning hårt villkorar, sonden tränger igenom in i det materiellt. Regionerna som verkar ljusa i arrangera gradvis, avbildar är mer styv och att leda mindre sondgenomträngning och thus en lyftt topografisläkting till de mer mjuka delarna på kickstyrka. En färdigare förklaring av denna verkställer måste att inkludera naturen av återkopplingen i knackande lätt på funktionsläge. Den Starka realiteten arrangerar gradvis förskjutningar, i knackning hårt, villkorar indikerar viktiga upshifts i resonansfrekvensen av cantileveren - fördriva drevfrekvens, och setpoint för amplitud som väljs för återkoppling, återstår konstanten och valdes på resonansfrekvensen av den fria cantileveren. I regionerna med den mest realiteten arrangera gradvis förskjutningen, resonansfrekvensen skiftar effektivt mest borterst i väg från drevfrekvensen.

Vara mest borterst av-resonans, är cantileveren drivande mindre effektivt (fördriva den setpoint amplituden återstår oförändrat) och att leda effektivt till mer ljus knackning, som bidrar till det utseendemässigt av lyftt profilerar. Förutom compositional arrangerar gradvis kartlägga och visualizationen av microphaseavskiljanden, att avbilda kan bistå i upptäckten av boten strukturerar. I fallet av MLPEN ta prov visat in Figurerar 4 och att intressera fint strukturerar kan observeras i högre upplösning avbildar av lagrargränserna, när litet mer ljus knackning villkorar används. Som synes i Figurera 5, hår-något liknande strukturerar verkar att fördjupa från gränsen in i lagrar som visas med mörkare, arrangerar gradvis kontrast. mer Nära kontroll av Figure 5 avslöjer lamellar strukturerar alltigenom det lägre del- synligt för mörkare täthet (arrangera gradvis), i den högra halvan av avbilda, och en gradvis förlust av justeringen med ökande distanserar från ha kontakt.

 

Figurera 5. Phase avbildar av en cryo-microtomed multilayer polyetylen tar prov. denNågot liknande boten strukturerar kan ses nära lagrar-ha kontakt. Image storleksanpassar 5ìm. Stängt kretsa aktivet.

Figurera 6 shows som AFM avbildar av orienterad filmar av isotactic polypropylene, också bekant som det microporous membranet Celgard. Båda, topografi och arrangerar gradvis klart show som mönstra av orienterat fibrillar strukturerar, som är kännetecken av detta tar prov. Med det total- höjdfjäll (~ 200nm) som domineras av stora variationer som är mer fin strukturerar är inte tydligt i topografidatan. I kontrast avbildar arrangera gradvis utställningar mycket fri och brunnen-defi ned extra särdrag. Fint lamellar strukturerar (endast sned boll för ~ 20nm) ses för att vara närvarande in - mellan ror av fibrils. Det lamellar strukturerar ses för att vara den orienterade perpendicularen till det större fibrillar strukturerar. Som arrangera gradvis signalerar är känslig till avsteg av svängningsamplituden från den setpoint amplituden, kan den serven som en kantaupptäcktsteknik och, markerar thus sådan bot strukturerar som förbises lätt i topografin kanaliserar. Exakt avbilda av boten strukturerar på detta delikat tar prov gynnar från Innovas kombination av utmärkt styrka kontrollerar väldeliga och stojar low stängd-kretsar bildläsning kontrollerar.

 

Figurera 6. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av Celgard. Stunder orienterat fibrillar strukturerar är tydligt i topografi, arrangera gradvis avbildar avslöjer dessutom lamellar bot strukturerar. Image storleksanpassar 2.5ìm. Stängt kretsa aktivet.

Det utseendemässigt av boten strukturerar arrangerar gradvis in avbildar komplement känsligheten till materiell rekvisita. Genom att identifiera, tar prov delar i komposit, det utseendemässigt av boten strukturerar arrangerar gradvis in avbildar bistår i compositional avbilda. Även arrangerar gradvis högre upplösning avbildar kan avslöja längdfjäll som är tillhörande med själv-enheten av individen som molekylar i monolayer filmar och deras förhållande till substraten. Figurera topografi för 7 shows och arrangera gradvis avbildar av enförsamlad monolayer av CH-60122 alkanemolekylar på en substrate av denorienterade pyrolytic grafiten (HOPG).

 

Figurera 7. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av en CH-60122 monolayer som själv-är församlad på grafiten. Båda avbildar klart själv-församlade områden för showen, varje av som komponeras av parallell fodrar. Image storleksanpassar 1.5ìm. Stängt kretsa aktivet.

Båda avbildar klart show som närvaroen av lappar (områden) avskilt av kor (mestadels raksträcka) gränsar. mer Nära kontroll avslöjer en mönstra av raksträckan fodrar inom varje område. Detta lamellar mönstrar är mycket tydligare i den högre upplösningen arrangerar gradvis avbildar visat in Figurerar 8. Lamellerna ses för att ha brunn-definierat göra mellanslag såväl som föredragna riktningar. Detta bekräftas in Figurerar 9, som visar att Fourieren Omformar av arrangera gradvis avbildar visat in Figurerar 7. Fourieren Omformar shows, den sexhörniga symmetrin av själv-enheten mönstrar mycket klart som, som reflekterar den sexhörniga symmetrin av den bakomliggande grafitsubstraten. När det bildar själv-församlade monolayers, behåller60122 CH-alkanen ett fixat förhållande till kicksymmetriyxorna av grafiten.

 

Figurera 8. Phase avbildar av en CH-60122 monolayer selfassembled på för grafit visning klart som den lamellar boten strukturerar tillhörande med själv-enheten. Image storleksanpassar 390nm. Stängt kretsa aktivet.

Det speciala förhållandet av adsorbaten strukturerar med grafitsubstraten är jämnt med antagandet, det som lagrar som här sonderas, är faktiskt det molekylära lagrar, som är i direktkontakt med substraten. Ifrågasätta uppstår, därför att förberedelsen av CH-60122 alkanen tar prov inte kan antas för att resultera i ett molekylärt lagrar för singel. Sannerligen kontrollerar omdömesgilla primat och utmärkta av knackande lätt på styrkor krävs för att avslöja strukturerar visat här. Sonden måste att tränga igenom till och med delvist oordnade mjuka adsorbatemultilayers, utan förstörelse att ”det första” molekylära lagrar som är i direktkontakt med substraten och är därmed, betvinga till extra stabilisering.

Som indikerat in Figurera 9, den rumsliga periodiciteten ses för att vara om 7.5nm. CH-60122 alkanen är bekant själv-att montera på den sådan grafiten att varje molekyl antar en fördjupad gestaltning all-trans. med dess ryggradparallell till substraten och perpendicularen till lamellaxeln. Därför likställer lamellbredden längden av en molekyl för singel60122 CH-alkane, som är om 7.5nm.

 

Figurera 9. 2-D Fourier Omformar av arrangera gradvis avbildar visat in Figurerar 7. Den sexhörniga symmetrin är klart synlig. Som visat nära bottnen, mätas periodiciteten för att vara r=.5nm.

Utfrågningen av själv-enheten i monolayers på fl på substrates beror på bra styrka kontrollerar kritiskt för oskadligt avbilda, i samverkan med kickstabilitet och arrangerar low driva för att möjliggöra den krävda kickupplösningskapaciteten. Självfallet kräver analysen som över framläggas också, korrekt bildläsarkalibrering. Stängd-Kretsa bildläsningen kontrollerar kan se till korrekt kalibrering men är ofta tillhörande med överdrivet stojar jämnar. Inte så på Innova. I faktum avbildar allt framlagt i denna applikation noterar (390nmna avbildar däribland visat in Figurerar 8), ficks på Innova med stängd-kretsar kontrollerar aktiv, se till således exakta mätningar.

Summariskt

Med TappingMode arrangera gradvis att avbilda, kan det Innova systemet effektivt, och nondestructively att kartlägga variationer ta prov in rekvisita på den högsta upplösningen. Som TappingMode är ofta, tar prov arrangerar gradvis det föredragna avbilda funktionsläget för delikat, att avbilda kan komplettera andra funktionslägen liksom styrkamodulering, och sidostyrkamicroscopy, med överman avbildar ofta specificerar. Arrangera Gradvis avbilda applikationer inkluderar karakteriseringen av sammansatt material, att kartlägga av variationer i adhesion och viscoelasticity, och ID av ytbehandlar förorening. Högst upplösning arrangerar gradvis avbildar öppet dörren till studier av molekylärt selfassembly. Kombinationen av den utmärkta kickupplösningskapaciteten och TappingMode arrangerar gradvis att avbilda gör Innova ett kraftigt att bearbeta för studien av materiell rekvisita på nanometerfjäll.

Denna information har varit sourced, granskat, och anpassat från material förutsatt att av Nano Bruker Ytbehandlar.

För mer information på denna källa behaga besök Nano Bruker Ytbehandlar.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:31

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit