Analysieren von Nanoscale-Einbeziehungen Innerhalb einer Polymer-Grundmasse Unter Verwendung der Thermischen Nano-Analyse und des Thermischen Fühlers Nano--TA von Anasys-Instrumenten

Themen Umfaßt

Einleitung
Experimentelle Installation
Ergebnisse und Diskussion
Probe 1
Probe 2
Schlussfolgerungen

Einleitung

Ist thermischer Fühler Nano--TA eine lokale Technik der thermischen Analyse, die die hohen Ortsauflösungsdarstellungsfähigkeiten der Atomkraftmikroskopie mit der Fähigkeit, ein Verständnis des thermischen Verhaltens der Materialien mit einer Ortsauflösung von sub-100nm zu erreichen kombiniert. Dieser Durchbruch in der Ortsauflösung der thermischen Analyse, die ~50x ist, das besser als das hochmodern ist, hat profunde Auswirkungen für die Bereiche von Polymeren und von pharmazeutischen Produkten, in denen, lokale thermische Eigenschaften zu verstehen Taste ist.

Die herkömmliche FLUGHANDBUCH-Spitze wird durch einen speziellen thermischen Fühler Nano--TA ausgetauscht, der eine eingebettete Miniaturheizung hat und wird durch die besonders konstruierten thermischen Kleinteile und die Software des Fühlers Nano--TA gesteuert. Dieser thermische Fühler Nano--TA aktiviert eine Oberfläche, an nanoscale Auflösung mit den routinemäßigen Aufnahmemodi des FLUGHANDBUCHS sichtbar gemacht zu werden, die den Benutzer aktiviert, die räumlichen Einbauorte auszuwählen, an denen sie die thermischen Eigenschaften der Oberfläche nachforschen möchten. Der Benutzer holt dann diese Informationen ein, indem er lokal Wärme über die Fühlerspitze anwendet und die thermomechanische Antwort misst.

Das Ziel dieser Arbeit war, die nanoscale Einbeziehungen innerhalb zwei Mischungen mit 50/50 Polyolefinen zu kennzeichnen. Darstellung diese Materialien unter Verwendung eines herkömmlichen FLUGHANDBUCH-Fühlers hatte die Schuppe und das Formular ihrer Phase-getrennten Mikrostrukturen aufgedeckt, aber nicht kennzeichnen könnte, welches Polymer die Grundmasse bildete und welches die verschlossene Phase bildete. Einbeziehungen in zusammengesetzten Polyolefinharzen sind in vielen Anwendungen geläufig. Die abschließende Morphologie in diesen Mehrkomponenten- Mischungen ist möglicherweise komplex. Techniken wie thermischer Fühler Nano--TA, die die morphologische Zelle mit thermischen Eigenschaften aufeinander beziehen, sind für Produktentwicklung entscheidend. Haben thermische Fühler Nano--TA die seitliche Auflösung, die Zelle, abgebildet zu sein und die Schlüsselfähigkeit zu aktivieren, die Schmelztemperatur jeder Phase zu messen. Die Proben wurden in Form von unterteiltem Plattenmaterial eingegeben.

Experimentelle Installation

Die Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Veeco-Sonde FLUGHANDBUCHS erzielt, das mit einem Nano--thermischen ausgerüstet wurde Zusatzgerät (AI) der Analyse Anasys-Instrumente (thermischer Fühler Nano--TA) und AI mikro-bearbeitete thermischen Fühler maschinell. Die thermische Anlage des Fühlers Nano--TA ist mit einigen handelsüblichen Scannenden Fühler-Mikroskopen kompatibel. Der Fühler wurde für Temperatur, indem man Proben von polycaprolactone und ein Polyolefinschmolz, Plattenmaterial kalibriert. Wenn nicht anders festgelegt war die verwendete Heizquote 20 °C/s.

Die thermischen vorgelegten Daten des Fühlers Nano--TA sind vom freitragenden Ausschlag des Fühlers (während in Verbindung mit der Beispieloberfläche) grafisch dargestellt gegen FühlerSpitzentemperatur. Dieses Maß ist der gut eingerichteten Technik der thermomechanischen Analyse analog (TMA) und bekannt, wie Nano-TMA. Ereignisse wie Schmelzen oder Glasübergänge, die das Erweichen des Materials unter dem Spitzenerzeugnis ein abwärts Ausschlag des Kragbalkens ergeben. Weitere Information über die Technik kann an Anasys-Instrumenten eingeholt werden.

Vor der Durchführung des thermischen Fühlers Nano--TA auf den Proben, wurden geeignete Zielmerkmale durch Kontaktmodus FLUGHANDBUCH-Darstellung unter Verwendung des gleichen thermischen Fühlers ausgewählt.

Ergebnisse und Diskussion

Probe 1

Abbildung 1. Probe 1 - topographisch (blau) u. (grüne) Bilder des Spitzenausschlags der Oberfläche vor u. nach thermischem Fühler Nano--TA. Die untere Reihe von 3-Mikron-Scan-Größenbildern zeigt einem Nano--TA thermisches Fühlerloch in einem verschlossenen Gebiet.

Abbildung 2. thermischer Fühler Nano--TA resultiert für Probe 1. Die kontinuierliche Phase (Quadrate in der Feige) spricht die Grundmasse und die verschlossene Phase (Dreiecke in der Feige) anspricht die Einbeziehungen an.

Abbildung 1 zeigt die topographische und Spitzenausschlagbilder, die vor und nach thermischem Fühler Nano--TA erworben werden. Der Durchmesser des gezeigten Kraters ist ungefähr 200 nm. Er ist wert, den höchst des Bergschadens zu beachten wird verursacht während des Einfahrens des Fühlers, wegen der beträchtlichen seitlichen Bewegung der Spitze während des Starts. Der Bereich, der während des thermischen Fühlers Nano--TA und des Verursachens der Pläne gezeigt werden in Fig. 2 analysiert wird, ist deshalb beträchtlich weniger als 200 nm im Durchmesser. Diese Ergebnisse zeigen offenbar, dass die verschlossene Phase und die Grundmasse verschiedene Schmelztemperaturen haben (wie durch den Anfang des Fühlerdurchdringens bestimmt). Das TM der Grundmasse unterscheidet sich von °C 105 bis 112 und das der verschlossenen Gebiete von 60 bis 68 °C.

Probe 2

Abbildung 3. Probe 2 - topographisch (blau) und (grüne) Bilder des Spitzenausschlags der Oberfläche vor u. nach thermischem Fühler Nano--TA. Die thermischen Fühlerlöcher untere Reihenshows Nano--TA in einer Einbeziehung und die Grundmasse in einem 5-Mikron-Scan.

Abbildung 4. thermischer Fühler Nano--TA resultiert für Probe 2. Die kontinuierliche Phase (Quadrate in der Feige) spricht die Grundmasse und die verschlossene Phase (Dreiecke in der Feige) anspricht die Einbeziehungen an.

Abbildung 3 zeigt die topographische und Spitzenausschlagbilder, die vor und nach thermischem Fühler Nano--TA erworben werden. Die Nano-TMA Pläne in Fig. 4 zeigen, dass das TM der Grundmasse bei °C 112 konsequent ist und das der Einbeziehungen von 88 bis 92 °C. sich unterscheidet.

Schlussfolgerungen

Diese Beispielanalyse zeigt den Nutzen des Hinzufügens der thermischen Fähigkeit des Fühlers Nano--TA einem Scannen-Fühler-Mikroskop, das für die Studie von Polymeren verwendet wird. Der thermische Fühler hat eine Ortsauflösung für Darstellung von sub-30 nm, das Mikrogefüge- Morphologie sowie eine herkömmliche Scharfes FLUGHANDBUCH-Spitze offenbar aufdecken kann (in den zeitweiligen Kontaktmodi, gegebenenfalls). Aktiviert thermischer Fühler Nano--TA dann den Wissenschaftler, die Phasen durch ein Maß ihrer Schmelzpunkte zu unterscheiden. Die Fähigkeit, den Fühler mit der hohen Auflösung in Position zu bringen wegen des scharfen Spitzenradius dieser neuen Thermalfühler und die Fähigkeit, die Fühlertemperatur zu steuern erlaubt Analyse einer breiten Reichweite der Polymerproben.

Quelle: Analysieren von Nanoscale-Einbeziehungen innerhalb einer Polymer-Grundmasse
Autor: David Grandy Ph.D.
Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Anasys-Instrumente

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:52

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