Αναλύοντας Νανοκλίμακα Εντάξεις Μέσα σε μια πολυμερή μήτρα Χρησιμοποιώντας Nano Θερμικής Ανάλυσης και τη νανο-TA Thermal Ανιχνευτή από Anasys Όργανα

:: AZoNanotechnology άρθρο

Θέματα που καλύπτονται

Εισαγωγή
Πειραματική διάταξη
Αποτελέσματα και Συζήτηση
Δείγμα 1
Δείγμα 2
Συμπεράσματα

Εισαγωγή

Νανο-TA θερμική καθετήρα είναι μια τοπική θερμική τεχνική ανάλυση η οποία συνδυάζει την υψηλή χωρική ανάλυση απεικόνισης δυνατότητες της μικροσκοπία ατομικής δύναμης με τη δυνατότητα να αποκτήσουν την κατανόηση της θερμικής συμπεριφοράς των υλικών με χωρική ανάλυση των υπο-100nm. Αυτή η σημαντική ανακάλυψη στη χωρική κατανομή της θερμικής ανάλυσης, η οποία είναι περίπου 50x καλύτερη από την εξέλιξη της τεχνολογίας, έχει βαθιές συνέπειες για τους τομείς των πολυμερών και φαρμακευτικών προϊόντων, όπου η κατανόηση των τοπικών θερμικές ιδιότητες είναι το κλειδί.

Η συμβατική AFM άκρη αντικαθίσταται από ένα ειδικό νανο-TA θερμική καθετήρα που έχει ένα ενσωματωμένο θερμάστρα μικρογραφία και ελέγχεται από το ειδικά σχεδιασμένο νανο-TA θερμική καθετήρα υλικού και λογισμικού. Αυτή η νανο-TA θερμική καθετήρα επιτρέπει μια επιφάνεια για να απεικονιστεί σε νανοκλίμακα ανάλυση με τη ρουτίνα τους τρόπους απεικόνισης του AFM, η οποία επιτρέπει στο χρήστη να επιλέξει τη χωρική χώρων στους οποίους θα ήθελαν να διερευνήσουν τις θερμικές ιδιότητες της επιφάνειας. Ο χρήστης αποκτά στη συνέχεια αυτές τις πληροφορίες με την εφαρμογή θερμότητας σε τοπικό επίπεδο μέσω του ακροφύσιο του καθετήρα και τη μέτρηση της θερμομηχανικής απάντηση.

Ο στόχος αυτής της εργασίας ήταν να χαρακτηρίσει την νανοκλίμακα έγκλειστα μέσα σε δύο 50/50 συνδυάζει πολυολεφίνη. Απεικόνισης αυτών των υλικών που χρησιμοποιούν ένα συμβατικό καθετήρα AFM είχε αποκαλύψει το μέγεθος και η μορφή της φάσης χωρίζονται μικροδομές τους, αλλά δεν μπόρεσε να προσδιορίσει πολυμερές που αποτέλεσαν τη μήτρα και τα οποία αποτέλεσαν τη αποφραγμένη φάση. Προσθήκες στο επιδεινώνεται ρητίνες πολυολεφίνη είναι κοινές σε πολλές εφαρμογές. Η τελική μορφολογία σε αυτά τα πολυσύνθετα μίγματα μπορεί να είναι περίπλοκη. Τεχνικές όπως νανο-TA θερμική καθετήρα που συσχετίζουν τη μορφολογική δομή με θερμικές ιδιότητες έχουν ζωτική σημασία για την ανάπτυξη του προϊόντος. Νανο-TA θερμική ανιχνευτές έχουν την πλευρική ανάλυση να καταστεί δυνατή η δομή να είναι imaged και το κλειδί για την ικανότητα να μετρήσει τη θερμοκρασία τήξης του κάθε φάσης . Τα δείγματα υποβλήθηκαν με τη μορφή του χωρισμένο φύλλο υλικού.

Πειραματική διάταξη

Τα αποτελέσματα που ελήφθησαν με τη χρήση Veeco Explorer AFM εξοπλισμένο με Anasys Όργανα (AI) νανο-θερμική ανάλυση (νανο-TA θερμικό αισθητήρα) αξεσουάρ και AI μικρο-μηχανικά θερμική καθετήρα. Οι νανο-TA θερμικό ανιχνευτή σύστημα είναι συμβατό με μια σειρά από εμπορικά διαθέσιμες μικροσκόπια με κεφαλή σάρωσης. Το στέλεχος αυτό έγινε η βαθμονόμηση θερμοκρασίας από την τήξη δείγματα polycaprolactone, και ένα φύλλο υλικού πολυολεφινών. Εκτός εάν αναφέρεται διαφορετικά, το επιτόκιο που χρησιμοποιείται θέρμανσης ήταν 20 ° C / s.

Οι νανο-TA θερμική καθετήρα στοιχεία που παρουσιάζονται είναι της παραμόρφωσης που cantilever καθετήρα (ενώ σε επαφή με την επιφάνεια του δείγματος) συναρτήσει της θερμοκρασίας ακροφύσιο του καθετήρα. Η μέτρηση αυτή είναι ανάλογη με την καθιερωμένη τεχνική της θερμο-μηχανική ανάλυση (TMA) και είναι γνωστό ως νανο-TMA. Γεγονότα όπως η τήξη ή μεταβάσεις γυαλιού που έχουν ως αποτέλεσμα την επιβράδυνση του υλικού κάτω από τη μύτη παράγουν πτωτική εκτροπή του προβόλου. Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με την τεχνική μπορούν να ληφθούν από Anasys Όργανα .

Πριν από την πραγματοποίηση νανο-TA θερμικός έλεγχος στα δείγματα, κατάλληλα χαρακτηριστικά στόχος επιλέχθηκαν από την επαφή τους λειτουργία AFM απεικόνισης με το ίδιο θερμικό αισθητήρα.

Αποτελέσματα και Συζήτηση

Δείγμα 1

Σχήμα 1. Δείγμα 1 - τοπογραφική (μπλε) & άκρη εκτροπή (πράσινο) εικόνες της επιφάνειας πριν και μετά το νανο-TA θερμικό αισθητήρα. Η κάτω σειρά των 3 micron εικόνες μέγεθος σάρωσης δείχνει ένα νανο-TA θερμική τρύπα καθετήρα σε μια αποφραγμένη τομέα.

Σχήμα 2. νανο-TA θερμική αποτελέσματα καθετήρα για το δείγμα 1. Η συνεχής φάση (πλατείες στο σχήμα), αναφέρεται στη μήτρα και η αποφραγμένη φάση (τρίγωνα στο σχήμα) αναφέρεται στην εγκλείσματα.

Το σχήμα 1 δείχνει τοπογραφικών και άκρη εικόνες εκτροπής που αποκτήθηκαν πριν και μετά από νανο-TA θερμικό αισθητήρα . Η διάμετρος του δείξει τον κρατήρα είναι περίπου 200 nm. Αξίζει να σημειωθεί ότι η πλειονότητα των ζημιών στην επιφάνεια προκαλείται κατά τη διάρκεια ανάκλησης του καθετήρα, λόγω της σημαντικής πλευρική κίνηση του άκρου κατά την απογείωσή του. Η περιοχή που αναλύθηκαν κατά τη διάρκεια της νανο-TA θερμικό αισθητήρα και η οποία οδήγησε στα οικόπεδα φαίνεται στην εικόνα. 2 είναι, συνεπώς, αισθητά λιγότερο από 200 nm σε diameter.These αποτελέσματα δείχνουν σαφώς ότι η αποφραγμένη φάση και μήτρα έχουν διαφορετικές θερμοκρασίες τήξης (όπως καθορίζεται από την έναρξη της διείσδυσης καθετήρα). Η Tm της μήτρας ποικίλλει 105 - 112 ° C και ότι του αποφρακτικού τομείς 60 έως 68 ° C.

Δείγμα 2

Σχήμα 3. Δείγμα 2 - τοπογραφικό (μπλε) και το tip εκτροπή (πράσινο) εικόνες της επιφάνειας πριν και μετά το νανο-TA θερμικό αισθητήρα. Η κάτω σειρά δείχνει νανο-TA θερμικές τρύπες καθετήρα σε μια ένταξη και τη μήτρα σε μια ανίχνευση 5 micron.

Σχήμα 4. νανο-TA θερμική αποτελέσματα καθετήρα για Δείγμα 2. Η συνεχής φάση (πλατείες στο σχήμα), αναφέρεται στη μήτρα και η αποφραγμένη φάση (τρίγωνα στο σχήμα) αναφέρεται στην εγκλείσματα.

Το σχήμα 3 παρουσιάζει τοπογραφική και άκρη εικόνες εκτροπής που αποκτήθηκαν πριν και μετά από νανο-TA θερμικό αισθητήρα. Οι νανο-TMA οικόπεδα στο σχήμα. 4 δείχνουν ότι ο Tm της μήτρας είναι συνεπής σε 112 ° C και ότι η καταχώριση κυμαίνεται 88 έως 92 ° C.

Συμπεράσματα

Η ανάλυση του δείγματος δείχνει τα οφέλη από την προσθήκη των νανο-TA θερμική καθετήρα δυνατότητα σε ένα μικροσκόπιο σάρωσης του καθετήρα που χρησιμοποιείται για τη μελέτη των πολυμερών. Η θερμική καθετήρα έχει χωρική ανάλυση για την απεικόνιση των υπο-30 nm, τα οποία μπορούν να αποκαλύψουν σαφώς μικροδομής μορφολογία καθώς και ένα συμβατικό αιχμηρή άκρη AFM (σε διαλείπουσα τρόπους επαφής, εάν είναι απαραίτητο). Νανο-TA θερμικό αισθητήρα δίνει τη δυνατότητα στη συνέχεια, ο επιστήμονας να διακρίνει την φάσεις με μέτρηση της σημεία τήξης τους. Η ικανότητα στη θέση του καθετήρα με υψηλή ανάλυση, λόγω της απότομης ακτίνα άκρη αυτών των νέων θερμικών ανιχνευτών και την ικανότητα να ελέγχει την θερμοκρασία του αισθητήρα επιτρέπει την ανάλυση της ένα ευρύ φάσμα των πολυμερών δειγμάτων.

Πηγή: Ανάλυση Νανοκλίμακα έγκλειστα μέσα σε μια πολυμερή μήτρα
Συντάκτης: David Δουκάτο Ph.D.
Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με αυτήν την πηγή μπορείτε να επισκεφθείτε Anasys Όργανα