Analizar las Partículas Extrañas de Nanoscale Dentro de una Matriz del Polímero Usando Análisis Térmico Nano y de la Antena Térmica nano-TA de los Instrumentos de Anasys

Temas Revestidos

Introducción
Ajuste Experimental
Resultados y Discusión
Muestra 1
Muestra 2
Conclusiones

Introducción

La antena térmica Nano-TA es una técnica local del análisis térmico que combina las altas capacidades de la proyección de imagen de la resolución espacial de la microscopia atómica de la fuerza con la capacidad de obtener una comprensión del comportamiento térmico de materiales con una resolución espacial de sub-100nm. Este descubrimiento en la resolución espacial del análisis térmico, que es ~50x mejor que el estado plus ultra, tiene implicaciones profundas para los campos de polímeros y de productos farmacéuticos donde está clave la comprensión de propiedades térmicas locales.

La punta convencional del AFM es reemplazada por una antena térmica especial nano-TA que tenga un calefactor miniatura embutido y controlada por el soporte físico y el software térmicos especialmente diseñados de la antena nano-TA. Esta antena térmica nano-TA permite a una superficie ser visualizada en la resolución del nanoscale con los modos rutinarios de la proyección de imagen del AFM que permite al utilizador seleccionar las ubicaciones espaciales en las cuales quisieran investigar las propiedades térmicas de la superficie. El utilizador entonces obtiene esta información aplicando calor localmente vía la punta de la antena y midiendo la reacción termomecánica.

El objetivo de este trabajo era caracterizar las partículas extrañas del nanoscale dentro de dos mezclas de 50/50 poliolefina. La Proyección De Imagen estos materiales usando una antena convencional del AFM había revelado la escala y el formulario de sus microestructuras fase-separadas, pero no podría determinar qué polímero formó la matriz y cuál formó la fase ocluida. Las Partículas Extrañas en resinas compuestas de la poliolefina son comunes en muchas aplicaciones. La morfología final en estas mezclas de varios componentes puede ser compleja. Las Técnicas tales como antena térmica nano-TA que correlacionan la estructura morfológica a las propiedades térmicas son cruciales para el desarrollo de productos. Las antenas térmicas Nano-TA tienen la resolución lateral de permitir a la estructura ser reflejada y a la capacidad dominante de medir la temperatura que funde de cada fase. Las muestras fueron sometidas bajo la forma de material de hoja seccionado.

Ajuste Experimental

Los resultados fueron obtenidos usando un Explorador AFM de Veeco equipado de un accesorio nano-térmico (AI) del análisis de los Instrumentos de Anasys (antena térmica nano-TA) y el AI micro-labró a máquina la antena térmica. El sistema térmico de la antena nano-TA es compatible con varios Microscopios de Exploración disponibles en el comercio de la Antena. La antena fue calibrada para la temperatura fundiendo muestras del polycaprolactone, y un material de hoja de la poliolefina. Salvo que se indique lo contrario, la velocidad de calentamiento usada era 20 °C/s.

Los datos térmicos de la antena nano-TA presentados están de la desviación voladiza de la antena (mientras que en contacto con la superficie de la muestra) trazada contra temperatura de punta de la antena. Esta medición es análoga a la técnica establecida del análisis termomecánico (TMA) y se conoce como nana-TMA. Acciones tales como fundir o transiciones de cristal que dan lugar al ablandamiento del material debajo de la producción de la punta una desviación hacia abajo del voladizo. La información Adicional sobre la técnica se puede obtener en los Instrumentos de Anasys.

Antes de realizar la antena térmica nano-TA en las muestras, las características convenientes de la meta fueron seleccionadas por proyección de imagen del AFM del modo de contacto usando la misma antena térmica.

Resultados y Discusión

Muestra 1

Cuadro 1. Muestra 1 - topográfica (azul) y imágenes (verdes) de la desviación de la punta de la superficie antes y después de la antena térmica nano-TA. La fila inferior de las imágenes de la talla de la exploración de 3 micrones muestra a nano-TA el agujero térmico de la antena en un dominio ocluido.

El Cuadro 2. antena térmica nano-TA resulta para la Muestra 1. La fase contínua (cuadrados en el higo) refiere a la matriz y a la fase ocluida (triángulos en el higo) refiere a las partículas extrañas.

El Cuadro 1 muestra las imágenes topográficas y de la punta de la desviación detectadas antes y después de la antena térmica nano-TA. El diámetro del cráter mostrado es aproximadamente 200 nanómetro. Vale el observar de que la mayor parte del daño superficial está causado durante la contracción de la antena, debido al movimiento lateral importante de la punta durante despegue. El área analizada durante la antena térmica nano-TA y la producción de los gráficos mostrados en Fig. 2 está por lo tanto considerablemente menos de 200 nanómetro en diámetro. Estos resultados muestran sin obstrucción que la fase y la matriz ocluidas tienen diversas temperaturas que funden (según lo determinado por el inicio de la penetración de la antena). TM de la matriz varía a partir el °C el 105 a 112 y la de los dominios ocluidos a partir del 60 a 68 °C.

Muestra 2

Cuadro 3. Muestra 2 - topográfica (azul) e imágenes (verdes) de la desviación de la punta de la superficie antes y después de la antena térmica nano-TA. Los agujeros térmicos inferiores de la antena de las demostraciones nano-TA de la fila en una partícula extraña y la matriz en una exploración de 5 micrones.

El Cuadro 4. antena térmica nano-TA resulta para la Muestra 2. La fase contínua (cuadrados en el higo) refiere a la matriz y a la fase ocluida (triángulos en el higo) refiere a las partículas extrañas.

El Cuadro 3 muestra las imágenes topográficas y de la punta de la desviación detectadas antes y después de la antena térmica nano-TA. Los gráficos nanos-TMA en Fig. 4 muestran que TM de la matriz es constante en el °C 112 y el de las partículas extrañas varía a partir 88 a 92 °C.

Conclusiones

Este análisis de la muestra muestra las ventajas de agregar la capacidad térmica de la antena nano-TA a un Microscopio de la Antena de la Exploración que se utilice para el estudio de polímeros. La antena térmica tiene una resolución espacial para la proyección de imagen de sub-30 nanómetro que pueda revelar sin obstrucción morfología microestructural así como una punta convencional del AFM del sostenido (en modos de contacto intermitentes, en caso de necesidad). La antena térmica Nano-TA entonces permite al científico distinguir las fases por una medición de sus puntos de fusión. La capacidad de colocar la antena con la alta resolución debido al radio sostenido de la punta de estas antenas nuevas la termal y la capacidad de controlar la temperatura de la antena permite el análisis de una amplia gama de muestras del polímero.

Fuente: Analizar las partículas extrañas de Nanoscale dentro de una Matriz del Polímero
Autor: David Grandy Ph.D.
Para más información sobre esta fuente visite por favor los Instrumentos de Anasys

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:28

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