Analyser des Inclusions de Nanoscale Dans une Modification de Polymère Utilisant l'Analyse Thermique Nanoe et la Sonde Thermique de nano-VENTRES des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Introduction
Installation Expérimentale
Résultats et Discussion
Échantillon 1
Échantillon 2
Conclusions

Introduction

La sonde thermique de Nano-VENTRES est une technique locale d'analyse thermique qui combine les capacités élevées de représentation de résolution spatiale de la microscopie atomique de force avec la capacité d'obtenir une compréhension du comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de sub-100nm. Cette découverte dans la résolution spatiale de l'analyse thermique, qui est ~50x meilleur que la situation actuelle, a des implications profondes pour les zones des polymères et des pharmaceutiques où la compréhension des propriétés thermiques locales est clé.

L'extrémité conventionnelle d'AFM est remplacée par une sonde thermique de nano-VENTRES spéciaux qui a une chaufferette miniature encastrée et est réglée par le matériel et le logiciel thermiques particulièrement conçus de sonde de nano-VENTRES. Ceci sonde thermique de nano-VENTRES permet à une surface d'être conçue à la définition de nanoscale avec les modes courants de la représentation de l'AFM qui permet à l'utilisateur de sélecter les emplacements spatiaux auxquels ils voudraient vérifier les propriétés thermiques de la surface. L'utilisateur obtient alors cette information en appliquant la chaleur localement par l'intermédiaire de l'extrémité de sonde et en mesurant la réaction thermomécanique.

L'objectif de ce travail était de caractériser les inclusions de nanoscale à moins de deux mélanges de 50/50 polyoléfine. La Représentation ces matériaux utilisant une sonde conventionnelle d'AFM avait indiqué l'échelle et la forme de leurs microstructures phase-séparées, mais ne pourrait pas recenser quel polymère a formé la modification et ce qui a formé la phase occlue. Les Inclusions en résines composées de polyoléfine sont communes dans beaucoup d'applications. La morphologie finale dans ces mélanges à plusieurs éléments peut être complexe. Les Techniques telles que la sonde thermique de nano-VENTRES qui marquent la structure morphologique avec les propriétés thermiques sont essentielles pour le développement de produits. Les sondes thermiques de Nano-VENTRES ont la définition transversale de permettre à la structure d'être imagée et à la capacité principale de mesurer la température de fonte de chaque phase. Les échantillons ont été soumis sous forme de matériau de feuille en coupe.

Installation Expérimentale

Les résultats ont été obtenus utilisant un Explorateur AFM de Veeco équipé d'un accessoire d'analyse (AI) de nano-thermique d'Instruments d'Anasys (sonde thermique de nano-VENTRES) et l'AI micro-a usiné la sonde thermique. Le système thermique de sonde de nano-VENTRES est compatible avec un certain nombre de Microscopes de Balayage disponibles dans le commerce de Sonde. La sonde a été étalonnée pour la température en fondant des échantillons de polycaprolactone, et un matériau de feuille de polyoléfine. Sauf indication contraire, les tarifs de chauffage utilisés étaient 20 °C/s.

Les données thermiques de sonde de nano-VENTRES présentées sont du fléchissement en porte-à-faux de sonde (tandis qu'en contact avec la surface témoin) tracé contre la température d'extrémité de sonde. Cette mesure est analogue à la technique bien établie de l'analyse thermomécanique (TMA) et est connue comme nano-TMA. Événements tels que la fonte ou les passages en verre qui ont comme conséquence le ramollissement du matériau sous le produit d'extrémité un fléchissement de haut en bas de l'encorbellement. Les Informations supplémentaires sur la technique peuvent être obtenues aux Instruments d'Anasys.

Avant d'effectuer la sonde thermique de nano-VENTRES sur les échantillons, des caractéristiques techniques adaptées d'objectif ont été sélectées par la représentation d'AFM de mode de contact utilisant la même sonde thermique.

Résultats et Discussion

Échantillon 1

Le Schéma 1. Échantillon 1 - topographique (bleu) et images (vertes) de fléchissement d'extrémité de la surface avant et après sonde thermique de nano-VENTRES. La ligne inférieure des images de taille d'échographie de 3 microns affiche des nano-VENTRES trou thermique de sonde dans un domaine occlu.

Le Schéma 2. sonde thermique de nano-VENTRES donne droit pour l'Échantillon 1. La phase continue (carrés dans la figue) se rapporte à la modification et à la phase occlue (triangles dans la figue) se rapporte aux inclusions.

Le Schéma 1 affiche des images topographiques et d'extrémité de fléchissement saisies avant et après que des nano-VENTRES sonde thermique. Le diamètre du cratère affiché est approximativement 200 nanomètre. Il vaut de noter cela plus des dégâts extérieurs est entraîné pendant la rétraction de la sonde, due au mouvement transversal significatif de l'extrémité pendant le décollage. La zone analysée pendant la sonde thermique de nano-VENTRES et provoquer les traçages affichés dans Fig. 2 est pour cette raison considérablement moins de 200 nanomètre de diamètre. Ces résultats prouvent de manière dégagée que la phase et la modification occlues ont les différentes températures de fonte (comme déterminé par le début de la pénétration de sonde). Le TM de la modification varie de le °C 105 à 112 et celui des domaines occlus de 60 à 68 °C.

Échantillon 2

Le Schéma 3. Échantillon 2 - topographique (bleu) et images (vertes) de fléchissement d'extrémité de la surface avant et après sonde thermique de nano-VENTRES. Les trous thermiques de sonde de ligne de nano-VENTRES inférieurs d'expositions dans une inclusion et la modification dans une échographie de 5 microns.

Le Schéma 4. sonde thermique de nano-VENTRES donne droit pour l'Échantillon 2. La phase continue (carrés dans la figue) se rapporte à la modification et à la phase occlue (triangles dans la figue) se rapporte aux inclusions.

Le Schéma 3 affiche des images topographiques et d'extrémité de fléchissement saisies avant et après que des nano-VENTRES sonde thermique. Les traçages de nano-TMA dans Fig. 4 prouvent que le TM de la modification est cohérent au °C 112 et cela des inclusions varie de 88 à 92 °C.

Conclusions

Cette analyse d'échantillon affiche les avantages d'ajouter la capacité thermique de sonde de nano-VENTRES à un Microscope de Sonde de Lecture qui est utilisé pour l'étude des polymères. La sonde thermique a une résolution spatiale pour la représentation de sub-30 nanomètre qui peut de manière dégagée indiquer la morphologie microstructurale ainsi qu'une extrémité conventionnelle d'AFM de dièse (en modes de contact intermittents, s'il y a lieu). La sonde thermique de Nano-VENTRES permet alors au scientifique de discerner les phases par une mesure de leurs points de fusion. La capacité de positionner la sonde avec la haute résolution due au radius tranchant d'extrémité de ces sondes nouvelles de thermique et la capacité de régler la température de sonde permet l'analyse d'une large gamme d'échantillons de polymère.

Source : Analyser des inclusions de Nanoscale dans une Modification de Polymère
Auteur : David Grandy Ph.D.
Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:48

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit