Analizzare le Inclusioni di Nanoscale All'interno di una Matrice del Polimero Facendo Uso di Analisi Termica Nana e della Sonda Termica di nano-TUM dagli Strumenti di Anasys

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Introduzione
Impostazione Sperimentale
Risultati e Discussione
Campione 1
Campione 2
Conclusioni

Introduzione

La sonda termica di Nano-TUM è una tecnica locale dell'analisi termica che combina le alte capacità della rappresentazione di risoluzione spaziale di microscopia atomica della forza con la capacità di ottenere una comprensione del comportamento termico dei materiali con una risoluzione spaziale di sub-100nm. Questa innovazione nella risoluzione spaziale dell'analisi termica, che è ~50x migliore dello stato dell'arte, ha implicazioni profonde per i campi dei polimeri e dei prodotti farmaceutici in cui capire i beni termici locali è tasto.

Il suggerimento convenzionale del AFM è sostituito da una sonda termica di nano-TUM speciali che ha un radiatore miniatura incassato ed è gestito dal hardware e dal software termici specialmente progettati della sonda di nano-TUM. Questa sonda termica di nano-TUM permette ad una superficie di essere visualizzata a risoluzione del nanoscale con i modi sistematici della rappresentazione del AFM che permette all'utente di selezionare le distribuzioni nello spazio a cui vorrebbero studiare i beni termici della superficie. L'utente poi ottiene questi informazioni applicando il calore localmente via il suggerimento della sonda e misurando la risposta termomeccanica.

Lo scopo di questo lavoro era di caratterizzare le inclusioni del nanoscale all'interno di due miscele di 50/50 di poliolefina. La Rappresentazione questi materiali facendo uso di una sonda convenzionale del AFM aveva rivelato il disgaggio ed il modulo delle loro microstrutture fase-separate, ma non potrebbe identificare quale polimero ha formato la matrice e quale ha formato la fase occlusa. Le Inclusioni in resine composte della poliolefina sono comuni in molte applicazioni. La morfologia definitiva in queste miscele a più componenti può essere complessa. Le Tecniche quale la sonda termica di nano-TUM che correlano la struttura morfologica ai beni termici sono cruciali per sviluppo di prodotto. Le sonde termiche di Nano-TUM hanno la risoluzione laterale permettere alla struttura di essere imaged ed alla capacità chiave misurare la temperatura di fusione di ogni fase. I campioni sono stati presentati sotto forma di materiale di lamiera sottile sezionato.

Impostazione Sperimentale

I risultati sono stati ottenuti facendo uso di un Esploratore AFM di Veeco fornito di accessorio dell'analisi (AI) del nano-termale degli Strumenti di Anasys (sonda termica di nano-TUM) ed il AI micro-ha lavorato la sonda a macchina termica. Il sistema termico della sonda di nano-TUM è compatibile con una serie di Microscopi di Scansione disponibili nel commercio della Sonda. La sonda è stata calibrata per la temperatura fondendo i campioni del polycaprolactone e un materiale di lamiera sottile della poliolefina. Salvo indicazioni contrarie, la tariffa di riscaldamento usata era 20 °C/s.

I dati termici della sonda di nano-TUM presentati sono della deformazione a mensola della sonda (mentre in contatto con la superficie del campione) tracciata contro la temperatura di suggerimento della sonda. Questa misura è analoga alla tecnica affermata di analisi termomeccanica (TMA) ed è conosciuta come nana-TMA. Eventi quali la fusione o le transizioni di vetro che provocano ammorbidire del materiale sotto i prodotti del suggerimento una deformazione discendente della trave a mensola. L'Ulteriore informazione sulla tecnica può essere ottenuta agli Strumenti di Anasys.

Prima dell'avanzamento della sonda termica di nano-TUM sui campioni, le funzionalità adatte dell'obiettivo sono state selezionate dalla rappresentazione del AFM del modo di contatto facendo uso della stessa sonda termica.

Risultati e Discussione

Campione 1

Figura 1. Campione 1 - topografico (blu) & immagini (verdi) di deformazione del suggerimento della superficie prima & dopo la sonda termica di nano-TUM. La riga inferiore delle immagini di dimensione di scansione di 3 micron mostra i nano-TUM foro termico della sonda in un dominio occluso.

La Figura 2. sonda termica di nano-TUM risulta per il Campione 1. La fase continua (quadrati nel fico) si riferisce alla matrice ed alla fase occlusa (triangoli nel fico) si riferisce alle inclusioni.

Figura 1 mostra le immagini del suggerimento e topografiche di deformazione acquistate prima e dopo nano-TUM sonda termica. Il diametro del cratere indicato è circa 200 nanometro. Vale la pena di notare quello più del danno di superficie è causato durante la ritrazione della sonda, dovuto il movimento laterale significativo del suggerimento durante il decollo. L'area analizzata durante la sonda termica di nano-TUM e provocare i tracciati indicati nella Fig. 2 è quindi considerevolmente meno di 200 nanometro di diametro. Questi risultati indicano chiaramente che la fase e la matrice occluse hanno temperature di fusione differenti (come determinato dall'inizio dell'infiltrazione della sonda). Il TM della matrice varia °C 105 - 112 e quello dei domini occlusi da 60 a 68 °C.

Campione 2

Figura 3. Campione 2 - topografico (blu) ed immagini (verdi) di deformazione del suggerimento della superficie prima & dopo la sonda termica di nano-TUM. I fori termici della sonda di riga di nano-TUM inferiori di manifestazioni in un'inclusione e la matrice in una scansione di 5 micron.

La Figura 4. sonda termica di nano-TUM risulta per il Campione 2. La fase continua (quadrati nel fico) si riferisce alla matrice ed alla fase occlusa (triangoli nel fico) si riferisce alle inclusioni.

Figura 3 mostra le immagini del suggerimento e topografiche di deformazione acquistate prima e dopo nano-TUM sonda termica. I tracciati nani-TMA nella Fig. 4 indicano che il TM della matrice è coerente a °C 112 e quello delle inclusioni varia 88 - 92 °C.

Conclusioni

Questa analisi del campione mostra i vantaggi di aggiunta della capacità termica della sonda di nano-TUM ad un Microscopio della Sonda di Scansione che è utilizzato per lo studio dei polimeri. La sonda termica ha una risoluzione spaziale per la rappresentazione di sub-30 nanometro che può rivelare chiaramente la morfologia microstrutturale come pure un suggerimento convenzionale del AFM di sharp (nei modi di contatto intermittenti, se necessario). La sonda termica di Nano-TUM poi permette allo scienziato di distinguere le fasi tramite una misura dei loro punti di fusione. La capacità di posizionare la sonda con l'alta risoluzione dovuto il raggio marcato del suggerimento di queste sonde novelle del termale e la capacità di gestire la temperatura della sonda permette l'analisi di una vasta gamma di campioni del polimero.

Sorgente: Analizzare le inclusioni di Nanoscale all'interno di una Matrice del Polimero
Autore: Ph.D. di David Grandy
Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego gli Strumenti di Anasys

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:56

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