Nano 熱分析を使用してポリマーマトリックスおよび Anasys の器械からの nano TA 熱プローブ内の Nanoscale の包含の分析

カバーされるトピック

導入
実験セットアップ
結果および議論
サンプル 1
サンプル 2
結論

導入

Nano TA 熱プローブは副100nm の空間分解能の材料の熱動作の理解を得る機能と原子力の顕微鏡検査の高い空間分解能イメージ投射機能を結合するローカル熱分析の技術です。 最新式よりよい ~50x である熱分析の空間分解能のこの進歩にローカル熱特性を理解することがキーであるポリマーおよび医薬品のフィールドのための深遠な含意があります。

慣習的な AFM の先端は埋め込まれたミニチュアヒーターがある取替えられ、特に設計されていた nano TA 熱プローブのハードウェアおよびソフトウェアによって制御されます特別な nano TA 熱プローブと。 この nano TA 熱プローブは表面がユーザーが表面の熱特性を調査することを望む空間的な位置を選ぶことを可能にする AFM の定期的なイメージ投射モードの nanoscale の解像度で視覚化されることを可能にします。 ユーザーはプローブの先端によって熱を局部的に適用し、加工熱の応答を測定することによってそれからこの情報を得ます。

この作業の目標は 2 つの 50/50 のポリオレフィンのブレンド内の nanoscale の包含を特徴付けることでした。 イメージ投射は慣習的な AFM のプローブを使用してこれらの材料段階分けられた微細構造のスケールそして形式を明らかにしましたが、どのポリマーがマトリックスを形作り、どれが塞がれた段階を形作ったか識別できませんでした。 混合されたポリオレフィンの樹脂の包含は多くのアプリケーションで共通です。 これらの多成分ブレンドの最終的な形態は複雑かもしれません。 熱特性に形態学上の構造を関連させる nano TA 熱プローブのような技術は製品開発のために重大です。 Nano TA 熱プローブに構造および主機能が視覚化される可能にする側面解像度が毎段階の溶ける温度を測定するあります。 サンプルは区分されたシート材料の形で入りました。

実験セットアップ

結果は Anasys の器械の nano 熱分析の (nano TA 熱プローブ) アクセサリが (AI)装備されている Veeco の探検家 AFM を使用して得られ、 AI は熱プローブをマイクロ機械で造りました。 nano TA 熱プローブシステムはいくつかの商用化されたスキャンのプローブの顕微鏡と互換性があります。 プローブは温度、およびポリオレフィンのシート材料のために polycaprolactone のサンプルを溶かすことによって目盛りが付いていました。 特記されない場合は、使用された暖房レートは 20 °C/s. でした。

示される nano TA 熱プローブデータはプローブの先端温度に対して計画されるプローブの片持梁偏向 (間サンプル表面と接触して) です。 この測定は加工熱の分析の確立した技術に類似して、 (TMA) nanoTMA ように知られています。 先端の農産物の下の材料の柔らかくなることで片持梁の下りの偏向起因する溶けるか、またはガラス転移のようなイベント。 技術のより詳しい情報は Anasys の器械で得ることができます。

サンプルの nano TA 熱プローブを遂行する前に、適したターゲット機能は同じ熱プローブを使用して接触モード AFM イメージ投射によって選ばれました。

結果および議論

サンプル 1

(青い) 地勢及び nano TA 熱プローブの前の及びの後の表面の先端の (緑の) 画像偏向の図 1. サンプル 1 -。 3 ミクロンスキャンサイズの画像の最下の列は nano TA に塞がれた領域の熱プローブの穴を示します。

図は 2. nano TA 熱プローブサンプル 1. のために起因します。 連続的な段階 (図の正方形) はマトリックスおよび塞がれた段階 (図の三角形) を示します包含を示します。

図 1 は nano TA 熱プローブの前後に得られる地勢および先端の偏向の画像を示します。 示されている噴火口の直径はおよそ 200 nm です。 表面の損害のほとんどがプローブの引き込みの間に与えられることは無益、離昇の間に先端の重要な側面動きが原因でです。 従って nano TA 熱プローブおよび図 2 で示されているプロットをもたらすことの間に分析される領域は直径のかなりより少しにより 200 nm あります。(プローブの浸透の手始めによって定められる) これらの結果ははっきり塞がれた段階におよびマトリックスに異なった溶ける温度があることを示します。 マトリックスの Tm は 105 から 112 をから °C および 60 からの 68 °C. に塞がれた領域の 105 変えます。

サンプル 2

(青い) 地勢および nano TA 熱プローブの前の及びの後の表面の先端の (緑の) 画像偏向の図 3. サンプル 2 -。 包含の最下の列ショー nano TA の熱プローブの穴および 5 ミクロンスキャンのマトリックス。

図は 4. nano TA 熱プローブサンプル 2. のために起因します。 連続的な段階 (図の正方形) はマトリックスおよび塞がれた段階 (図の三角形) を示します包含を示します。

図 3 は nano TA 熱プローブの前後に得られる地勢および先端の偏向の画像を示します。 図 4 の nanoTMA プロットはマトリックスの Tm が 112 °C で一貫して、包含のそれが 88 から 92 °C. をから変えることを示します。

結論

このサンプル分析はポリマーの調査のために使用されるスキャンのプローブの顕微鏡へ nano TA 熱プローブの機能を追加することの利点を示します。 熱プローブにはっきり微細構造の形態、また慣習的なシャープ AFM の先端を明らかにすることができる副30 nm のイメージ投射のための空間分解能があります (断続的な接触モードで、必要ならば)。 Nano TA 熱プローブはそれから科学者が融点の測定によって段階を区別することを可能にします。 これらの新しい上昇温暖気流のプローブの鋭い先端の半径による高リゾリューションを用いるプローブを置く機能およびプローブの温度を制御する機能はポリマーサンプルの広い範囲の分析を可能にします。

ソース: ポリマーマトリックス内の Nanoscale の包含の分析
著者: デイヴィッド Grandy Ph.D。
このソースのより多くの情報のために Anasys の器械を訪問して下さい

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:00

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