Het Analyseren van Opneming Nanoscale Binnen een Matrijs van het Polymeer Nano Thermische Analyse Gebruiken en de Thermische Sonde nano-Ta die van Instrumenten Anasys

Besproken Onderwerpen

Inleiding
Experimentele Opstelling
Resultaten en Bespreking
Steekproef 1
Steekproef 2
Conclusies

Inleiding

De thermische sonde nano-Ta is een lokale thermische analysetechniek die de hoge ruimtemogelijkheden van de resolutieweergave van de atoomkrachtmicroscopie met de capaciteit combineert om een inzicht in het thermische gedrag van materialen met een ruimteresolutie van sub-100nm te verkrijgen. Deze doorbraak in ruimteresolutie van thermische analyse, die ~50x dan beter het overzicht is, heeft diepgaande implicaties voor de gebieden van polymeren en geneesmiddelen waar het begrip van lokale thermische eigenschappen zeer belangrijk is.

Het conventionele uiteinde AFM wordt vervangen door een speciale thermische sonde nano-Ta die een ingebedde miniatuurverwarmer heeft en door de speciaal ontworpen nano-Ta thermische sondehardware en de software gecontroleerd. Deze thermische sonde nano-Ta laat dat een oppervlakte toe wordt gevisualiseerd bij nanoscaleresolutie met de routine de weergavewijzen van AFM die de gebruiker toelaat om de ruimteplaatsen te selecteren waarbij zij de thermische eigenschappen van de oppervlakte zouden willen onderzoeken. De gebruiker verkrijgt dan deze informatie door hitte via het sondeuiteinde plaatselijk toe te passen en de thermomechanische reactie te meten.

Het doel van dit werk was de nanoscaleopneming binnen twee 50/50 polyolefin mengsels te kenmerken. De Weergave had deze materialen die een conventionele sonde AFM gebruiken de schaal en de vorm van hun fase-gescheiden microstructuren geopenbaard, maar niet kunnen identificeren welk polymeer de matrijs vormde en welke de afgesloten fase vormde. De Opneming in samengestelde polyolefin harsen is gemeenschappelijk in vele toepassingen. De definitieve morfologie in deze mengsels met meerdere componenten kan complex zijn. De Technieken zoals thermische sonde nano-Ta die de morfologische structuur met thermische eigenschappen correleren zijn essentieel voor productontwikkeling. De thermische sondes nano-Ta hebben de zijresolutie om de structuur om te zijn en de belangrijkste capaciteit imaged toe te laten om de het smelten temperatuur van elke fase te meten. De steekproeven werden voorgelegd in de vorm van gesegmenteerd bladmateriaal.

Experimentele Opstelling

De resultaten werden verkregen gebruikend een Veeco Ontdekkingsreiziger AFM met nano-thermische de analyse ( (AI)thermische sonde nano-Ta) wordt uitgerust toebehoren van Instrumenten Anasys en AI micro-machinaal bewerkte een thermische sonde die. Het nano-Ta thermische sondesysteem is compatibel met een aantal in de handel verkrijgbare Microscopen van de Sonde van het Aftasten. De sonde werd gekalibreerd voor temperatuur door smeltende steekproeven van polycaprolactone, en een polyolefin bladmateriaal. Tenzij anders vermeld, was het het verwarmen gebruikte tarief 20 °C/s.

De nano-Ta thermische voorgelegde sondegegevens zijn van de afbuiging van de sondecantilever (terwijl in contact met de steekproefoppervlakte) in kaart gebracht tegen de temperatuur van het sondeuiteinde. Deze meting is analoog aan de reeds lang gevestigde techniek van thermomechanische analyse (TMA) en is genoemd geworden nano-TMA. De Gebeurtenissen zoals het smelten of glasovergangen die in het zacht worden van het materiaal onder het uiteinde resulteren veroorzaken een benedenwaartse afbuiging van de cantilever. De Verdere informatie over de techniek kan bij Instrumenten worden verkregen Anasys.

Voorafgaand aan het uitvoeren van thermische sonde nano-Ta op de steekproeven, werden de geschikte doeleigenschappen geselecteerd door de weergave van de contactwijze AFM gebruikend de zelfde thermische sonde.

Resultaten en Bespreking

Steekproef 1

Figuur 1. Steekproef 1 - topografische (blauw) de groene) beelden & van de uiteindeafbuiging (van de oppervlakte vóór & na thermische sonde nano-Ta. De bodemrij van de groottebeelden van het 3 micronsaftasten toont nano-Ta thermisch sondegat in een afgesloten domein.

Figuur 2. nano-Ta thermische sonderesultaten voor Steekproef 1. De ononderbroken fase (vierkanten in fig.) verwijst naar de matrijs en de afgesloten fase (driehoeken in fig.) verwijst naar de opneming.

Figuur 1 toont de beelden van de topografische die en uiteindeafbuiging before and after thermische sonde nano-Ta worden verworven. De diameter van de getoonde krater is ongeveer 200 NM. Het is opmerkend de moeite waard dat het grootste deel van de oppervlakteschade tijdens intrekken van de sonde wordt veroorzaakt, wegens de significante zijbeweging van het uiteinde tijdens lancering. Het gebied tijdens thermische die sonde nano-Ta wordt geanalyseerd en het leiden van de tot percelen in Fig. 2 worden getoond is daarom aanzienlijk minder dan 200 NM in diameter die. Deze resultaten tonen duidelijk aan dat de afgesloten fase en de matrijs verschillende het smelten temperaturen hebben (zoals bepaald door het begin van sondepenetratie). Tm van de matrijs varieert van 105 tot 112 °C en dat van de afgesloten domeinen van 60 tot 68 °C.

Steekproef 2

Figuur 3. Steekproef 2 - topografische (blauw) de groene) beelden en van de uiteindeafbuiging (van de oppervlakte vóór & na thermische sonde nano-Ta. De bodemrij toont nano-Ta thermische sondegaten in een opneming en de matrijs in een 5 micronaftasten.

Figuur 4. nano-Ta thermische sonderesultaten voor Steekproef 2. De ononderbroken fase (vierkanten in fig.) verwijst naar de matrijs en de afgesloten fase (driehoeken in fig.) verwijst naar de opneming.

Figuur 3 toont de beelden van de topografische die en uiteindeafbuiging before and after thermische sonde nano-Ta worden verworven. De percelen nano-TMA in Fig. 4 tonen aan dat Tm van de matrijs bij 112 °C verenigbaar is en dat van de opneming varieert van 88 tot 92 °C.

Conclusies

Deze steekproefanalyse toont de voordelen om het nano-Ta thermische sondevermogen aan een Microscoop van de Sonde van het Aftasten toe te voegen die voor de studie van polymeren wordt gebruikt. De thermische sonde heeft een ruimteresolutie voor weergave van sub-30 NM die de microstructurele morfologie evenals een conventioneel scherp uiteinde AFM (op intermitterende contactwijzen, indien nodig) kunnen duidelijk openbaren. De thermische sonde nano-Ta laat dan de wetenschapper toe om de fasen door een meting van hun smeltpunten te onderscheiden. De capaciteit om de sonde met hoge resolutie te plaatsen toe te schrijven aan de scherpe uiteindestraal deze nieuwe thermische sondes en de capaciteit om de sondetemperatuur te controleren staan analyse van een brede waaier van polymeersteekproeven toe.

Bron: Het Analyseren van opneming Nanoscale binnen een Matrijs van het Polymeer
Auteur: David Grandy Ph.D.
Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Anasys

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:43

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit