Analisando Inclusões de Nanoscale Dentro de uma Matriz do Polímero Usando a Análise Térmica Nano e da Ponta De Prova nano-TA Térmica dos Instrumentos de Anasys

Assuntos Cobertos

Introdução
Instalação Experimental
Resultados e Discussão
Amostra 1
Amostra 2
Conclusões

Introdução

A ponta de prova Nano-TA térmica é uma técnica local da análise térmica que combine as capacidades altas da imagem lactente da definição espacial da microscopia atômica da força com a capacidade para obter uma compreensão do comportamento térmico dos materiais com uma definição espacial de sub-100nm. Esta descoberta na definição espacial da análise térmica, que é ~50x melhor do que o último modelo, tem implicações profundas para os campos dos polímeros e dos fármacos onde compreender propriedades térmicas locais é chave.

A ponta convencional do AFM é substituída por uma ponta de prova nano-TA térmica especial que tenha um calefator diminuto encaixado e controlada pelo hardware e pelo software térmicos especialmente projetados da ponta de prova nano-TA. Esta ponta de prova nano-TA térmica permite uma superfície de ser visualizada na definição do nanoscale com os modos rotineiros da imagem lactente do AFM que permite o usuário de seleccionar os lugar espaciais em que gostariam de investigar as propriedades térmicas da superfície. O usuário obtem então esta informação aplicando o calor localmente através da ponta da ponta de prova e medindo a resposta termomecânica.

O alvo deste trabalho era caracterizar as inclusões do nanoscale dentro de duas misturas de 50/50 de polyolefin. A Imagem Lactente estes materiais que usam uma ponta de prova convencional do AFM tinha revelado a escala e o formulário de suas microestrutura fase-separadas, mas não poderia identificar que polímero formou a matriz e qual formou a fase fechada. As Inclusões em resinas combinadas do polyolefin são comuns em muitas aplicações. A morfologia final nestas misturas multicomponent pode ser complexa. As Técnicas tais como a ponta de prova nano-TA térmica que correlacionam a estrutura morfológica às propriedades térmicas são cruciais para o desenvolvimento de produtos. As pontas de prova Nano-TA térmicas têm a definição lateral permitir a estrutura de ser imaged e a capacidade chave medir a temperatura de derretimento de cada fase. As amostras foram submetidas sob a forma do material de folha seccionado.

Instalação Experimental

Os resultados foram obtidos usando um Explorador AFM de Veeco equipado com um acessório nano-térmico (AI) da análise dos Instrumentos de Anasys (ponta de prova nano-TA térmica) e o AI micro-fez à máquina a ponta de prova térmica. O sistema térmico da ponta de prova nano-TA é compatível com um número de Microscópios de Varredura disponíveis no comércio da Ponta De Prova. A ponta de prova foi calibrada para a temperatura derretendo amostras de polycaprolactone, e um material de folha do polyolefin. Salvo indicação em contrário, a taxa de aquecimento usada era 20 °C/s.

Os dados térmicos da ponta de prova nano-TA apresentados são da deflexão do modilhão da ponta de prova (enquanto em contacto com a superfície da amostra) traçada contra a temperatura de ponta da ponta de prova. Esta medida é análoga à técnica bem conhecida da análise termomecânica (TMA) e é sabida como nano-TMA. Eventos tais como o derretimento ou as transições de vidro que conduzem ao amaciamento do material abaixo do produto da ponta uma deflexão descendente do modilhão. A Informações adicionais na técnica pode ser obtida em Instrumentos de Anasys.

Antes de realizar a ponta de prova nano-TA térmica nas amostras, as características apropriadas do alvo foram seleccionadas pela imagem lactente do AFM do modo de contacto usando a mesma ponta de prova térmica.

Resultados e Discussão

Amostra 1

Figura 1. Amostra 1 - topográfica (azul) & da deflexão da ponta imagens (verdes) da superfície antes & após da ponta de prova nano-TA térmica. A fileira inferior de imagens do tamanho de uma varredura de 3 mícrons mostra a nano-TA o furo térmico da ponta de prova em um domínio fechado.

A Figura 2. ponta de prova nano-TA térmica resulta para a Amostra 1. A fase contínua (quadrados no figo) refere a matriz e a fase fechada (triângulos no figo) refere as inclusões.

Figura 1 mostra as imagens topográficas e da ponta da deflexão adquiridas antes e depois da ponta de prova nano-TA térmica. O diâmetro da cratera mostrada é aproximadamente 200 nanômetro. Vale notando isso do dano de superfície é causado mais durante a retração da ponta de prova, devido ao movimento lateral significativo da ponta durante a descolagem. A área analisada durante a ponta de prova nano-TA térmica e causar os lotes mostrados em Fig. 2 é conseqüentemente consideravelmente menos de 200 nanômetro no diâmetro. Estes resultados mostram claramente que a fase e a matriz fechadas têm temperaturas de derretimento diferentes (como determinado pelo início da penetração da ponta de prova). O TM da matriz varia o °C 105 a 112 e aquele dos domínios fechados de 60 a 68 °C.

Amostra 2

Figura 3. Amostra 2 - topográfica (azul) e da deflexão da ponta imagens (verdes) da superfície antes & após da ponta de prova nano-TA térmica. Os furos térmicos inferiores da ponta de prova das mostras nano-TA da fileira em uma inclusão e a matriz em uma varredura de 5 mícrons.

A Figura 4. ponta de prova nano-TA térmica resulta para a Amostra 2. A fase contínua (quadrados no figo) refere a matriz e a fase fechada (triângulos no figo) refere as inclusões.

Figura 3 mostra as imagens topográficas e da ponta da deflexão adquiridas antes e depois da ponta de prova nano-TA térmica. Os lotes nano-TMA em Fig. 4 mostram que o TM da matriz é consistente no °C 112 e aquele das inclusões varia 88 a 92 °C.

Conclusões

Esta análise da amostra mostra os benefícios de adicionar a capacidade térmica da ponta de prova nano-TA a um Microscópio da Ponta De Prova da Exploração que seja usado para o estudo dos polímeros. A ponta de prova térmica tem uma definição espacial para a imagem lactente de sub-30 nanômetro que pode claramente revelar a morfologia microstructural assim como uma ponta convencional do AFM do sharp (em modos de contacto intermitentes, caso necessário). A ponta de prova Nano-TA térmica permite então o cientista de distinguir as fases por uma medida de seus pontos de derretimento. A capacidade para posicionar a ponta de prova com a alta resolução devido ao raio afiado da ponta destas pontas de prova novas do thermal e a capacidade para controlar a temperatura da ponta de prova permitem a análise de uma escala larga de amostras do polímero.

Source: Analisando inclusões de Nanoscale dentro de uma Matriz do Polímero
Autor: David Grandy Ph.D.
Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos de Anasys

Date Added: May 12, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:20

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