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讨论主题
简介
实验装置
结果与讨论
示例1
示例2
结论
简介
纳米TA热探头是一个地方的热分析技术，其中的亚100nm的空间分辨率，以获得材料的热行为的理解能力相结合原子力显微镜（AFM）的高空间分辨率的成像能力。这在空间分辨率的热分析，这是比最先进的更好〜50X突破，了解当地的热性能是关键的聚合物和药品等领域产生深远的影响。
取代传统的针尖是一个特殊的纳米TA热探头，具有一个嵌入式的微型加热器和纳米TA热探测器的硬件和软件是由专门设计的控制。这种纳米TA热探头 ，实现了在纳米级分辨率的可视化表面的原子力显微镜的常规成像模式，使用户能够选择的空间位置，他们在想调查表面的热性能。然后，用户可以获取此信息，本地通过加热探头尖端和测量形变响应。
这项工作的目的是在两个50/50的聚烯烃共混，纳米夹杂的特点。成像这些材料使用常规的原子力显微镜的探针显示的相分离的微观结构的规模和形式，但不能确定其中聚合物组成的矩阵，并形成闭塞阶段。复合聚烯烃树脂在许多应用中是常见的夹杂物。在这些多元混合的最终形态可能是复杂的的。技术如纳米TA热探头相关的形态结构，热性能，为产品开发的关键。纳米TA热探针的横向分辨率，使结构进行成像和关键的能力来衡量每个阶段的熔融温度。样本切片片材的形式提交。
实验装置
使用Veeco的资源管理器AFM Anasys纳米热分析仪器（AI）（纳米TA热探头）附件和AI微机械热探头与装备获得的结果。 纳米TA热探针系统兼容市售的扫描探针显微镜。由熔融的聚己内酯的样品，用于温度探头校准和聚烯烃片材。除非另有说明，所使用的升温速率为20 ° C / S
纳米TA热探头数据探头悬臂偏转（与样品表面接触时）绘制对探针尖端的温度。这种测量方法是类似于热机械分析（TMA）的技术和纳米TMA而闻名。熔点或玻璃化转变等活动，在下方的尖端材料软化的结果产生一个向下偏转的悬臂。技术的进一步资料，可在Anasys仪器。
对样品进行纳米TA热探头之前，选择合适的目标功能使用相同的热探头接触模式原子力显微镜成像。
结果与讨论
示例1
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图1。示例1 - 地形（蓝色）和尖挠度（绿色）前与后，纳米- TA热探头表面的图像。 3微米扫描大小的图像的最后一行显示在一个闭塞域的纳米TA热探孔。
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图2。纳米TA样品1热探测结果。连续相（图中的广场），是指矩阵和闭塞的阶段（图中的三角形）指的夹杂物。
图1显示了地形和尖端的偏转之前和之后获得的图像纳米TA热探头。所显示的陨石坑的直径约200纳米。这是值得注意的，大部分的表面损伤是在探头回缩引起，因在升空过程中的重大尖端的横向运动。该地区分析在纳米TA热探头 ，从而引发在图所示的地块。 2因此，大大低于200纳米diameter.These结果清楚地表明，闭塞的相位和矩阵有不同的熔点温度（由探头渗透的发病决定）。矩阵的Tm从105变化到112 ° C和闭塞的领域，从60至68 ° C。
示例2
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图3。示例2 - 地形（蓝色）和尖挠度（绿色）前与后，纳米- TA热探头表面的图像。最后一行显示纳米TA在5微米扫描的包容性和矩阵的热探头孔。
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图4。纳米TA 2样品的热探测结果。连续相（图中的广场），是指矩阵和闭塞的阶段（图中的三角形）指的夹杂物。
图3显示的地形和小费偏转前后纳米TA热探头采集到的图像。纳米TMA曲线图。 4显示矩阵的Tm是一致的，在112 ° C和夹杂物的不同从88至92 ° C。
结论
这个样品的分析显示加入到聚合物的研究中使用的扫描探针显微镜纳米TA热探测能力。热探头有一个空间分辨率成像分30纳米，可以清楚地揭示微观结构形态，以及传统的锋利的针尖（在间歇接触模式下，如果有必要）。纳米 TA热探头，然后让科学家来区分通过测量其熔点的阶段。分辨率高，由于这些新型热探针锋利的刀尖半径和控制能力探头温度探头位置的能力，允许一个广泛的聚合物样品的分析。
来源：分析在聚合物基体中的纳米夹杂
作者：David Grandy博士
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