Anasys 계기에서 nano TA 열 탐사기를 사용하는 Nanoscale 박막의 혼합 형태학의 Nano 열적 분석에 의하여 특성

커버되는 토픽

소개
실험적인 준비
결과와 면담
반 크리스탈 혼합
무조직 혼합
결론

소개

마지막 십년간에서 중합체 "얇은" 필름에 있는 실속품 그리고 성장하고 있는 관심사가 계속 있습니다. 이 필름은 부피에서 (전형적으로 200 nm 간격 이하) 그들과 완전히 다른 현저한 속성을, 때때로 보여줍니다. 얇은 중합체 (혼합) 필름의 형태학이 어떻게 시간으로 발전하거나 준비 방법에 달려 있는지 이해하는 것은 중대한 과학 기술 중요성 입니다. AFM는 1개의 검사에서 다른 심상 (예를들면 지형도 작성, 마찰과 단계)를 장악하게 가능하게 하기 때문에 이 필름 공부를 위한 적응된 기술인 것을 끕니다. Anasys 계기 공간에 해결한 열적 분석의 새롭고 귀중한 기능을에서 AFM에 nano TA 열 탐사기는 추가합니다. 그것이 단계의 식별 그리고 특성을 보조하기 견본의 선정하기 반점에 전환 온도의 측정을 (녹거나 유리) 가능하게 하기 때문에 박막을 위해 특히 유용합니다.

Nano TA 열 탐사기는 이하 100nm의 공간적 해상도를 가진 물자의 열 행동의 이해를 장악하는 기능에 원자 군대 현미경 검사법의 높은 공간적 해상도 화상 진찰 기능을 결합하는 현지 열적 분석 기술입니다. (공간적 해상도 ~50x에 있는 돌파구는 중합체와 조제약의 필드를 위한 중후한 연루와 더불어 최신식 보다는, 나아집니다). 전통적인 AFM 끝은 끼워넣어진 소형 히이터가 있는 특별한 nano TA 열 탐사기에는 대체되고 특별히 디자인한 nano TA 열 탐사기 하드웨어 및 소프트웨어에 의해 통제됩니다. AFM는 표면을 사용자가 표면의 열 속성을 조사하기 위하여 공간 위치를 선정하는 것을 허용하는 그것의 일상적인 화상 진찰 최빈값을 가진 nanoscale 해결책에 구상되는 가능하게 합니다. 사용자는 탐사기 끝을 통해 열을 현지에 적용하고 thermomechanical 반응을 측정해서 그 때 이 정보를 장악합니다.

실험적인 준비

결과는 TA 계기 열/차가운 단계 및 TP93 Linkham 온도 조절기로 갖춰진 탐험가 AFM, 및 (관제사, 소프트웨어 및 고해상 열 탐사기 구성하고 있는) nano TA 열 탐사기 모듈을 사용하여 장악되었습니다. 제출된 nano TA 열 탐사기 데이터는 탐사기 끝 온도에 대하여 음모를 꾸민 탐사기 공가 편향도의 (하는 동안 견본 표면과 접촉하여) 입니다. 이 측정은 열 기계적인 분석의 기초가 튼튼한 기술와 비슷합니다 (TMA). 끝 아래에 물자의 연화 귀착되는 녹거나 유리제 전환과 같은 사건은 외팔보의 내려가는 편향도를 일으킵니다. TMA 실험은 2개의 다른 환경에서 능력을 발휘했습니다. PVME/PS의 경우에, PVME의 낮은 유리 전이 온도 감소된 온도에 일하 저희를 혼합합니다 (- N2 대기권의 밑에 30°C). PP 혼합의 경우에 우리는 주위 온도 (30°C)에 공기의 밑에 일했습니다. 기술에 추가 정보는 Anasys 계기에 장악될 수 있습니다.

결과와 면담

반 크리스탈 혼합

아이소택틱 PP/syndiotactic 폴리프로필렌 (iPP/sPP) 혼합의 경우에 위 중요한 해결책 온도는 (UCST) 높은 어금니 대량 혼합에 있는 결정화 이전에 생기는 액체 액체 상분리로 단계 행동을 예상됩니다 타자를 칩니다. 숫자 1a는 25/75 iPP/원섬유성 반 크리스탈 형태학을 가진 sPP 혼합을 보여줍니다. 광학적인 현미경 검사법 TEM와 같은 전통적인 방법으로 단계 분리된 형태학의 식별은 대조의 부족 아주 어려운 때문이. nano TA 열 탐사기를 사용하여, 단계는 녹는 온도 (부피 iPP를 위한 부피 sPP와 165°C를 위한 135°C)에 있는 다름 이용이 확인되고 특징일 수 있습니다.

(a)의 앞에 그리고 (b) nano TA 열 탐사기 (100 x 100 µm) 후에 숫자 1. iPP/sPP 25/75 혼합 접촉형 지형도 작성2 심상. 심상 c는 7개의 현지 열적 분석 톱니 모양의 자국을 보여주는2 분석한 지구에 20 x 20의 µm 급상승입니다.

전환 온도는 소 안쪽에 그리고 부근에 측정되었습니다. 열적 분석에서 유래하는 톱니 모양의 자국은 숫자 1b와 1c에서 보입니다.

숫자 2에 있는 데이터는 탐사기의 편향도를 보여주고 다중 (5-10) 측정의 평균입니다. 첫째로 견본의 열 확장은 탐사기를, 중합체로 탐사기 끝의 침투에 의해 따라 위쪽으로 빗나가게 합니다. 전환 온도는 때 탐사기가 물자로 침몰 시작하는 온도 취할 것입니다.

iPP와 sPP 도메인을 위한 다른 녹는 온도를 보여주는 숫자 2. iPP/sPP 25/75 혼합의 Nano TA 열 탐사기 측정.

주위 물자 (녹색 곡선)가 크게 하는 위하여 전환 마지막을 sPP 보여주는 동안 소 (빨간 곡선)에 열 탐사기 데이터에는 크게 할 전환 iPP, 그래서 매 단계의 물자가 아주 근접하여 있는 nano TA는 명확하게 확인됩니다.

무조직 혼합

많은 (vinylmethylether) /polystyrene (PVME/PS) 혼합은 더 낮은 중요한 해결책 온도 행동 (LCST)를 보여줍니다. 이것은 특정 온도의 위 가열될 때 균질계에서 출발, 단계 분리되는 그(것)들 의미합니다. 얇은 코팅에서는, 공기 중합체 및 기질 중합체 공용영역의 영향은 감소하는 필름 간격으로 증가하고 단계 별거 행동 및 마지막 형태학을 영향을 미칩니다. 상분리 온도에 대한 이 필름 간격 효력은 1개의 µm 이하 간격을 가진 필름을 위해 관찰되고 기질 종입니다. 박막은 2 다른 기질 화학, 자연적인 산화물 층 및 HF에 의하여 식각된 실리콘 표면에 공부되었습니다.

지상 화학의 숫자 3. 영향: 지형도 작성 (a, c) 및 마찰 (b, d) Si (a, b) 및에 단계에 의하여 분리되는 PVME/PS 80/20 혼합 필름의 심상 SiOx (c, d) 표면 (10 x 10 µm2 검사).

AFM 실험은 접촉형에 있는 30°C에 실행되, 지형도 작성기도 하고 횡력 심상을 취득하. 이 온도에 PS 부유한 단계는 높은온도에 형성된 형태학을 보존하는 투명한 국가에 있습니다.

LCST의 위 단련 후에, PVME 부유한 단계 및 PS 부유한 단계는 형성됩니다. 숫자 3은 형태학에 지상 화학의 중요성을 설명합니다.

PS 부유한 단계가 융기와 PVME 부유한 단계 양식 구멍을 형성한다는 것을 그것의 더 높은 표면 장력 때문에 추정됩니다. 더구나, 구멍에는 높은 마찰 가치가 있습니다, 따라서 점성 PVME 부자 단계와 아마 대응합니다. 이 간접적인 사실 인정은 nano TA 열 탐사기를 가진 다른 도메인의 유리 전이 온도의 직접 측정에 의해 확인되었습니다 (숫자 4). 두 배 침투가 PS 부자 단계의 경우에 관찰되기 때문에, 뿐만 아니라 nano TA 열 탐사기 측정은 줍니까 저희를 지시합니다 옆쪽을 이 경우에는 또한 깊이 정보를 제공했습니다. 이것은 PS 부유한 단계 조차 문서에 있는 XPS 측정에 따라 인 PVME의 얇은 층에 의해 커버된다는 것을 설명합니다. 대조적으로, PS 부유한 소수 민족은 실행합니다 그러나 대다수 분대이더라도 PVME가 이산한 단계이다 또한 무가치합니다, 기구로 작동하고 있습니다.

보여주는 SiOx 표면에 숫자 4. PVME/PS 80/20 혼합 필름의 Nano TA 열 탐사기 측정은 부유한 PS 및 PVME 부자 단계 동안 유래합니다.

HF에 PVME/PS 80/20 혼합 필름의 다른 단계에 있는 숫자 5. Nano TA 열 탐사기 측정 톱니 모양의 자국은 Si 표면을 취급했습니다. N2 대기권 (10 x 10 µm 검사)의 밑에 -30°C2 에 능력을 발휘하는.

숫자 5는 nano TA 열 탐사기 시스템의 옆 해결책을 설명합니다. 7개의 톱니 모양의 자국 동등한 것 100nm의 비열한 반경. 톱니 모양의 자국의 규모는 관통 거리와 AFM 끝의 모양에 달려 있습니다.

결론

AFM와 조화하여 Nano 열 분석은 100nm 가늠자에 견본 표면에 뿐만 아니라 화상 진찰 또한 다른 도메인의 직접 식별 및 특성을 허용하기 때문에 중합 코팅 및 표면의 연구 결과를 위한 아주 귀중한 공구인 것을 일반적으로 입증합니다.

근원: nanoscale 박막의 혼합 형태학의 특성
저자: Ph.D와 교수 Guy 밴 Assche Ph.D Nicolaas 알렉산더 Gotzen
이 근원에 추가 정보를 위해
Anasys 계기를 방문하십시오

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:04

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