تحليل الفشل وتحديد الجزيئات في فيلم بوليمر نانو عن طريق التحليل الحراري ونانو TA مسبار حراري من الآلات Anasys

: : AZoNanotechnology المادة

الموضوعات التي تغطيها

مقدمة
إعداد التجريبية
النتائج والمناقشة
مقطوع السينمائي
مقارنة نانو TA نتائج التحقيق الحرارية من الفيلم مكسور المواد الخام والمواد
الاستنتاجات

مقدمة

نانو TA مسبار حراري غير محلية تقنية التحليل الحراري الذي يجمع بين التصوير عالية القرار المكانية قدرات المجهري القوة الذرية لديها القدرة على الحصول على فهم السلوك الحراري للمواد مع دقة المكاني لل100nm الفرعي. هذه الانطلاقة في القرار المكاني للتحليل الحراري ، الذي هو أفضل من ~ 50X حالة الفن ، ولها آثار عميقة لمجالات البوليمرات والمستحضرات الصيدلانية حيث فهم الحرارية المحلية هو مفتاح الحل.

يتم استبدال غيض فؤاد التقليدية التي كتبها خاص النانو TA مسبار حراري التحقيق الذي يحتوي على سخان مصغرة مبيتة ، ويتم التحكم بها المصممة خصيصا نانو TA مسبار حراري الأجهزة والبرمجيات. هذا نانو TA مسبار حراري التحقيق تمكن السطح المراد تصور بدقة النانو مع وسائل التصوير وفؤاد والروتينية التي تمكن المستخدم لتحديد المواقع المكانية التي يودون التحقيق في الخواص الحرارية من السطح. ثم يحصل المستخدم على هذه المعلومات عن طريق تطبيق الحرارة محليا عبر تلميح التحقيق وقياس الاستجابة الميكانيكية الحرارية.

كان الهدف من هذا العمل لتحديد تكوين جزيئات الملوثات الموجودة في الفيلم البوليمر من خلال مقارنة وتحليل البيانات المترجمة الحرارية (ذوبان أو تخفيف درجة الحرارة) مع تلك التي حصلنا عليها من مواد وسيطة عدة. عدة قطع من البرد كسر الفيلم البوليمرية وأربع مواد وسيطة البوليمرية الحبيبية ، وصفت "لاصق" ، "EVOH' ، 'بي بي' و 'نايلون" ، التي تم توفيرها للتحليل.

إعداد التجريبية

تم الحصول على النتائج باستخدام مستكشف فؤاد Veeco مجهزة آلات Anasys (AI) نانو الحرارية التحليل (نانو TA مسبار حراري) الإكسسوارات و منظمة العفو الدولية الدقيقة تشكيله مسبار حراري. و نانو TA مسبار حراري النظام متوافق مع عدد من المتاحة تجاريا مجاهر المسح التحقيق. وكان المسبار لمعايرة درجة الحرارة من خلال عينات ذوبان polycaprolactone ، الباراسيتامول والنايلون والبولي ايثلين تيريفثاليت 6 من درجة حرارة انصهار معروفة. ما لم ينص على خلاف ذلك ، كان معدل استخدام التدفئة 20 درجة مئوية / ثانية.

و نانو TA مسبار حراري البيانات المقدمة من لجنة التحقيق انحراف ناتئ (بينما في اتصال مع سطح العينة) يحاك ضد الحرارة غيض التحقيق. هذا القياس هو مماثل لأسلوب راسخة الحرارية والميكانيكية التحليل (TMA) وكما هو معروف نانو TA مسبار حراري . أحداث مثل ذوبان أو الزجاج التحولات التي تؤدي إلى تليين المواد تحت الحافة ، تنتج انحراف النزولي للتعزية. ويمكن الحصول على مزيد من المعلومات حول هذه التقنية على آلات Anasys .

قبل القيام نانو TA مسبار حراري على الفيلم مقطوع ، وقد تم اختيار الهدف المناسب الميزات التي كتبها فؤاد الاتصال تصوير الوضع. وتعرض المواد اللقيم ل نانو TA مسبار حراري في مواقع عشوائية على سطح بيليه ، دون تصوير مسبق.

النتائج والمناقشة

مقطوع السينمائي

الشكل 1. البرد كسر فيلم البوليمر ، 50 × 50 ميكرومتر ميكرومتر فؤاد الطبوغرافية (يسار -- الأزرق) وانحراف الطرف (يمين -- الذهب) الصور. تم اختيار ثلاث مناطق علامة للمزيد من التصوير والتحليل.

الشكل 1 يبين فؤاد الصور من الفيلم البوليمر مقطوع. ويتميز السطح بواسطة جزيئات ميكرومتر على نطاق والثقوب المتناثرة بشكل جيد. تعرضت ثلاث مناطق تحتوي على جزيئات ملحوظ التصوير واضحة لتضخم أعلى من أجل تحديد مواقع لل نانو TA المسبار الحراري التي يتعين الاضطلاع بها. صور تم الحصول عليها قبل وبعد التحقيق نانو TA الحرارية تظهر في الشكل 2 أدناه.

الشكل 2. البرد كسر منطقة فيلم البوليمر 3 و 7 × 7 ميكرومتر ميكرومتر فؤاد الطبوغرافية والصور انحراف غيض من قبل (الصف العلوي) وبعد (الصف السفلي) نانو TA مسبار حراري. وتجدر الإشارة إلى أن القرار الوحشي المكانية واضحا في هذه الصور يمكن مقارنتها مع تلك التي حصل عليها التحقيق فؤاد التقليدية.

اختيار نانو TA مسبار حراري وتتميز المواقع ، وعادة ما يكون جسيم واحد والمناطق القريبة من المصفوفة ، مع عرضية (لاحظ أنه لا يتم عرض جميع المواقع المصفوفة). الشكل 2 يبين أيضا موقعا داخل الحفرة التي كان يعتقد أنها تحتوي على جسيمات بكسر. نانو TA مسبار حراري النتائج من ثمانية مواقع في المصفوفة وخمسة جزيئات ، بما فيها كسر ، وتظهر في الشكل 3.

الشكل 3. البرد كسر البوليمر الفيلم. نانو TA نتائج التحقيق الحرارية للجسيمات والمصفوفة.

النتائج من مصفوفة تبين استنساخ جيدة ، مع فترة انتقالية تبدأ في الذوبان واضحة نطاق 183-188 درجة مئوية. النتائج من الجسيمات تبدي مزيدا من التباين في معدل التمدد الحراري والتحول الى حد ما هو ذوبان أقل حدة من تلك المصفوفة. درجة حرارة انصهار تختلف بداية من 161 إلى 165 درجة مئوية درجة مئوية. معدل نزول تلميح التحقيق بعد ذوبان أقل بعض الشيء وأكثر من متغير التي تنتجها المصفوفة.

مقارنة نانو TA نتائج التحقيق الحرارية من الفيلم مكسور المواد الخام والمواد

وتظهر النتائج من أربعة مواقع عشوائية على السطح من بيليه EVOH في الشكل 4.

الشكل 4. EVOH بيليه نانو TA نتائج التحقيق الحرارية.

هناك اتفاق جيد بين المنحنيات ، مع ذوبان الانتقال حادة واضحة التي بداية تتراوح درجة الحرارة 184 درجة مئوية إلى 188 درجة مئوية. الشكل التالي يظهر تراكب النتائج من مصفوفة الفيلم وجميع المواد الوسيطة الأربعة.

الشكل 5. تراكب مختارة نانو TA نتائج التحقيق الحرارية من البوليمر الفيلم مصفوفة وجميع المواد الوسيطة الأربعة.

الشكل 5 يبين بوضوح أن النتائج من المصفوفة فيلم البوليمر وبيليه EVOH تكاد تكون متطابقة. شريطة أن المصفوفة يمكن إلا أن تكون واحدة من المواد الموردة وسيطة ، وأظهرت النتائج أنه يجب أن يكون EVOH. المادة كمادة وسيطة فقط مع درجة حرارة انصهار في نفس النطاق كما ان من الجزيئات هو PP (يمكن مخفضة لاصقة وسلوكها العام مختلف جدا). هناك بعض التباين في نتائج مؤتمر المندوبين المفوضين من العينة بيليه الذي هو على الارجح نظرا لخشونة العينة. ربما يكون هذا الحد من خلال إنتاج مقطع مسطح من بيليه PP. غير أن هذا الإجراء ، اعتبرت غير ضرورية لأغراض هذه الدراسة. ويمكن أن يعزى إلى اختلافات كبيرة في انحراف التصاعدي القصوى للمسبار بين بيليه والجسيمات عليها طابع مختلف جدا من العينات -- أحدهما كبير بيليه الخام ، وغيرها من الجسيمات ميكرون الحجم. بشرط أن الجسيمات لا يمكن أن تأتي من مصدر آخر من المواد الموردة وسيطة ، يمكن استنتاج أنه مع وجود درجة عالية من الثقة أن الجسيمات ولذلك يجب أن تكون PP.

الاستنتاجات

هذا التحليل يظهر نموذج فوائد إضافة نانو TA مسبار حراري القدرة على مجهر المسح التحقيق التي يتم استخدامها لدراسة البوليمرات. معلومات عن تضاريس SPM يظهر بوضوح وجود جزيئات الملوثات ميكرون الحجم ، ولكن من دون تحليل الحراري لل نانو TA مسبار حراري النظام لا يمكن تحديد هذه الجزيئات يمكن. القدرة على موقف لجنة التحقيق مع ارتفاع القرار نظرا لدائرة نصف قطرها الحافة الحادة لهذه المجسات الحرارية الرواية والقدرة على التحكم في درجة الحرارة التحقيق على نطاق واسع يتيح تحليل مجموعة من عينات البوليمر.

المصدر : تحليل الفشل -- تحديد الجزيئات في فيلم البوليمر
الكاتب : ديفيد غراندي دكتوراه
لمزيد من المعلومات عن هذا المصدر ، يرجى زيارة Anasys الآلات