Fehleranalyse und Kennzeichen von Partikeln in einem Polymer-Film Unter Verwendung der Thermischen Nano-Analyse und im Thermischen Fühler Nano--TA von Anasys-Instrumenten

Themen Umfaßt

Einleitung
Experimentelle Installation
Ergebnisse und Diskussion
Unterteilter Film
Vergleich von Thermischen Ergebnissen des Fühler-Nano--TA Vom Zerbrochenen Film und von den Viehbestand-Materialien
Schlussfolgerungen

Einleitung

Ist thermischer Fühler Nano--TA eine lokale Technik der thermischen Analyse, die die hohen Ortsauflösungsdarstellungsfähigkeiten der Atomkraftmikroskopie mit der Fähigkeit, Verständnis des thermischen Verhaltens der Materialien mit einer Ortsauflösung von sub-100nm zu erreichen kombiniert. Dieser Durchbruch in der Ortsauflösung der thermischen Analyse, die ~50X ist, das besser als das hochmodern ist, hat profunde Auswirkungen für die Bereiche von Polymeren und von Pharmazeutischen Produkten, in denen lokales thermisches Verständnis Taste ist.

Die herkömmliche FLUGHANDBUCH-Spitze wird durch einen speziellen thermischen Fühler des Fühlers Nano--TA ausgetauscht, der eine eingebettete Miniaturheizung hat und wird durch die besonders konstruierten thermischen Kleinteile und die Software des Fühlers Nano--TA gesteuert. Dieser thermische Fühler des Fühlers Nano--TA aktiviert eine Oberfläche, an nanoscale Auflösung mit den routinemäßigen Aufnahmemodi des FLUGHANDBUCHS sichtbar gemacht zu werden, die den Benutzer aktiviert, die räumlichen Einbauorte auszuwählen, an denen sie die thermischen Eigenschaften der Oberfläche nachforschen möchten. Der Benutzer holt dann diese Informationen ein, indem er lokal Wärme über die Fühlerspitze anwendet und die thermomechanische Antwort misst.

Das Ziel dieser Arbeit war, die Zusammensetzung von den Verschmutzerpartikeln zu kennzeichnen, die in einem Polymerfilm vorhanden sind, indem es lokalisierte Daten der thermischen Analyse (schmelzende oder Erweichungstemperaturen) mit denen verglich, die von einigen Viehbestandmaterialien erreicht werden. Einige Stücke cryo-zerbrochener polymerischer Film und vier granulierte polymerische Viehbestandmaterialien, beschriftet „Kleber“, „EVOH“, „PP.“ und „Nylon“, wurden für die Analyse geliefert.

Experimentelle Installation

Die Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Veeco-Sonde FLUGHANDBUCHS erzielt, das mit einem Nano--thermischen ausgerüstet wurde Zusatzgerät (AI) der Analyse Anasys-Instrumente (thermischer Fühler Nano--TA) und AI mikro-bearbeitete thermischen Fühler maschinell. Die thermische Anlage des Fühlers Nano--TA ist mit einigen handelsüblichen Scannenden Fühler-Mikroskopen kompatibel. Der Fühler wurde für Temperatur kalibriert, indem man Proben von polycaprolactone, von Paracetamol, von Nylon 6 und von Polyethylenterephthalat der bekannten Schmelztemperatur schmolz. Wenn nicht anders festgelegt war die verwendete Heizquote 20 °C/s.

Die thermischen vorgelegten Daten des Fühlers Nano--TA sind vom freitragenden Ausschlag des Fühlers (während in Verbindung mit der Beispieloberfläche) grafisch dargestellt gegen FühlerSpitzentemperatur. Dieses Maß ist der gut eingerichteten Technik der thermomechanischen Analyse analog (TMA) und bekannt als thermischer Fühler Nano--TA. Ereignisse wie Schmelzen oder Glasübergänge, die das Erweichen des Materials unter der Spitze ergeben, produzieren einen abwärts Ausschlag des Kragbalkens. Weitere Information über die Technik kann an Anasys-Instrumenten eingeholt werden.

Vor der Durchführung des thermischen Fühlers Nano--TA auf dem unterteilten Film, wurden geeignete Zielmerkmale durch Kontaktmodus FLUGHANDBUCH-Darstellung ausgewählt. Die Viehbestandmaterialien wurden thermischen Einbauorten des Fühlers Nano--TA stichprobenweise auf der Oberfläche einer Kugel, ohne frühere Darstellung unterworfen.

Ergebnisse und Diskussion

Unterteilter Film

Abbildung 1. Cryo-Zerbrochener Polymerfilm, 50 µm x 50 µm FLUGHANDBUCH topographisch (- Blau) und Bilder des Spitzenausschlags (recht - Gold) gelassen. Die drei signifikanten Bereiche wurden für weitere Darstellung und Analyse ausgewählt.

Abbildung 1 zeigt FLUGHANDBUCH-Bilder des unterteilten Polymerfilmes. Die Oberfläche wird durch gut zerstreute Mikrometerschuppe Partikel und Löcher gekennzeichnet. Die drei signifikanten Bereiche, die offensichtliche Partikel enthalten, wurden höherer Vergrößerungsdarstellung unterworfen, um Einbauorte auszuwählen, damit thermischer Fühler Nano--TA durchgeführt werden kann. Die Bilder, die vor und nach thermischem Fühler Nano--TA erworben werden, werden in der untengenannten Abbildung 2 gezeigt.

Abbildung 2. Cryo-Zerbrochener Polymerfilmbereich 3, 7 µm × 7 µm FLUGHANDBUCH topographisch und Spitzenausschlagbilder vor (obere Reihe) und nach (untere Reihe) thermischem Fühler Nano--TA. Es wird beachtet, dass die seitliche Ortsauflösung, die in diesen Bildern offensichtlich ist, mit der vergleichbar ist, die durch einen herkömmlichen FLUGHANDBUCH-Fühler erreicht wird.

Ausgewählte thermische Einbauorte des Fühlers Nano--TA, gewöhnlich ein einzelner Partikel und Nachbargebiete der Grundmasse, werden mit einem Kreuz markiert (Anmerkung, dass nicht alle Grundmasseeinbauorte gezeigt werden). Abbildung 2 zeigt auch einen Einbauort innerhalb eines Loches, das gedacht wurde, um einen zerbrochenen Partikel zu enthalten. Werden thermische Ergebnisse des Fühlers Nano--TA von acht Einbauorten in der Grundmasse und von fünf Partikeln, einschließlich zerbrochene, in Abbildung 3. gezeigt.

Abbildung 3. Cryo-Zerbrochener Polymerfilm. Resultiert thermischer Fühler Nano--TA für Partikel und die Grundmasse.

Die Ergebnisse von der Grundmasse zeigen gute Reproduzierbarkeit, wenn ein offensichtlicher schmelzender Übergang beginnt, in der Reichweite 183-188 °C. Die Ergebnisse von den Partikeln weisen mehr Veränderung der Kinetik der thermischen Reihenentwicklung auf und der schmelzende Übergang ist ein wenig weniger scharf als der der Grundmasse. Die Anfangschmelztemperatur unterscheidet sich von °C 161 bis 165 °C. Die Fallgeschwindigkeit der Fühlerspitze, nachdem sie geschmolzen ist, ist ein wenig niedriger und variabler als durch die Grundmasse produziert.

Vergleich von Thermischen Ergebnissen des Fühler-Nano--TA Vom Zerbrochenen Film und von den Viehbestand-Materialien

Die Ergebnisse von vier gelegentlichen Einbauorten auf der Oberfläche einer EVOH-Kugel werden in Abbildung 4. gezeigt.

Abbildung 4. thermischer Fühler EVOH-Kugel Nano--TA resultiert.

Es gibt gute Vereinbarung zwischen den Kurven, mit einem offensichtlichen scharfen schmelzenden Übergang, dessen Anfangtemperatur von °C 184 bis 188 °C. sich unterscheidet. Die folgende Abbildung zeigt eine Überlagerung von Ergebnissen von der Filmgrundmasse und von allen vier Viehbestandmaterialien.

Abbildung 5. Überlagerung des ausgewählten thermischen Fühlers Nano--TA resultiert aus Polymerfilmgrundmasse und allen vier Viehbestandmaterialien.

Abbildung 5 zeigt offenbar, dass die Ergebnisse vom Polymer Grundmasse filmen und die EVOH-Kugel fast identisch sind. Vorausgesetzt, dass die Grundmasse eins der gelieferten Viehbestandmaterialien nur sein kann, zeigen die Ergebnisse, dass es EVOH sein muss. Das einzige Viehbestandmaterial mit einer Schmelztemperatur in der gleichen Reichweite wie die der Partikel ist PP. (der Kleber kann als sein Gesamtverhalten abgerechnet werden ist so unterschiedlich). Es gibt etwas Variabilität in den PP.-Ergebnissen von der Kugelprobe, die an der Beispielrauheit vermutlich liegt. Dieses konnte durch das Erstellen einer Abflachung aus einer PP.-Kugel möglicherweise verringert werden. Dieses gilt jedoch als unnötig zum Zweck der vorliegenden Untersuchung. Die beträchtlichen Unterschiede bezüglich des aufwärts Ausschlags des Maximums des Fühlers zwischen der Kugel und den Partikeln können durch die sehr unterschiedliche Beschaffenheit der Proben - eine erklärt werden eine große raue Kugel, die andere ein Mikrometer-groß Partikel. Mit der Bedingung, dass die Partikel nicht von einer Quelle anders als die gelieferten Viehbestandmaterialien entstehen können, kann es mit einem hohen Maß Vertrauen abgeleitet werden, das die Partikel deshalb sein müssen S.

Schlussfolgerungen

Diese Beispielanalyse zeigt den Nutzen des Hinzufügens der thermischen Fähigkeit des Fühlers Nano--TA einem Scannen-Fühler-Mikroskop, das für die Studie von Polymeren verwendet wird. Die Topographieinformationen vom SPM zeigen offenbar das Vorhandensein von Mikronschuppen-Verschmutzerpartikeln, aber ohne die thermische Analyse der thermischen Anlage des Fühlers Nano--TA können diese Partikel nicht gekennzeichnet werden. Die Fähigkeit, den Fühler mit der hohen Auflösung in Position zu bringen wegen des scharfen Spitzenradius von diesen neues Thermal prüft und die Fähigkeit, die Fühlertemperatur über einer breiten Reichweite zu steuern erlaubt Analyse einer Reichweite der Polymerproben.

Quelle: Fehleranalyse - Kennzeichen von Partikeln in einem Polymer-Film
Autor: David Grandy Ph.D.
Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Anasys-Instrumente

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:52

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