Análisis del Incidente e Identificación de Partículas en una Película del Polímero Usando Análisis Térmico Nano y la Antena Térmica nano-TA de los Instrumentos de Anasys

Temas Revestidos

Introducción
Ajuste Experimental
Resultados y Discusión
Película Seccionada
Comparación de los Resultados Térmicos de la Antena nano-TA De la Película Fracturada y de los Materiales de la Materia De Base
Conclusiones

Introducción

La antena térmica Nano-TA es una técnica local del análisis térmico que combina las altas capacidades de la proyección de imagen de la resolución espacial de la microscopia atómica de la fuerza con la capacidad de obtener la comprensión del comportamiento térmico de materiales con una resolución espacial de sub-100nm. Este descubrimiento en la resolución espacial del análisis térmico, que es ~50X mejor que el estado plus ultra, tiene implicaciones profundas para los campos de Polímeros y de Productos Farmacéuticos donde está clave la comprensión térmica local.

La punta convencional del AFM es reemplazada por una antena térmica especial de la antena nano-TA que tenga un calefactor miniatura embutido y controlada por el soporte físico y el software térmicos especialmente diseñados de la antena nano-TA. Esta antena térmica de la antena nano-TA permite a una superficie ser visualizada en la resolución del nanoscale con los modos rutinarios de la proyección de imagen del AFM que permite al utilizador seleccionar las ubicaciones espaciales en las cuales quisieran investigar las propiedades térmicas de la superficie. El utilizador entonces obtiene esta información aplicando calor localmente vía la punta de la antena y midiendo la reacción termomecánica.

El objetivo de este trabajo era determinar la composición de las partículas del contaminante presentes en una película del polímero comparando datos localizados del análisis térmico (fundiendo o las temperaturas de ablandamiento) con ésos obtenidos de varios materiales de la materia de base. Varios pedazos de película polimérica cryo-fracturada y de cuatro materiales poliméricos granulares de la materia de base, etiqueta “Adhesivo”, “EVOH”, “PP” y “Nylon”, fueron suministrados para el análisis.

Ajuste Experimental

Los resultados fueron obtenidos usando un Explorador AFM de Veeco equipado de un accesorio nano-térmico (AI) del análisis de los Instrumentos de Anasys (antena térmica nano-TA) y el AI micro-labró a máquina la antena térmica. El sistema térmico de la antena nano-TA es compatible con varios Microscopios de Exploración disponibles en el comercio de la Antena. La antena fue calibrada para la temperatura fundiendo muestras del polycaprolactone, del paracetamol, del nylon 6 y del tereftalato de polietileno de la temperatura que fundía sabida. Salvo que se indique lo contrario, la velocidad de calentamiento usada era 20 °C/s.

Los datos térmicos de la antena nano-TA presentados están de la desviación voladiza de la antena (mientras que en contacto con la superficie de la muestra) trazada contra temperatura de punta de la antena. Esta medición es análoga a la técnica establecida del análisis termomecánico (TMA) y se conoce como antena térmica nano-TA. Las Acciones tales como fundir o transiciones de cristal que dan lugar al ablandamiento del material debajo de la punta, producen una desviación hacia abajo del voladizo. La información Adicional sobre la técnica se puede obtener en los Instrumentos de Anasys.

Antes de realizar la antena térmica nano-TA en la película seccionada, las características convenientes de la meta fueron seleccionadas por proyección de imagen del AFM del modo de contacto. Los materiales de la materia de base fueron sujetados a las ubicaciones térmicas de la antena nano-TA al azar en la superficie de una bolita, sin proyección de imagen anterior.

Resultados y Discusión

Película Seccionada

Cuadro 1. película Cryo-Fracturada del polímero, 50 µm del µm x 50 AFM topográfico (dejado - azul) e imágenes de la desviación de la punta (correcta - el oro). Las tres áreas marcadas fueron seleccionadas para la proyección de imagen y el análisis adicionales.

El Cuadro 1 muestra imágenes del AFM de la película seccionada del polímero. La superficie es caracterizada por las partículas y los agujeros bien dispersos de la micrómetro-escala. Las tres áreas marcadas que contenían partículas obvias fueron sujetadas a una proyección de imagen más alta de la magnificación para seleccionar las ubicaciones para que la antena térmica nano-TA sea realizada. Las Imágenes detectadas antes y después de la antena térmica nano-TA se muestran en el Cuadro 2 abajo.

Cuadro 2. área Cryo-Fracturada 3, 7 µm AFM del × 7 del µm topográfico e imágenes de la película del polímero de la desviación de la punta antes (fila superior) y después (fila inferior) de la antena térmica nano-TA. Se observa que la resolución espacial lateral evidente en estas imágenes es comparable con ésa obtenida por una antena convencional del AFM.

Las ubicaciones térmicas Seleccionadas de la antena nano-TA, típicamente una única partícula y áreas próximas de la matriz, se marcan con una cruz (nota que no todas las ubicaciones de la matriz están mostradas). El Cuadro 2 también muestra una ubicación dentro de un agujero que fue pensado para contener una partícula fracturada. Los resultados térmicos de la antena Nano-TA a partir de ocho ubicaciones en la matriz y de cinco partículas, incluyendo fracturada, se muestran en el Cuadro 3.

Cuadro 3. película Cryo-Fracturada del polímero. La antena térmica nano-TA resulta para las partículas y la matriz.

Los resultados de la matriz muestran buena reproductibilidad, con una transición que funde obvia comenzando en el rango 183-188 °C. Los resultados de las partículas exhiben más variación en el índice de extensión térmica y la transición que funde es algo menos sostenida que la de la matriz. La temperatura que funde del inicio varía a partir el °C el 161 a 165 °C. El índice de pendiente de la punta de la antena después de fundir es algo más inferior y más variable que producido por la matriz.

Comparación de los Resultados Térmicos de la Antena nano-TA De la Película Fracturada y de los Materiales de la Materia De Base

Los resultados a partir de cuatro ubicaciones al azar en la superficie de una bolita de EVOH se muestran en el Cuadro 4.

El Cuadro 4. antena térmica de la bolita nano-TA de EVOH resulta.

Hay buen acuerdo entre las curvas, con una transición que funde sostenida obvia cuya temperatura del inicio varíe a partir el °C el 184 a 188 °C. La figura abajo muestra un papel de resultados de la matriz de la película y de los cuatro materiales de la materia de base.

El Cuadro 5. Papel de la antena térmica seleccionada nano-TA resulta de matriz de la película del polímero y de los cuatro materiales de la materia de base.

El Cuadro 5 muestra sin obstrucción que los resultados del polímero filman la matriz y la bolita de EVOH es casi idéntica. A condición de que la matriz puede solamente ser uno de los materiales suministrados de la materia de base, los resultados muestran que debe ser EVOH. El único material de la materia de base con una temperatura que funde en el mismo rango que el de las partículas es PP (el adhesivo se puede descontar como su comportamiento total es tan diferente). Hay una cierta variabilidad en los resultados de los PP de la muestra de la bolita que es lo más probablemente posible debido a la tosquedad de la muestra. Esto podía quizás ser reducida produciendo una sección plana de una bolita de los PP. Esto, sin embargo, se considera innecesario con el propósito del actual estudio. Las considerables diferencias en la desviación ascendente del máximo de la antena entre la bolita y las partículas se pueden explicar por la naturaleza muy diversa de las muestras - una una bolita áspera grande, la otra una partícula micrómetro-clasificada. A condición de que las partículas no puedan originar de una fuente con excepción de los materiales de la materia de base suministrados, puede ser deducido con un alto nivel de confianza que las partículas deban, por lo tanto, ser PÁGS.

Conclusiones

Este análisis de la muestra muestra las ventajas de agregar la capacidad térmica de la antena nano-TA a un Microscopio de la Antena de la Exploración que se utilice para el estudio de polímeros. La información de la topografía del SPM muestra sin obstrucción la presencia de partículas del contaminante de la escala del micrón, pero sin el análisis térmico del sistema térmico de la antena nano-TA estas partículas no pueden ser determinadas. La capacidad de colocar la antena con la alta resolución debido al radio sostenido de la punta de estos termal nueva sonda y la capacidad de controlar la temperatura de la antena sobre un rango amplio permite análisis de un rango de las muestras del polímero.

Fuente: Análisis del Incidente - Identificación de Partículas en una Película del Polímero
Autor: David Grandy Ph.D.
Para más información sobre esta fuente visite por favor los Instrumentos de Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:28

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