Analyse de Défaillance et Identification des Particules dans un Film de Polymère Utilisant l'Analyse Thermique Nanoe et la Sonde Thermique de nano-VENTRES des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Introduction
Installation Expérimentale
Résultats et Discussion
Film En Coupe
Comparaison des Résultats Thermiques de Sonde de nano-VENTRES Du Film Rompu et des Matériaux de Matière De Base
Conclusions

Introduction

La sonde thermique de Nano-VENTRES est une technique locale d'analyse thermique qui combine les capacités élevées de représentation de résolution spatiale de la microscopie atomique de force avec la capacité d'obtenir la compréhension du comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de sub-100nm. Cette découverte dans la résolution spatiale de l'analyse thermique, qui est ~50X meilleur que la situation actuelle, a des implications profondes pour les zones des Polymères et des Pharmaceutiques où la compréhension locale de thermique est clé.

L'extrémité conventionnelle d'AFM est remplacée par une sonde thermique de sonde de nano-VENTRES spéciaux qui a une chaufferette miniature encastrée et est réglée par le matériel et le logiciel thermiques particulièrement conçus de sonde de nano-VENTRES. Ceci sonde thermique de sonde de nano-VENTRES permet à une surface d'être conçue à la définition de nanoscale avec les modes courants de la représentation de l'AFM qui permet à l'utilisateur de sélecter les emplacements spatiaux auxquels ils voudraient vérifier les propriétés thermiques de la surface. L'utilisateur obtient alors cette information en appliquant la chaleur localement par l'intermédiaire de l'extrémité de sonde et en mesurant la réaction thermomécanique.

L'objectif de ce travail était de recenser la composition des particules de contaminant actuelles dans un film de polymère en comparant des données localisées d'analyse thermique (fondant ou les températures de ramollissement) à ceux obtenues à partir de plusieurs matériaux de matière de base. Plusieurs pièces de film polymère cryo-rompu et de quatre matériaux polymères granulaires de matière de base, étiquetées « Adhésif », « EVOH », « PP » et « Nylon », ont été fournies pour l'analyse.

Installation Expérimentale

Les résultats ont été obtenus utilisant un Explorateur AFM de Veeco équipé d'un accessoire d'analyse (AI) de nano-thermique d'Instruments d'Anasys (sonde thermique de nano-VENTRES) et l'AI micro-a usiné la sonde thermique. Le système thermique de sonde de nano-VENTRES est compatible avec un certain nombre de Microscopes de Balayage disponibles dans le commerce de Sonde. La sonde a été étalonnée pour la température en fondant des échantillons de polycaprolactone, de paracétamol, de nylon 6 et d'éthylène téréphtalate de la température de fonte connue. Sauf indication contraire, les tarifs de chauffage utilisés étaient 20 °C/s.

Les données thermiques de sonde de nano-VENTRES présentées sont du fléchissement en porte-à-faux de sonde (tandis qu'en contact avec la surface témoin) tracé contre la température d'extrémité de sonde. Cette mesure est analogue à la technique bien établie de l'analyse thermomécanique (TMA) et est connue comme sonde thermique de nano-VENTRES. Les Événements tels que la fonte ou les passages en verre qui ont comme conséquence le ramollissement du matériau sous l'extrémité, produisent un fléchissement de haut en bas de l'encorbellement. Les Informations supplémentaires sur la technique peuvent être obtenues aux Instruments d'Anasys.

Avant d'effectuer la sonde thermique de nano-VENTRES sur le film en coupe, des caractéristiques techniques adaptées d'objectif ont été sélectées par la représentation d'AFM de mode de contact. Les matériaux de matière de base ont été soumis aux emplacements thermiques de sonde de nano-VENTRES au hasard sur la surface d'une boulette, sans représentation antérieure.

Résultats et Discussion

Film En Coupe

Le Schéma 1. film Cryo-Rompu de polymère, 50 µm du µm X 50 AFM topographique (laissé - bleu) et images de fléchissement d'extrémité (droit - l'or). Les trois zones marquées ont été sélectées pour davantage de représentation et d'analyse.

Le Schéma 1 affiche des images d'AFM du film en coupe de polymère. La surface est caractérisée par les particules et les trous bien dispersés de micromètre-échelle. Les trois zones marquées contenant les particules évidentes ont été soumises à une représentation plus élevée d'agrandissement afin de sélecter des emplacements pour que la sonde thermique de nano-VENTRES soit effectuée. Des Images saisies avant et après la sonde thermique de nano-VENTRES sont affichées sur le Schéma 2 ci-dessous.

Le Schéma 2. zone Cryo-Rompue 3, 7 µm AFM du × 7 de µm topographique et images de film de polymère de fléchissement d'extrémité avant (ligne du haut) et après sonde thermique de nano-VENTRES (de ligne inférieure). On le note que la résolution spatiale transversale évidente dans ces images est comparable à cela obtenue par une sonde conventionnelle d'AFM.

Les emplacements thermiques Sélectés de sonde de nano-VENTRES, type une particule unique et des zones avoisinantes de modification, sont par une croix (note que non tous les emplacements de modification sont affichés). Le Schéma 2 affiche également un emplacement à l'intérieur d'un trou qui a été pensé pour contenir une particule rompue. Des résultats thermiques de sonde de Nano-VENTRES de huit emplacements dans la modification et de cinq particules, y compris rompue, sont affichés sur le Schéma 3.

Le Schéma 3. film Cryo-Rompu de polymère. La sonde thermique de nano-VENTRES donne droit pour les particules et la modification.

Les résultats de la modification affichent la bonne reproductibilité, avec un passage de fonte évident commençant dans le domaine 183-188 °C. Les résultats des particules montrent plus de variation des tarifs de l'expansion thermique et le passage de fonte est en quelque sorte moins tranchant que celui de la modification. La température de fonte de début varie du °C 161 à 165 °C. Les tarifs de l'origine de l'extrémité de sonde après fonte sont en quelque sorte inférieurs et plus variables à produire par la modification.

Comparaison des Résultats Thermiques de Sonde de nano-VENTRES Du Film Rompu et des Matériaux de Matière De Base

Les résultats de quatre emplacements irréguliers sur la surface d'une boulette d'EVOH sont affichés sur le Schéma 4.

Le Schéma 4. sonde thermique de nano-VENTRES de boulette d'EVOH donne droit.

Il y a bonne concordance entre les courbures, avec un passage de fonte tranchant évident dont la température de début varie du °C 184 à 188 °C. Le chiffre ci-dessous affiche un transparent des résultats de la modification de film et de chacun des quatre matériaux de matière de base.

Le Schéma 5. Transparent de la sonde thermique sélectée de nano-VENTRES résulte de la modification de film de polymère et de chacun des quatre matériaux de matière de base.

Le Schéma 5 prouve de manière dégagée que les résultats du polymère filment la modification et la boulette d'EVOH sont presque identique. À condition que la modification puisse seulement être l'un des matériaux acceptés de matière de base, les résultats prouvent que ce doit être EVOH. Le seul matériau de matière de base avec une température de fonte dans le même domaine que cela des particules est PP (l'adhésif peut être escompté en tant que son comportement général est si différent). Il y a de la variabilité dans les résultats de PP de l'échantillon de boulette qui est le plus probablement dû à la rugosité d'échantillon. Ceci a pu peut-être être réduit en produisant une partie plate à partir d'une boulette de PP. Ceci est cependant considéré inutile aux fins de la présente étude. Les différences considérables dans le maximum de fléchissement ascendant de la sonde entre la boulette et les particules peuvent être représentées par la nature très différente des échantillons - une une grande boulette brute, l'autre une particule de taille d'un micromètre. À la condition que les particules ne puissent pas provenir d'une source autre que les matériaux de matière de base acceptés, il peut déduire avec un niveau élevé de confiance que les particules doivent, pour cette raison, être des PP.

Conclusions

Cette analyse d'échantillon affiche les avantages d'ajouter la capacité thermique de sonde de nano-VENTRES à un Microscope de Sonde de Lecture qui est utilisé pour l'étude des polymères. L'information de topographie du SPM affiche de manière dégagée la présence des particules de contaminant d'échelle de micron, mais sans analyse thermique du système thermique de sonde de nano-VENTRES ces particules ne peuvent pas être recensées. La capacité de positionner la sonde avec la haute résolution due au radius tranchant d'extrémité de ces thermique nouvelle sonde et la capacité de régler la température de sonde sur une large gamme permet l'analyse d'un domaine des échantillons de polymère.

Source : Analyse de Défaillance - Identification des Particules dans un Film de Polymère
Auteur : David Grandy Ph.D.
Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:48

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