Analisi dell'Errore ed Identificazione delle Particelle in una Pellicola del Polimero Facendo Uso di Analisi Termica Nana e nella Sonda Termica di nano-TUM dagli Strumenti di Anasys

Argomenti Coperti

Introduzione
Impostazione Sperimentale
Risultati e Discussione
Pellicola Sezionata
Confronto dei Risultati Termici della Sonda di nano-TUM Dalla Pellicola Fratturata e dai Materiali del Materiale Di Base
Conclusioni

Introduzione

La sonda termica di Nano-TUM è una tecnica locale dell'analisi termica che combina le alte capacità della rappresentazione di risoluzione spaziale di microscopia atomica della forza con la capacità di ottenere la comprensione del comportamento termico dei materiali con una risoluzione spaziale di sub-100nm. Questa innovazione nella risoluzione spaziale dell'analisi termica, che è ~50X migliore dello stato dell'arte, ha implicazioni profonde per i campi dei Polimeri e dei Prodotti Farmaceutici in cui la comprensione locale del termale è tasto.

Il suggerimento convenzionale del AFM è sostituito da una sonda termica della sonda di nano-TUM speciali che ha un radiatore miniatura incassato ed è gestito dal hardware e dal software termici specialmente progettati della sonda di nano-TUM. Questa sonda termica della sonda di nano-TUM permette ad una superficie di essere visualizzata a risoluzione del nanoscale con i modi sistematici della rappresentazione del AFM che permette all'utente di selezionare le distribuzioni nello spazio a cui vorrebbero studiare i beni termici della superficie. L'utente poi ottiene questi informazioni applicando il calore localmente via il suggerimento della sonda e misurando la risposta termomeccanica.

Lo scopo di questo lavoro era di identificare la composizione delle particelle dell'agente inquinante presenti in una pellicola del polimero paragonando i dati localizzati dell'analisi termica (fondendosi o ammorbidendo le temperature) a quelli ottenuti da parecchi materiali del materiale di base. Parecchi pezzi di pellicola polimerica cryo-fratturata e di quattro materiali polimerici granulari del materiale di base, contrassegnati “Collante„, “EVOH„, “PP„ e “Nylon„, sono stati forniti per l'analisi.

Impostazione Sperimentale

I risultati sono stati ottenuti facendo uso di un Esploratore AFM di Veeco fornito di accessorio dell'analisi (AI) del nano-termale degli Strumenti di Anasys (sonda termica di nano-TUM) ed il AI micro-ha lavorato la sonda a macchina termica. Il sistema termico della sonda di nano-TUM è compatibile con una serie di Microscopi di Scansione disponibili nel commercio della Sonda. La sonda è stata calibrata per la temperatura fondendo i campioni del polycaprolactone, del paracetamolo, del nylon 6 e del polietilene tereftalato della temperatura di fusione conosciuta. Salvo indicazioni contrarie, la tariffa di riscaldamento usata era 20 °C/s.

I dati termici della sonda di nano-TUM presentati sono della deformazione a mensola della sonda (mentre in contatto con la superficie del campione) tracciata contro la temperatura di suggerimento della sonda. Questa misura è analoga alla tecnica affermata di analisi termomeccanica (TMA) ed è conosciuta come sonda termica di nano-TUM. Gli Eventi quali la fusione o le transizioni di vetro che provocano ammorbidire del materiale sotto il suggerimento, producono una deformazione discendente della trave a mensola. L'Ulteriore informazione sulla tecnica può essere ottenuta agli Strumenti di Anasys.

Prima dell'avanzamento della sonda termica di nano-TUM sulla pellicola sezionata, le funzionalità adatte dell'obiettivo sono state selezionate dalla rappresentazione del AFM del modo di contatto. I materiali del materiale di base sono stati sottoposti alle posizioni termiche della sonda di nano-TUM a caso sulla superficie di una pallina, senza rappresentazione priore.

Risultati e Discussione

Pellicola Sezionata

Figura 1. Cryo-Ha Fratturato la pellicola del polimero, 50 µm del µm x 50 AFM topografico (a sinistra - blu) ed immagini di deformazione del suggerimento (destra - oro). Le tre aree tracciate sono state selezionate per l'ulteriori rappresentazione ed analisi.

Figura 1 mostra le immagini del AFM della pellicola sezionata del polimero. La superficie è caratterizzata dalle particelle e dai fori bene sparsi del micrometro-disgaggio. Le tre aree tracciate che contengono le particelle ovvie sono state sottoposte all'più alta rappresentazione di ingrandimento per selezionare le posizioni affinchè la sonda termica di nano-TUM siano effettuate. Le Immagini acquistate prima e dopo la sonda termica di nano-TUM sono indicate nella Figura 2 qui sotto.

Figura 2. Cryo-Ha Fratturato l'area 3, 7 µm AFM del × 7 del µm topografico ed immagini della pellicola del polimero di deformazione del suggerimento prima (riga superiore) e dopo (la sonda termica di nano-TUM di riga inferiore). È notato che la risoluzione spaziale laterale evidente in queste immagini è comparabile con quella ottenuta da una sonda convenzionale del AFM.

Le posizioni termiche Selezionate della sonda di nano-TUM, tipicamente una singola particella e le aree vicine della matrice, sono segnate con un incrocio (nota che non tutte le posizioni della matrice sono indicate). Figura 2 egualmente mostra una posizione dentro un foro che è stato pensato per contenere una particella fratturata. I risultati termici della sonda di Nano-TUM da otto posizioni nella matrice e da cinque particelle, compreso quella fratturata, sono indicati nella Figura 3.

Figura 3. Cryo-Ha Fratturato la pellicola del polimero. La sonda termica di nano-TUM risulta per le particelle e la matrice.

I risultati dalla matrice mostrano la buona riproducibilità, con una transizione di fusione ovvia che parte nell'intervallo 183-188 °C. I risultati dalle particelle esibiscono la più variazione nella tariffa di espansione termica e la transizione di fusione è piuttosto meno marcata che quella della matrice. La temperatura di fusione di inizio varia il °C 161 - 165 °C. La tariffa della discesa del suggerimento della sonda dopo la fusione è piuttosto più bassa e più variabile di quanto prodotta dalla matrice.

Confronto dei Risultati Termici della Sonda di nano-TUM Dalla Pellicola Fratturata e dai Materiali del Materiale Di Base

I risultati da quattro posizioni casuali sulla superficie di una pallina di EVOH sono indicati nella Figura 4.

La Figura 4. sonda termica di nano-TUM della pallina di EVOH risulta.

C'è buono accordo fra le curve, con una transizione di fusione marcata ovvia di cui la temperatura di inizio varia il °C 184 - 188 °C. La figura sotto mostra un foglio di prova dei risultati dalla matrice della pellicola e da tutti e quattro i materiali del materiale di base.

Figura 5. Foglio Di Prova dei risultati termici selezionati della sonda di nano-TUM dalla matrice della pellicola del polimero e da tutti e quattro i materiali del materiale di base.

Figura 5 indica chiaramente che i risultati dal polimero filmano la matrice e la pallina di EVOH è quasi identica. A condizione che la matrice può soltanto essere uno dei materiali assicurati del materiale di base, i risultati indicano che deve essere EVOH. Il solo materiale del materiale di base con una temperatura di fusione nello stesso intervallo di quella delle particelle è PP (il collante può essere scontato come suo comportamento globale è così differente). C'è una certa variabilità nei risultati dei PP dal campione della pallina che è il più probabilmente dovuto la rugosità del campione. Ciò ha potuto forse essere diminuita producendo una sezione piana da una pallina dei PP. Ciò, tuttavia, è considerata inutile allo scopo dello studio presente. Le considerevoli differenze nella deformazione ascendente di massimo della sonda fra la pallina e le particelle possono essere rappresentate dalla natura molto differente dei campioni - una una grande pallina ruvida, l'altra una particella micrometro di taglia. A condizione che le particelle non possano provenire da una sorgente all'infuori dei materiali del materiale di base assicurati, può essere dedotto con un alto livello di fiducia che le particelle devono, quindi, essere PP.

Conclusioni

Questa analisi del campione mostra i vantaggi di aggiunta della capacità termica della sonda di nano-TUM ad un Microscopio della Sonda di Scansione che è utilizzato per lo studio dei polimeri. Le informazioni della topografia dallo SPM mostrano chiaramente la presenza di particelle dell'agente inquinante del disgaggio del micron, ma senza l'analisi termica del sistema termico della sonda di nano-TUM queste particelle non possono essere identificate. La capacità di posizionare la sonda con l'alta risoluzione dovuto il raggio marcato del suggerimento dei questi termale novello sonda e la capacità di gestire la temperatura della sonda sopra un vasto intervallo permette l'analisi di un intervallo dei campioni del polimero.

Sorgente: Analisi dell'Errore - Identificazione delle Particelle in una Pellicola del Polimero
Autore: Ph.D. di David Grandy
Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego gli Strumenti di Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:56

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