Nano 熱分析を使用してポリマーフィルムおよび Anasys の器械からの nano TA 熱プローブの粒子の障害の分析そして識別

カバーされるトピック

導入
実験セットアップ
結果および議論
区分されたフィルム
nano TA 折られたフィルムおよび原料材料からの熱プローブの結果の比較
結論

導入

Nano TA 熱プローブは副100nm の空間分解能の材料の熱動作の理解を得る機能と原子力の顕微鏡検査の高い空間分解能イメージ投射機能を結合するローカル熱分析の技術です。 最新式よりよい ~50X である熱分析の空間分解能のこの進歩にローカル熱理解がキーであるポリマーおよび医薬品のフィールドのための深遠な含意があります。

慣習的な AFM の先端は埋め込まれたミニチュアヒーターがある取替えられ、特に設計されていた nano TA 熱プローブのハードウェアおよびソフトウェアによって制御されます特別な nano TA 熱プローブのプローブと。 この nano TA 熱プローブのプローブは表面がユーザーが表面の熱特性を調査することを望む空間的な位置を選ぶことを可能にする AFM の定期的なイメージ投射モードの nanoscale の解像度で視覚化されることを可能にします。 ユーザーはプローブの先端によって熱を局部的に適用し、加工熱の応答を測定することによってそれからこの情報を得ます。

この作業の目標は複数の原料材料から得られたそれらと集中させた熱分析データを (溶けるか、または柔らかくなる温度) 比較することによってポリマーフィルムで現在の汚染物の粒子の構成を識別することでした。 「接着剤」、 「EVOH」と、 「PP」および 「ナイロン」分類された cryo 折られた重合体のフィルムおよび 4 つの粒状の重合体の原料材料の複数の部分は分析のために供給されました。

実験セットアップ

結果は Anasys の器械の nano 熱分析の (nano TA 熱プローブ) アクセサリが (AI)装備されている Veeco の探検家 AFM を使用して得られ、 AI は熱プローブをマイクロ機械で造りました。 nano TA 熱プローブシステムはいくつかの商用化されたスキャンのプローブの顕微鏡と互換性があります。 プローブは温度のために polycaprolactone、アセトアミノフェン、ナイロン 6 および知られていた溶ける温度のポリエチレンテレフタラートのサンプルを溶かすことによって目盛りが付いていました。 特記されない場合は、使用された暖房レートは 20 °C/s. でした。

示される nano TA 熱プローブデータはプローブの先端温度に対して計画されるプローブの片持梁偏向 (間サンプル表面と接触して) です。 この測定は加工熱の分析の確立した技術に類似して、 (TMA) nano TA 熱プローブとして知られています。 先端の下の材料の柔らかくなることで起因する溶けるか、またはガラス転移のようなイベントは、片持梁の下りの偏向を作り出します。 技術のより詳しい情報は Anasys の器械で得ることができます。

区分されたフィルムの nano TA 熱プローブを遂行する前に、適したターゲット機能は接触モード AFM イメージ投射によって選ばれました。 原料材料は前イメージ投射なしで nano TA 餌の表面の熱プローブの位置に、無作為に服従しました。

結果および議論

区分されたフィルム

図 1. Cryo 折られたポリマーフィルム、 (- 青) 地勢および右の先端の (偏向の 50 µm X の 50 µm AFM - 金を残される) 画像。 3 つのマークされた領域はそれ以上のイメージ投射および分析に選ばれました。

図 1 は区分されたポリマーフィルムの AFM の画像を示します。 表面はよく分散させたマイクロメートルスケールの粒子および穴によって特徴付けられます。 明らかな粒子を含んでいる 3 つのマークされた領域はより高い拡大イメージ投射に nano TA 熱プローブが遂行されることができるように位置を選ぶために服従しました。 nano TA 熱プローブの前後に得られる画像は下の図 2 で示されています。

図 2. Cryo 折られたポリマーフィルム領域 3 の 7 µm の × 7 の µm AFM (最下の列) nano TA 熱プローブの前に (上の列) そしての後でおよび先端の偏向の画像地勢。 これらの画像で明白な側面空間分解能が慣習的な AFM のプローブによって得られるそれと対等であることが注意されます。

指定 nano TA 熱プローブの位置は、普通マトリックスの単一の粒子そして近く領域、十字 (とすべてのマトリックスの位置が示されていないこと) ノートマークされます。 図 2 はまた折られた粒子を含むと考えられた穴の中の位置を示します。 Nano TA マトリックスの 8 つの位置および 5 つの粒子からの熱プローブの結果は、折られたものを含んで図 3. で、示されています。

図 3. Cryo 折られたポリマーフィルム。 nano TA 熱プローブは粒子およびマトリックスのために起因します。

マトリックスからの結果は範囲 183-188 °C. で開始していて明らかな溶ける転移がよい再現性を、示します。 粒子からの結果は熱拡張のレートのより多くの変化を表わし、溶ける転移はマトリックスのそれより幾分より少なく鋭いです。 手始めの溶ける温度は 161 から °C から 165 °C. を変えます。 溶けることの後のプローブの先端の降下率はマトリックスによって作り出されるより可変的幾分低く、です。

nano TA 折られたフィルムおよび原料材料からの熱プローブの結果の比較

EVOH の餌の表面の 4 つの任意位置からの結果は図 4. で示されています。

図 4. EVOH の餌 nano TA の熱プローブは生じます。

手始めの温度が 184 から °C から 188 °C. を変える明らかで鋭い溶ける転移のカーブ間に十分な一致が、あります。 図は下のフィルムのマトリックスおよびすべての 4 つの原料材料からの結果のオーバーレイを示します。

指定 nano TA 熱プローブの図 5. オーバーレイはポリマーフィルムのマトリックスおよびすべての 4 つの原料材料に起因します。

ポリマーからの結果がマトリックスを撮影し、 EVOH の餌がほとんど同一であることを図 5 ははっきり示します。 マトリックスが供給された原料材料の 1 つであるただ場合もあれば結果はそれが EVOH なることを示します。 粒子のそれと同じ範囲の溶ける温度の唯一の原料材料は PP です (接着剤は全面的な動作としてとても異なっています割引くことができます)。 サンプル荒さが最もおそらく原因の餌のサンプルからの PP の結果に可変性があります。 これは PP の餌から平らなセクションを作り出すことによって多分減らすことができます。 しかしこれは現在の調査の目的のために不必要考慮されます。 餌と粒子間のプローブの最大値の上向きの偏向のかなりの相違はサンプルの非常に別の性質 - 1 によってを大きく荒い餌、他マイクロメートルサイズの粒子説明することができます。 粒子が供給される原料材料以外ソースから起きることができなければという条件でそれは従って粒子が PP なる高い信頼度と推論することができます。

結論

このサンプル分析はポリマーの調査のために使用されるスキャンのプローブの顕微鏡へ nano TA 熱プローブの機能を追加することの利点を示します。 SPM からの地形情報ははっきりミクロンのスケールの汚染物の粒子の存在を示します、 nano TA 熱プローブシステムの熱分析なしではこれらの粒子は識別することができません。 これらのの鋭い先端の半径による高リゾリューションを用いるプローブを置く機能は新しい上昇温暖気流厳密に調べ、広い範囲上のプローブの温度を制御する機能はポリマーサンプルの範囲の分析を可能にします。

ソース: 障害の分析 - ポリマーフィルムの粒子の識別
著者: デイヴィッド Grandy Ph.D。
このソースのより多くの情報のために Anasys の器械を訪問して下さい

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:06

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