Nano 열적 분석을 사용하는 중합체 필름 및 Anasys 계기에서 nano TA 열 탐사기에 있는 입자의 실패 분석 그리고 식별

커버되는 토픽

소개
실험적인 준비
결과와 면담
구분된 필름
nano TA 골절된 필름 및 공급 원료 물자에서 열 탐사기 결과의 비교
결론

소개

Nano TA 열 탐사기는 이하 100nm의 공간적 해상도를 가진 물자의 열 행동의 이해를 장악하는 기능에 원자 군대 현미경 검사법의 높은 공간적 해상도 화상 진찰 기능을 결합하는 현지 열적 분석 기술입니다. 최신식 보다는 더 나은 ~50X인, 열적 분석의 공간적 해상도에 있는 이 돌파구에는 중합체와 현지 열 이해가 키인 조제약의 필드를 위한 중후한 연루가 있습니다.

전통적인 AFM 끝은 끼워넣어진 소형 히이터가 있는 특별한 nano TA 열 탐사기 탐사기에는 대체되고 특별히 디자인한 nano TA 열 탐사기 하드웨어 및 소프트웨어에 의해 통제됩니다. 이 nano TA 열 탐사기 탐사기는 표면을 사용자를 표면의 열 속성을 조사하고 싶으면 공간 위치를 선정하는 가능하게 하는 AFM의 일상적인 화상 진찰 최빈값을 가진 nanoscale 해결책에 구상되는 가능하게 합니다. 사용자는 탐사기 끝을 통해 열을 현지에 적용하고 thermomechanical 반응을 측정해서 그 때 이 정보를 장악합니다.

이 일의 목표는 몇몇 공급 원료 물자에서 장악된 그들과 지방화한 열적 분석 데이터를 (녹거나 연화 온도) 비교해서 중합체 필름에서 존재한 오염물질 입자의 구성을 확인하기 위한 것이었습니다. "접착제", "EVOH이라고", "PP"와 "나일론" 레테르를 붙인 cryo 골절된 중합 필름 및 4개의 입자식 중합 공급 원료 물자의 몇몇 피스는 분석을 위해, 공급되었습니다.

실험적인 준비

결과는 Anasys 계기 nano 열 분석 (nano TA 열 탐사기) 부속품 (AI) 장비된 Veeco 탐험가 AFM를 사용하여 장악되고 AI는 열 탐사기를 마이크로 기계로 가공했습니다. nano TA 열 탐사기 시스템은 다수 상업적으로 이용 가능한 검사 탐사기 현미경과 호환이 됩니다. 탐사기는 온도를 위해 polycaprolactone, paracetamol, 나일론 6 및 알려진 녹는 온도의 폴리에틸렌 테레프탈산의 견본을 녹아서 측정되었습니다. 다른 규정이 없는한, 사용된 난방 비율은 20 °C/s.이었습니다.

제출된 nano TA 열 탐사기 데이터는 탐사기 끝 온도에 대하여 음모를 꾸민 탐사기 공가 편향도의 (하는 동안 견본 표면과 접촉하여) 입니다. 이 측정은 열 기계적인 분석의 기초가 튼튼한 기술와 비슷하 (TMA) nano TA 열 탐사기로 알려집니다. 끝 아래에 물자의 연화 귀착되는 녹거나 유리제 전환과 같은 사건은 외팔보의 내려가는 편향도를 일으킵니다. 기술에 추가 정보는 Anasys 계기에 장악될 수 있습니다.

구분된 필름에 nano TA 열 탐사기를 실행하기 이전에, 적당한 표적 특징은 접촉형 AFM 화상 진찰에 의해 선정되었습니다. 공급 원료 물자는 이전 화상 진찰 없이 nano TA 펠릿의 표면에 열 탐사기 위치를, 마구잡이로 복종되었습니다.

결과와 면담

구분된 필름

숫자 1. Cryo 골절된 중합체 필름, (- 파랑) 지형도 작성과 맞은 끝 (편향도 50 µm x 50 µm AFM - 금을 남겨두는) 심상. 3개의 표를 한 지역은 추가 화상 진찰 및 분석을 선정되었습니다.

숫자 1은 구분한 중합체 필름의 AFM 심상을 보여줍니다. 표면은 잘 뿌려진 마이크로미터 가늠자 입자 및 구멍이 특징입니다. 명백한 입자를 포함하는 3개의 표를 한 지역은 더 높은 확대 화상 진찰을 nano TA 열 탐사기가 실행하도록 위치를 선정하기 위하여 복종되었습니다. nano TA 열 탐사기 전후에 취득된 심상은 아래 숫자 2에서 보입니다.

숫자 2. Cryo 골절된 중합체 필름 지역 3 의 7 µm × 7 µm AFM (밑바닥 줄) nano TA 열 탐사기의 앞에 (최고 줄) 그리고 후에와 끝 편향도 심상 지형도 작성. 이 심상에서 분명한 옆 공간적 해상도가 전통적인 AFM 탐사기에 의해 장악된 그것에 대등하다는 것을 주의됩니다.

선정된 nano TA 열 탐사기 위치는, 전형적으로 매트릭스의 단 하나 입자 그리고 가까운 지역, 십자가 (로 모든 매트릭스 위치가 아닙니다 보이다) 주 표를 합니다. 숫자 2는 또한 골절된 입자를 포함하고 생각된 구멍 안쪽에 위치를 보여줍니다. Nano TA 매트릭스에 있는 8개의 위치 및 5개 입자에서 열 탐사기 결과는, 골절된 것을 포함하여 숫자 3.에서, 보입니다.

숫자 3. Cryo 골절된 중합체 필름. nano TA 열 탐사기는 입자와 매트릭스를 위해 유래합니다.

매트릭스에서 결과는 범위 183-188 °C.에서 명백한 녹는 전환이 좋은 재현성을, 시작하는 상태에서 보여줍니다. 입자에서 결과는 열 확장의 비율에 있는 추가 변이를 전시하고 녹는 전환은 매트릭스의 그것 보다는 약간 보다 적게 예리합니다. 개시 녹는 온도는 161 °C에서 165까지 °C.를 변화합니다. 녹기 후에 탐사기 끝의 강하율은 매트릭스에 의해 생성되는 보다는 더 변하기 쉽습니다 약간 더 낮고.

nano TA 골절된 필름 및 공급 원료 물자에서 열 탐사기 결과의 비교

EVOH 펠릿의 표면에 4개의 무작위 위치에서 결과는 숫자 4.에서 보입니다.

숫자 4. EVOH 펠릿 nano TA 열 탐사기는 유래합니다.

그의 개시 온도가 184 °C에서 188까지 °C.를 변화하는 명백한 예리한 녹는 전환과 더불어 곡선 사이 유리한 계약이, 있습니다. 숫자는 아래에 필름 매트릭스 및 모든 4개의 공급 원료 물자에서 결과의 오바레이를 보여줍니다.

선정한 nano TA 열 탐사기의 숫자 5. 오바레이는 중합체 필름 매트릭스와 모든 4개의 공급 원료 물자에서 유래합니다.

중합체에서 결과가 매트릭스를 촬영하고 EVOH 펠릿이 거의 동일하다는 것을 숫자 5는 명확하게 보여줍니다. 매트릭스가 단지 공급한 공급 원료 물자의 한개일 수 있으면 이라는 조건으로, 결과는 EVOH이어야 한다는 것을 보여줍니다. 입자의 그것과 동일 범위에 있는 녹는 온도를 가진 유일한 공급 원료 물자는 PP입니다 (접착제는 그것의 전반적인 행동으로 아주 다릅니다 할인될 수 있습니다). 견본 소밀 가장 가능하게 때문이 펠릿 견본에서 PP 결과에 있는 약간 가변성이 있습니다. 이것은 PP 펠릿에서 편평한 단면도를 일으켜서 아마 감소될 수 있었습니다. 이것은, 그러나, 존재하는 연구 결과의 목적을 위해 불필요한 여겨집니다. 펠릿과 입자 사이 탐사기의 최대 상승 편향도에 있는 상당한 다름은 견본의 아주 다른 본질 - 하나에 의해에 대하여 큰 거친 펠릿, 그 외 마이크로미터 치수가 재진 입자 설명될 수 있습니다. 입자가 공급된 공급 원료 물자 이외에 근원으로부터 시작할 수 없으면 이라는 조건부로, 이어야 입자가, 그러므로 PP 하는 높은 신뢰도로 추론될 수 있습니다.

결론

이 견본 분석은 중합체의 연구 결과를 위해 사용되는 스캐닝 탐사기 현미경에 nano TA 열 탐사기 기능 추가의 이득을 보여줍니다. SPM에서 지세 정보는 명확하게 미크론 가늠자 오염물질 입자의 존재를 보여줍니다, 그러나 nano TA 열 탐사기 시스템의 열적 분석 없이 이 입자는 확인될 수 없습니다. 이의 예리한 끝 반경 때문에 고해상을 가진 탐사기를 두는 기능은 비발한 열 시험하고 넓은 범위에 탐사기 온도를 통제하는 기능은 중합체 견본의 범위의 분석을 허용합니다.

근원: 실패 분석 - 중합체 필름에 있는 입자의 식별
저자: 데비드 Grandy Ph.D.
이 근원에 추가 정보를 위해 Anasys 계기를 방문하십시오

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:04

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