Mislukking analyse en identificatie van de deeltjes in een polymeerfilm met behulp van nano Thermische Analyse en nano-TA Thermal Probe uit Anasys Instruments

:: AZoNanotechnology Artikel

Besproken onderwerpen

Introductie
Experimentele opstelling
Resultaten en discussie
Coupes Film
Vergelijking van nano-TA Thermal Probe De resultaten van de Fractured Film en de grondstoffen,
Conclusies

Introductie

Nano-TA thermische sonde is een lokale thermische analyse techniek die de hoge ruimtelijke resolutie imaging-mogelijkheden van atomic force microscopie combineert met de mogelijkheid om inzicht in het thermisch gedrag van materialen te verkrijgen met een ruimtelijke resolutie van sub-100nm. Deze doorbraak in de ruimtelijke resolutie van thermische analyse, die is ~ 50X beter dan de stand van de techniek, heeft verstrekkende gevolgen voor het gebied van polymeren en Pharmaceuticals, waar lokale thermische begrip is de sleutel.

De conventionele AFM tip wordt vervangen door een speciale nano-TA thermische sonde sonde die een embedded miniatuur kachel en wordt gecontroleerd door de speciaal ontworpen nano-TA thermische sonde hardware en software. Deze nano-TA thermische sonde sonde kan een oppervlak gevisualiseerd worden op nanoschaal resolutie met routine beeldvorming van de AFM modes waarmee de gebruiker het selecteren van de ruimtelijke locaties waar zij graag naar de thermische eigenschappen van het oppervlak te onderzoeken. De gebruiker krijgt dan zal deze informatie door het toepassen van warmte lokaal via de sonde en het meten van de thermomechanische reactie.

Het doel van dit werk was de samenstelling van de verontreiniging deeltjes in een polymeer film door het vergelijken van lokale thermische analyse van gegevens (smelt of verwekingspunt temperaturen) met die verkregen uit verschillende grondstoffen, te identificeren. Verschillende stukken van cryo-gebroken polymere film en vier korrelige polymere grondstoffen, met het label 'lijm', 'EVOH', 'PP' en 'Nylon', werden geleverd voor de analyse.

Experimentele opstelling

De resultaten werden verkregen met behulp van een Veeco Explorer AFM uitgerust met een Anasys Instruments (AI) nano-thermische analyse (nano-TA thermische sonde) accessoires en de AI micro-machinaal thermische sonde. De nano-TA thermische sonde -systeem is compatibel met een aantal commercieel beschikbare Scanning Probe Microscopen. De sonde is gekalibreerd voor temperatuur door het smelten van monsters van polycaprolacton, paracetamol, nylon 6 en polyethyleentereftalaat van bekende smelttemperatuur. Tenzij anders vermeld, de gebruikte verwarming bedroeg 20 ° C / s.

De nano-TA thermische sonde gepresenteerde gegevens van de sonde cantilever doorbuiging (terwijl het in contact komen met het monster oppervlak) uitgezet tegen de sonde temperatuur. Deze meting is analoog aan de gevestigde techniek van thermo-mechanische analyse (TMA) en staat bekend als nano-TA thermische sonde . Gebeurtenissen zoals het smelten of glas overgangen die resulteren in de verzachting van het materiaal onder de tip, produceren een neerwaartse afbuiging van de cantilever. Meer informatie over de techniek kan worden verkregen bij Anasys Instruments .

Voorafgaand aan het uitvoeren van nano-TA thermische sonde op de doorsnede film, waren geschikt doelwit functies geselecteerd door contact mode AFM beeldvorming. De grondstoffen, werden onderworpen aan nano-TA thermische sonde op willekeurige plaatsen op het oppervlak van een pellet, zonder voorafgaande beeldvorming.

Resultaten en discussie

Coupes Film

Conclusies

Dit voorbeeld analyse toont de voordelen van het toevoegen van de nano-TA thermische sonde mogelijkheid om een Scanning Probe Microscope die wordt gebruikt voor de studie van polymeren. De topografie informatie van de SPM toont duidelijk de aanwezigheid van micron schaal contaminant deeltjes, maar zonder de thermische analyse van de nano-TA thermische sonde systeem deze deeltjes niet kan worden geïdentificeerd. De mogelijkheid om de sonde positie met een hoge resolutie te wijten aan de scherpe punt straal van deze nieuwe thermische sondes en de mogelijkheid om de sonde temperatuur controle over een breed scala maakt de analyse van een reeks van polymeer monsters.

Bron: Failure Analysis - Identificatie van de deeltjes in een polymeerfilm
Auteur: David Grandy Ph.D.
Voor meer informatie over deze bron kunt u terecht op Anasys Instruments