De Analyse van de Mislukking en Identificatie van Deeltjes in een Film van het Polymeer Nano Thermische Analyse Gebruiken en Thermische Sonde nano-Ta die van Instrumenten Anasys

Besproken Onderwerpen

Inleiding
Experimentele Opstelling
Resultaten en Bespreking
Gesegmenteerde Film
De Vergelijking van Thermische Sonde nano-Ta Vloeit Uit de Gebroken Film en de Materialen van Grondstof voort
Conclusies

Inleiding

De thermische sonde nano-Ta is een lokale thermische analysetechniek die de hoge ruimtemogelijkheden van de resolutieweergave van de atoomkrachtmicroscopie met de capaciteit combineert om begrip van het thermische gedrag van materialen met een ruimteresolutie van sub-100nm te verkrijgen. Deze doorbraak in ruimteresolutie van thermische analyse, die ~50X dan beter het overzicht is, heeft diepgaande implicaties voor de gebieden van Polymeren en Geneesmiddelen waar het lokale thermische begrip zeer belangrijk is.

Het conventionele uiteinde AFM wordt vervangen door een speciale nano-Ta thermische sondesonde die een ingebedde miniatuurverwarmer heeft en door de speciaal ontworpen nano-Ta thermische sondehardware en de software gecontroleerd. Deze nano-Ta thermische sondesonde laat dat een oppervlakte toe wordt gevisualiseerd bij nanoscaleresolutie met de routine de weergavewijzen van AFM die de gebruiker toelaat om de ruimteplaatsen te selecteren waarbij zij de thermische eigenschappen van de oppervlakte zouden willen onderzoeken. De gebruiker verkrijgt dan deze informatie door hitte via het sondeuiteinde plaatselijk toe te passen en de thermomechanische reactie te meten.

Het doel van dit werk was de samenstelling van verontreinigende stofdeeltjes te identificeren huidig in een polymeerfilm door gelokaliseerde thermische analysegegevens (smeltende of zacht wordende temperaturen) met die te vergelijken verkregen uit verscheidene grondstofmaterialen. Verscheidene stukken cryo-gebroken polymere film en vier korrelige polymere grondstofmaterialen, geëtiketteerd „Kleefstof“, „EVOH“, „PP“ en „Nylon“, werden geleverd voor de analyse.

Experimentele Opstelling

De resultaten werden verkregen gebruikend een Veeco Ontdekkingsreiziger AFM met nano-thermische de analyse ( (AI)thermische sonde nano-Ta) wordt uitgerust toebehoren van Instrumenten Anasys en AI micro-machinaal bewerkte een thermische sonde die. Het nano-Ta thermische sondesysteem is compatibel met een aantal in de handel verkrijgbare Microscopen van de Sonde van het Aftasten. De sonde werd gekalibreerd voor temperatuur door smeltende steekproeven van polycaprolactone, paracetamol, nylon 6 en polyethyleenterephthalate van bekende het smelten temperatuur. Tenzij anders vermeld, was het het verwarmen gebruikte tarief 20 °C/s.

De nano-Ta thermische voorgelegde sondegegevens zijn van de afbuiging van de sondecantilever (terwijl in contact met de steekproefoppervlakte) in kaart gebracht tegen de temperatuur van het sondeuiteinde. Deze meting is analoog aan de reeds lang gevestigde techniek van thermomechanische analyse (TMA) en is genoemd geworden thermische sonde nano-Ta. De Gebeurtenissen zoals het smelten of glasovergangen die in het zacht worden van het materiaal onder het uiteinde resulteren, veroorzaken een benedenwaartse afbuiging van de cantilever. De Verdere informatie over de techniek kan bij Instrumenten worden verkregen Anasys.

Voorafgaand aan het uitvoeren van thermische sonde nano-Ta op de gesegmenteerde film, werden de geschikte doeleigenschappen geselecteerd door de weergave van de contactwijze AFM. De grondstofmaterialen werden onderworpen aan nano-Ta thermische sonde in het wilde weg plaatsen op de oppervlakte van een korrel, zonder vroegere weergave.

Resultaten en Bespreking

Gesegmenteerde Film

Figuur 1. Cryo-Gebroken polymeerfilm, 50 µm x 50 µm AFM topografische (verlaten - blauw) en de beelden van de juiste uiteindeafbuiging (- goud). De drie duidelijke gebieden werden geselecteerd voor verdere weergave en analyse.

Figuur 1 toont beelden AFM van de gesegmenteerde polymeerfilm. De oppervlakte wordt gekenmerkt door goed verspreide micrometer-schaal deeltjes en gaten. De drie duidelijke gebieden die duidelijke deeltjes bevatten werden onderworpen aan hogere vergrotingsweergave om plaatsen voor thermische uit te voeren sonde te selecteren nano-Ta. De Beelden before and after thermische sonde nano-Ta worden verworven worden hieronder getoond in Figuur 2 die.

Figuur 2. Het cryo-Gebroken gebied van de polymeerfilm 3, 7 µm × 7 µm AFM topografisch en de beelden van de uiteindeafbuiging vóór (hoogste rij) en na (bodemrij) thermische sonde nano-Ta. Men merkt op dat de zij ruimteresolutie duidelijk in deze beelden met dat verkregen door een conventionele sonde AFM vergelijkbaar is.

De Geselecteerde nano-Ta thermische sondeplaatsen, typisch één enkel deeltje en nabijgelegen gebieden van matrijs, zijn duidelijk met een kruis (merk op dat niet alle matrijsplaatsen worden getoond). Figuur 2 ook een plaats binnen een gat tonen dat werd verondersteld om een gebroken deeltje te bevatten. Nano-Ta de thermische sonderesultaten van acht plaatsen in de matrijs en vijf deeltjes, met inbegrip van gebroken, worden getoond in Figuur 3.

Figuur 3. Cryo-Gebroken polymeerfilm. nano-Ta thermische sonderesultaten voor deeltjes en de matrijs.

De resultaten van de matrijs tonen goede reproduceerbaarheid, met een duidelijke het smelten overgang die in waaier 183-188 °C. beginnen. De resultaten van de deeltjes stellen meer variatie in het tarief van thermische uitbreiding tentoon en de het smelten overgang is enigszins minder scherp dan dat van de matrijs. De begin het smelten temperatuur varieert van 161 °C aan 165 °C. Het tarief van afdaling van het sondeuiteinde na het smelten is enigszins lager en veranderlijker dan geproduceerd door de matrijs.

De Vergelijking van Thermische Sonde nano-Ta Vloeit Uit de Gebroken Film en de Materialen van Grondstof voort

De resultaten van vier willekeurige plaatsen op de oppervlakte van een korrel EVOH worden getoond in Figuur 4.

Figuur 4. EVOH resultaten van de korrel nano-Ta de thermische sonde.

Er is goede overeenstemming tussen de krommen, met een duidelijke scherpe het smelten overgang de waarvan begintemperatuur van 184 °C aan 188 °C. varieert. De figuur toont hieronder een bekleding van resultaten van de filmmatrijs en alle vier grondstofmaterialen.

Figuur 5. De Bekleding van geselecteerde thermische sonde nano-Ta vloeit uit de matrijs van de polymeerfilm en alle vier grondstofmaterialen voort.

Figuur 5 toont duidelijk aan dat de resultaten van de matrijs van de polymeerfilm en de korrel EVOH bijna identiek zijn. Op Voorwaarde Dat de matrijs slechts één van de geleverde grondstofmaterialen kan zijn, tonen de resultaten aan dat het EVOH moet zijn. Het enige grondstofmateriaal met een het smelten temperatuur in de zelfde waaier zoals dat deeltjes PP is (de kleefstof kan worden voorzien aangezien zijn algemeen gedrag zo verschillend is). Er is wat veranderlijkheid in de resultaten van PP van de korrelsteekproef die waarschijnlijkst toe te schrijven aan steekproefruwheid is. Dit kon misschien worden verminderd door een vlakke sectie van een korrel van PP te veroorzaken. Dit, echter, wordt beschouwd voor de huidige studie als onnodig. De aanzienlijke verschillen in de maximum stijgende afbuiging van de sonde tussen de korrel en de deeltjes kunnen van door de zeer verschillende aard van de steekproeven worden rekenschap gegeven - één een grote ruwe korrel, andere een micrometer-gerangschikt deeltje. Op voorwaarde dat de deeltjes niet uit een bron buiten de geleverde grondstofmaterialen kunnen voortkomen, kan men afleiden met een hoge graad van vertrouwen dat de deeltjes, daarom, BLZ. moeten zijn.

Conclusies

Deze steekproefanalyse toont de voordelen om het nano-Ta thermische sondevermogen aan een Microscoop van de Sonde van het Aftasten toe te voegen die voor de studie van polymeren wordt gebruikt. De topografieinformatie van SPM toont duidelijk de aanwezigheid van de verontreinigende stofdeeltjes van de micronschaal, maar zonder de thermische analyse van het nano-Ta thermische sondesysteem kunnen deze deeltjes niet worden geïdentificeerd. De capaciteit om de sonde met hoge resolutie te plaatsen toe te schrijven aan de scherpe uiteindestraal deze nieuwe thermische sondes en de capaciteit om de sondetemperatuur over een brede waaier te controleren staan analyse van een waaier van polymeersteekproeven toe.

Bron: De Analyse van de Mislukking - Identificatie van Deeltjes in een Film van het Polymeer
Auteur: David Grandy Ph.D.
Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:43

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit