Análise da Falha e Identificação das Partículas em um Filme do Polímero Usando a Análise Térmica Nano e na Ponta De Prova nano-TA Térmica dos Instrumentos de Anasys

Assuntos Cobertos

Introdução
Instalação Experimental
Resultados e Discussão
Filme Seccionado
Comparação de Resultados Térmicos da Ponta De Prova nano-TA Do Filme Fraturado e dos Materiais do Mantimento
Conclusões

Introdução

A ponta de prova Nano-TA térmica é uma técnica local da análise térmica que combine as capacidades altas da imagem lactente da definição espacial da microscopia atômica da força com a capacidade para obter a compreensão do comportamento térmico dos materiais com uma definição espacial de sub-100nm. Esta descoberta na definição espacial da análise térmica, que é ~50X melhor do que o último modelo, tem implicações profundas para os campos dos Polímeros e dos Fármacos onde a compreensão térmica local é chave.

A ponta convencional do AFM é substituída por uma ponta de prova térmica especial da ponta de prova nano-TA que tenha um calefator diminuto encaixado e controlada pelo hardware e pelo software térmicos especialmente projetados da ponta de prova nano-TA. Esta ponta de prova térmica da ponta de prova nano-TA permite uma superfície de ser visualizada na definição do nanoscale com os modos rotineiros da imagem lactente do AFM que permite o usuário de seleccionar os lugar espaciais em que gostariam de investigar as propriedades térmicas da superfície. O usuário obtem então esta informação aplicando o calor localmente através da ponta da ponta de prova e medindo a resposta termomecânica.

O alvo deste trabalho era identificar a composição das partículas do contaminador actuais em um filme do polímero comparando dados localizados da análise térmica (derretendo ou temperaturas de amaciamento) com os aqueles obtidos de diversos materiais do mantimento. Diversas partes de filme polimérico cryo-fraturado e de quatro materiais poliméricos granulados do mantimento, etiquetadas “Adesivo”, “EVOH”, “PP” e “Nylon”, foram fornecidas para a análise.

Instalação Experimental

Os resultados foram obtidos usando um Explorador AFM de Veeco equipado com um acessório nano-térmico (AI) da análise dos Instrumentos de Anasys (ponta de prova nano-TA térmica) e o AI micro-fez à máquina a ponta de prova térmica. O sistema térmico da ponta de prova nano-TA é compatível com um número de Microscópios de Varredura disponíveis no comércio da Ponta De Prova. A ponta de prova foi calibrada para a temperatura derretendo amostras de polycaprolactone, de paracetamol, de nylon 6 e de terephthalate de polietileno da temperatura de derretimento conhecida. Salvo indicação em contrário, a taxa de aquecimento usada era 20 °C/s.

Os dados térmicos da ponta de prova nano-TA apresentados são da deflexão do modilhão da ponta de prova (enquanto em contacto com a superfície da amostra) traçada contra a temperatura de ponta da ponta de prova. Esta medida é análoga à técnica bem conhecida da análise termomecânica (TMA) e é sabida como a ponta de prova nano-TA térmica. Os Eventos tais como o derretimento ou as transições de vidro que conduzem ao amaciamento do material abaixo da ponta, produzem uma deflexão descendente do modilhão. A Informações adicionais na técnica pode ser obtida em Instrumentos de Anasys.

Antes de realizar a ponta de prova nano-TA térmica no filme seccionado, as características apropriadas do alvo foram seleccionadas pela imagem lactente do AFM do modo de contacto. Os materiais do mantimento foram sujeitados aos lugar térmicos da ponta de prova nano-TA aleatoriamente na superfície de uma pelota, sem imagem lactente prévia.

Resultados e Discussão

Filme Seccionado

Figura 1. filme Cryo-Fraturado do polímero, 50 µm do µm x 50 AFM topográfico (deixado - azul) e da deflexão da ponta imagens (direita - o ouro). As três áreas marcadas foram seleccionadas para uma imagem lactente e uma análise mais adicionais.

Figura 1 mostra imagens do AFM do filme seccionado do polímero. A superfície é caracterizada por partículas e por furos bem dispersados da micrômetro-escala. As três áreas marcadas que contêm partículas óbvias foram sujeitadas a uma imagem lactente mais alta da ampliação a fim seleccionar lugar para que a ponta de prova nano-TA térmica seja realizada. As Imagens adquiridas antes e depois da ponta de prova nano-TA térmica são mostradas em Figura 2 abaixo.

Figura 2. área Cryo-Fraturada 3 do filme do polímero, 7 µm AFM do × 7 do µm topográfico e imagens da deflexão da ponta antes (fileira superior) e após (fileira inferior) da ponta de prova nano-TA térmica. Nota-se que a definição espacial lateral evidente nestas imagens é comparável com a aquela obtida por uma ponta de prova convencional do AFM.

Os lugar térmicos Selecionados da ponta de prova nano-TA, tipicamente uma única partícula e umas áreas próximas da matriz, são identificados por meio de uma cruz (nota que não todos os lugar da matriz estão mostrados). Figura 2 igualmente mostra um lugar dentro de um furo que seja pensado para conter uma partícula fraturada. Os resultados térmicos da ponta de prova Nano-TA de oito lugar na matriz e de cinco partículas, incluindo fraturado, são mostrados em Figura 3.

Figura 3. filme Cryo-Fraturado do polímero. A ponta de prova nano-TA térmica resulta para partículas e a matriz.

Os resultados da matriz mostram a boa reprodutibilidade, com uma transição de derretimento óbvia que começa na escala 183-188 °C. Os resultados das partículas exibem mais variação na taxa de expansão térmica e a transição de derretimento é um tanto menos afiada do que aquela da matriz. A temperatura de derretimento do início varia o °C 161 aos 165 °C. A taxa de descida da ponta da ponta de prova após o derretimento é um tanto mais baixa e mais variável do que produzida pela matriz.

Comparação de Resultados Térmicos da Ponta De Prova nano-TA Do Filme Fraturado e dos Materiais do Mantimento

Os resultados de quatro lugar aleatórios na superfície de uma pelota de EVOH são mostrados em Figura 4.

A Figura 4. ponta de prova térmica da pelota nano-TA de EVOH resulta.

Há um bom acordo entre as curvas, com uma transição de derretimento afiada óbvia cuja a temperatura do início varie o °C 184 aos 188 °C. A figura abaixo mostra uma folha de prova dos resultados da matriz do filme e de todos os quatro materiais do mantimento.

A Figura 5. Folha De Prova da ponta de prova nano-TA térmica selecionada resulta da matriz do filme do polímero e de todos os quatro materiais do mantimento.

Figura 5 mostra claramente que os resultados do polímero filmam a matriz e a pelota de EVOH é quase idêntica. Contanto que a matriz pode somente ser um dos materiais fornecidos do mantimento, os resultados mostram que deve ser EVOH. O único material do mantimento com uma temperatura de derretimento na mesma escala que aquela das partículas é PP (o adesivo pode ser descontado como seu comportamento total é tão diferente). Há alguma variabilidade nos resultados dos PP da amostra da pelota que é o mais provavelmente devido à aspereza da amostra. Isto podia talvez ser reduzido produzindo uma secção lisa de uma pelota dos PP. Isto, contudo, é considerado desnecessário para fins do estudo actual. As diferenças consideráveis na deflexão ascendente do máximo da ponta de prova entre a pelota e as partículas podem ser esclarecidas pela natureza muito diferente das amostras - uma uma grande pelota áspera, a outro uma partícula micrômetro-feita sob medida. Com a cláusula que as partículas não podem originar de uma fonte a não ser os materiais do mantimento fornecidos, pode-se deduzir com um alto nível da confiança que as partículas devam, conseqüentemente, ser PP.

Conclusões

Esta análise da amostra mostra os benefícios de adicionar a capacidade térmica da ponta de prova nano-TA a um Microscópio da Ponta De Prova da Exploração que seja usado para o estudo dos polímeros. A informação da topografia do SPM mostra claramente a presença de partículas do contaminador da escala do mícron, mas sem a análise térmica do sistema térmico da ponta de prova nano-TA estas partículas não podem ser identificadas. A capacidade para posicionar a ponta de prova com a alta resolução devido ao raio afiado da ponta dos estes thermal novo sonda e a capacidade para controlar a temperatura da ponta de prova sobre uma escala larga permite a análise de uma escala de amostras do polímero.

Source: Análise da Falha - Identificação das Partículas em um Filme do Polímero
Autor: David Grandy Ph.D.
Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos de Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:20

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