Анализ Отказа и Идентификация Частиц в Фильме Полимера Используя Nano Термальный Анализ и Термальном Зонде nano-TA от Аппаратур Anasys

Покрытые Темы

Введение
Экспириментально Настроение
Результаты и Обсуждение
Распределенный Фильм
Сравнение Термальных Результатов Зонда nano-TA От Сломанного Фильма и Материалов Исходное сырьё
Заключения

Введение

Термальный зонд Nano-TA местный метод термального анализа который совмещает высокие возможности воображения пространственного разрешения атомной микроскопии усилия с способностью получить вникание термального поведения материалов с пространственным разрешением sub-100nm. Этот прорыв в пространственном разрешении термального анализа, который ~50X более лучшее чем современно, имеет глубокомысленные прикосновенности для полей Полимеров и Фармацевтической продукции где местное термальное вникание ключ.

Обычная подсказка AFM заменена специальным термальным зондом зонда nano-TA который имеет врезанный миниатюрный подогреватель и проконтролирована специально конструированными термальными оборудованием и ПО зонда nano-TA. Этот термальный зонд зонда nano-TA позволяет поверхность быть визуализированным на разрешении nanoscale с режимами воображения AFM по заведенному порядку которое позволяет пользователь выбрать пространственные положения на которых они хотел было бы расследовать термальные свойства поверхности. Пользователь после этого получает эту информацию путем прикладывать жару по месту через подсказку зонда и измерять термомеханикомагнитную реакцию.

Цель этой работы была определить состав частиц загрязняющего елемента присутствующих в фильме полимера путем сравнивать локализованные данные по термального анализа (плавя или размягчая температуры) при те полученные от нескольких материалов исходное сырьё. Несколько обозначенных частей cryo-сломанного полимерного фильма и 4 зернистых полимерных материалов исходное сырьё, «Прилипателем», «EVOH», «PP» и «Нейлоном», были поставлены для анализа.

Экспириментально Настроение

Результаты были получены используя Исследователь AFM Veeco оборудованный с вспомогательным оборудованием анализа (AI) Аппаратур Anasys nano-термальным (термального зонда nano-TA) и AI микро--подвергал термальный зонд механической обработке. Термальная система зонда nano-TA совместима с несколькими имеющих на рынке Просматривая Микроскопов Зонда. Зонд был откалибрирован для температуры путем плавить образцы polycaprolactone, парацетамола, нейлона 6 и терефталата полиэтилена известной плавя температуры. Если не оговорено противн, используемый тариф на отопление было 20 °C/s.

Термальные представленные данные по зонда nano-TA отклонения зонда консольного (пока в контакте с поверхностью образца) прокладывать курс против температуры подсказки зонда. Это измерение аналогично к солидный методу термомеханикомагнитного анализа (TMA) и как термальный зонд nano-TA. Случаи как плавить или стеклянные переходы которые приводят к в размягчать материала под подсказкой, производят ухудшающееся отклонение cantilever. Более подробная информация на методе можно получить на Аппаратурах Anasys.

До уносить термальный зонд nano-TA на распределенном фильме, соответствующие характеристики цели были выбраны воображением AFM режима контакта. Материалы исходное сырьё подверглись к термальным положениям зонда nano-TA вкривь и вкось на поверхности лепешки, без прежнего воображения.

Результаты и Обсуждение

Распределенный Фильм

Диаграмма 1. Cryo-Сломанный фильм полимера, 50 µm µm x 50 AFM топографическое (выйдено - синь) и отклонение подсказки изображения (правое - золото). 3 маркированных области были выбраны для более дополнительных воображения и анализа.

На Диаграмму 1 показано изображения AFM распределенного фильма полимера. Поверхность охарактеризована хорошо разбросанными частицами и отверстиями микрометр-маштаба. 3 маркированных области содержа очевидные частицы подверглись к более высокому воображению увеличения для того чтобы выбрать положения для термального зонда nano-TA быть унесенным. Изображения приобретенные перед и после термальным зондом nano-TA показаны в Диаграмме 2 внизу.

Диаграмма 2. Cryo-Сломанная зона 3 фильма полимера, 7 µm AFM × 7 µm топографическое и изображения отклонения подсказки перед (верхний рядок) и после (нижний рядок) термальным зондом nano-TA. Замечено что боковое пространственное разрешение очевидное в этих изображениях соответствовал при пространственное разрешениеполученное обычным зондом AFM.

Выбранные термальные положения зонда nano-TA, типично одиночная частица и близрасположенные зоны матрицы, маркированы с крестом (примечанием что не показаны все положения матрицы). На Диаграмму 2 также показано положение внутри отверстия которое было подуманы, что содержало сломанную частицу. Термальные результаты зонда Nano-TA от 8 положений в матрице и 5 частиц, включая сломанная одну, показаны в Диаграмме 3.

Диаграмма 3. Cryo-Сломанный фильм полимера. Термальный зонд nano-TA приводит к для частиц и матрицы.

Результаты от матрицы показывают хорошую воспроизводимость, при очевидный плавя переход начиная в границах 183-188 °C. Результаты от частиц показывают больше изменения в тарифе теплового расширения и плавя переход несколько более менее остр чем переходиз матрицы. Температура натиска плавя меняет от °C 161 к 165 °C. Тариф спуска подсказки зонда после плавить несколько более низок и более переменн чем произведено матрицей.

Сравнение Термальных Результатов Зонда nano-TA От Сломанного Фильма и Материалов Исходное сырьё

Результаты от 4 случайных положений на поверхности лепешки EVOH показаны в Диаграмме 4.

Диаграмма 4. зонд nano-TA лепешки EVOH термальный приводит к.

Хорошее соответствие между кривыми, с очевидным острым плавя переходом которого температура натиска меняет от °C 184 к 188 °C. На диаграмму ниже показано верхний слой результатов от матрицы фильма и всех 4 материалов исходное сырьё.

Диаграмма 5. Верхний Слой выбранного термального зонда nano-TA приводит к от матрицы фильма полимера и всех 4 материалов исходное сырьё.

На Диаграмму 5 ясно показано что результаты от полимера снимают матрицу и лепешка EVOH почти идентична. При условии, что матрица может только быть одним из поставленных материалов исходное сырьё, результаты показывают что это должно быть EVOH. Единственный материал исходное сырьё с плавя температурой в таком же ряде как та из частиц PP (прилипатель можно уценить как свое общее поведение настолько друг). Некоторая изменчивость в результатах PP от образца лепешки который наиболее вероятно должн к шершавости образца. Это смогло возможно быть уменьшено путем производить плоский раздел от лепешки PP. Это, однако, учтено ненужным для текущего исследования. Значительные разницы в отклонении максимума верхнем зонда между лепешкой и частицами могут быть определены очень различной природой образцов - одним большая грубая лепешка, другое микрометр-определенная размер частица. С оговоркой которая частицы не могут возникнуть от источника за исключением поставленных материалов исходное сырьё, его можно дедуцировать с высокой степенью доверия которой частицы должны, поэтому, быть PP.

Заключения

Этот анализ образца показывает преимущества добавлять термальную возможность зонда nano-TA к Микроскопу Зонда Скеннирования который использован для изучения полимеров. На данные по топографии от SPM ясно показано присутсвие частиц загрязняющего елемента маштаба микрона, но без термального анализа термальной системы зонда nano-TA эти частицы нельзя определить. Способность расположить зонд с высоким разрешением должным к острому радиусу подсказки этих романный восходящий поток теплого воздуха зондирует и способность контролировать температуру зонда над обширным рядом позволяет анализу ряда образцов полимера.

Источник: Анализ Отказа - Идентификация Частиц в Фильме Полимера
Автор: Дэвид Grandy Ph.D.
Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Аппаратуры Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:24

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit