Анализ отказов и идентификации частиц в полимерной пленки с использованием нано термический анализ и нано-TA термозонд от Anasys инструменты

:: AZoNanotechnology статьи

Рассматриваемые вопросы

Введение
Экспериментальная установка
Результаты и обсуждение
Секционного фильм
Сравнение нано-TA Тепловые Результаты зонда из трещиноватых кино и Сырье Материалы
Выводы

Введение

Нано-TA термозонд является локальным тепловым технику анализа, которая сочетает в себе высокое пространственное разрешение изображений возможностей атомно-силовой микроскопии с возможностью получить понимание термическое поведение материалов с пространственным разрешением в суб-100 нм. Этот прорыв в пространственном разрешении термического анализа, которая составляет ~ 50 раз лучше, чем состояние искусства, имеет глубокие последствия для области полимеров и фармацевтика, где местные тепловые понимание является ключевым фактором.

Обычными иглой АСМ заменяется специальным нано-TA термозонд зонд, который имеет встроенный миниатюрный нагреватель и находится под контролем специально разработанные нано-TA термозонд аппаратного и программного обеспечения. Это нано-TA термозонд зонда позволяет поверхности, чтобы быть визуализированы на наноуровне с разрешением рутинной режимов АСМ изображений, которая позволяет пользователю выбрать пространственного расположения, на котором они хотели бы исследовать тепловые свойства поверхности. Затем пользователь получает эту информацию с применением местного нагрева с помощью зонда и измерения термомеханической ответ.

Целью данной работы было определение состава загрязняющих частиц, присутствующих в полимерную пленку, сравнивая локализованных термического анализа (плавления или температуры размягчения) с данными, полученными из нескольких материалов сырья. Некоторые части крио-трещинных полимерной пленки и четыре гранулированных полимерных материалов, сырья, помечены как клей »,« EVOH »,« РР »и« нейлон », были предоставлены для анализа.

Экспериментальная установка

Результаты были получены с использованием Проводника АСМ Veeco оснащен Anasys инструменты (AI) нано-термического анализа (нано-TA тепловой датчик) аксессуар и А. И. микро-обрабатываемых тепловой датчик. Нано-TA термозонд система совместима с числом имеющихся в продаже микроскопы сканирующей зондовой. Зонд был откалиброван для температуры плавления образцов поликапролактон, парацетамол, нейлон 6 и полиэтилентерефталата известной температурой плавления. Если не указано иное, скорость нагрева использовался 20 ° C / с

Нано-TA термозонд представленные данные отклонения зонда кантилевера (в то время в контакте с поверхностью образца) заговор против датчик температуры наконечника. Это измерение аналогично хорошо создана методика термомеханического анализа (ТМА) и известен как нано-TA тепловой датчик . Такие события, как плавление или стеклянные переходы, которые приводят к размягчению материала под наконечник, производят вниз отклонению кантилевера. Более подробную информацию о технике можно получить на инструменты Anasys .

До проведения нано-TA термозонд на секционного фильм, пригодный целевой функции были отобраны контактном режиме АСМ-изображений. Сырье материалы были подвергнуты нано-TA термозонд в произвольных местах на поверхности гранул, без предварительной обработки изображений.

Результаты и обсуждение

Секционного фильм

Рисунок 1. Cryo-трещинных полимерной пленки, 50 мкм х 50 мкм АСМ топографические (слева - синий) и наконечник отклонение (справа - золото) изображения. Три отмеченные области были отобраны для дальнейшей обработки изображений и анализа.

На рисунке 1 показано АСМ изображения секционного полимерной пленки. Поверхность характеризуется хорошо рассеяны микронных частиц и дырок. Три отмеченные участки, содержащие очевидные частицы были подвергнуты более высоким увеличением изображения с целью выбора места для нано-TA термозонд будет осуществляться. Изображения, полученные до и после нано-TA термозонд показаны на рисунке 2.

Рисунок 2. Cryo-трещинных полимерной пленки области 3, 7 мкм × 7 мкм АСМ топографические и изображения кончика отклонения до (верхний ряд) и после (нижний ряд) нано-TA тепловой датчик. Следует отметить, что боковые пространственным разрешением очевидным в эти изображения сравнимо с данными, полученными с помощью обычного зонда АСМ.

Выбранный нано-TA термозонд местах, как правило, одной частицы и близлежащих областей матрицы, обозначены крестом (заметим, что не все места матрицы показаны). На рисунке 2 также показывает место внутри отверстие, которое считалось, содержат перелом частицы. Нано-TA термозонд результаты восьми местах в матрице и пять частиц, в том числе один перелом, показаны на рисунке 3.

Рисунок 3. Cryo-трещинных полимерной пленки. нано-TA тепловой результаты зонд для частиц и матрицы.

Результаты матрицы показывают хорошую воспроизводимость, с очевидным переход плавления, начиная в диапазоне 183-188 ° С. Результаты частицы демонстрируют более изменение скорости теплового расширения и таяния переход несколько менее резким, чем у матрицы. Температура начала плавления колеблется от 161 ° C до 165 ° C. Скорость спуска зонда после плавления несколько ниже и более изменчивы, чем производства матрицы.

Сравнение нано-TA Тепловые Результаты зонда из трещиноватых кино и Сырье Материалы

Результаты из четырех случайных местах на поверхности гранул EVOH показаны на рисунке 4.

Рисунок 4. EVOH гранул нано-TA тепловой результаты зонда.

Существует хорошее согласие между кривыми, с очевидным резкий переход плавления которых температура начала варьируется от 184 ° C до 188 ° C. На рисунке ниже показаны результаты наложения из матрицы фильм, и все четыре материалы сырья.

Рисунок 5. Наложение выбранных нано-TA тепловой результаты зонда из полимерной пленки, матрицы и все четыре материалы сырья.

На рисунке 5 видно, что результаты из фильма полимерной матрицы и EVOH гранулы практически идентичны. При условии, что матрица может быть лишь одним из материалов, поставляемых сырья, результаты показывают, что она должна быть EVOH. Только материальное сырье с температурой плавления в том же диапазоне, что и у частиц PP (клей может сбрасывать со счетов, как ее общее поведение очень отличается). Существует некоторая изменчивость в ПП результатов от образца гранул, наиболее вероятно, связано с образцом шероховатости. Это, возможно, будет уменьшена на производстве плоского проката из ПП гранулу. Это, однако, считается ненужным для целей настоящего исследования. Значительные различия в максимально вверх отклонения зонда между гранул и частиц может быть объяснено очень различный характер образцов - один большой грубые гранулы, другие микронных размеров частиц. При условии, что частицы не могут происходить из источника, кроме сырья материалов, поставляемых, можно сделать вывод, с высокой степенью уверенности, что частицы должны быть, следовательно, ПП.

Выводы

Этот пример показывает анализ преимущества добавления нано-TA термозонд возможности сканирующих зондовых микроскопов, которые используются для исследования полимеров. Топографии информации от СПУ ясно показывает наличие частиц микронных масштабах загрязнения, но без термического анализа нано-TA термозонд системы эти частицы не могут быть идентифицированы. Способность положение зонда с высоким разрешением в связи с резким радиус кончика эти новые тепловые датчики и способность контролировать датчик температуры в широком диапазоне позволяет анализировать спектр полимерных образцов.

Источник: Failure Analysis - выявление частиц в полимерной пленки
Автор: Дэвид Grandy кандидат
Для получения дополнительной информации на этот источник пожалуйста, посетите Anasys инструменты