FelAnalys och ID av Partiklar i en Polymer Filmar genom Att Använda Nano Termisk Analys, och Instrumenterar den Termiska Sonden nano-TA från Anasys

Täckte Ämnen

Inledning
Experimentellt Ställa In
Resultat och Diskussion
Delat Upp Filma
Jämförelsen av Termiska Resultat för Sonden nano-TA Från Bruten Filmar och FeedstockMaterialen
Avslutningar

Inledning

Är den termiska sonden Nano-TA en teknik för termisk analys för lokal som sammanslutningar den rumsliga upplösningen för kicken som avbildar kapaciteter av atom- styrkamicroscopy med kapaciteten att erhålla överenskommelse av det termiska uppförandet av material med en rumslig upplösning av sub-100nm. Detta genombrott i rumslig upplösning av termisk analys, som är ~50X som är bättre än statlig - av - - konst, har djupsinniga implikationer för sätter in av Polymrer och Pharmaceuticals var termisk överenskommelse för lokalen är nyckel-.

Den konventionella AFM-spetsen byts ut av sond för sakkunnignano-TA en termisk sond, som har en inbäddad miniatyrvärmeapparat, och kontrolleras av den special planlagda termiska maskinvaran och programvaran för sond nano-TA. Denna termiska sond för sonden nano-TA möjliggör en ytbehandla som ska visualiseras på nanoscaleupplösning med AFM'SENS rutinmässiga avbilda funktionslägen som möjliggör användaren för att välja de rumsliga lägena, som de skulle något liknande för att utforska på den termiska rekvisitan av ytbehandla. Användaren erhåller därefter denna information, genom att applicera, värmer lokalt via sondspetsen och att mäta det thermomechanical svaret.

Syftet av detta arbete var att identifiera sammansättningen av föroreningspartiklar som gåva i en polymer filmar, genom att jämföra lokaliserade data för termisk analys (smälta eller mjukna temperaturer) med de erhållande från flera feedstockmaterial. Flera lappar av cryo-brutit polymeric filmar, och fyra gryniga polymeric feedstockmaterial som märktes ”Bindemedel”, ”EVOH”, ”PP” och ”Nylon”, levererades för analysen.

Experimentellt Ställa In

Resultaten erhölls genom att använda en Veeco Utforskare som AFM som utrustas med en Anasys, Instrumenterar (AI) dentermiska åtfölja och AI mikro-bearbetade med maskin termiska sonden för analys (den termiska sonden nano-TA). Det termiska systemet för sonden nano-TA är kompatibelt med ett nummer av kommersiellt - tillgängligt Avläsa SondMikroskop. Sonden kalibrerades för temperatur, genom att smälta, tar prov av polycaprolactone, paracetamol, nylon 6 och polyetylenterephthalate av den bekant smältande temperaturen. Om Inte annars påstådd, klassar uppvärmningen använt var 20 °C/s.

De framlade termiska datan för sonden nano-TA är av sondcantileveravböjningen (stunden i kontakt med ta prov ytbehandlar) som konspireras mot sondspetstemperatur. Denna mätning är motsvarande till brunnen - etablerad teknik av thermo-mekanisk analys (TMA) och är bekant som den termiska sonden nano-TA. Händelser liksom smältning eller glass övergångar, som resulterar i uppmjukningen av det materiellt under spetsen, jordbruksprodukter en nedåtriktad avböjning av cantileveren. Ytterligare information på tekniken kan erhållas på Anasys Instrumenterar.

Före att bära ut den termiska sonden nano-TA på delad upp filma, passande uppsätta som mål särdrag var utvalt, genom att avbilda för AFM för kontaktfunktionsläget. Feedstockmaterialen betvingades till termiska lägen för sonden nano-TA slumpvis på ytbehandla av en kula, utan föregående avbilda.

Resultat och Diskussion

Delat Upp Filma

Figurera 1. denBröt polymern filmar, 50 µm x 50 topographic för µmAFM (som lämnas - blått) och spetsavböjning (rätt - som är guld-), avbildar. De tre markerade områdena var utvalda för vidare att avbilda och analys.

Figurera shows 1 som AFM avbildar av den delade upp polymern filmar. Ytbehandla karakteriseras av väl spridda mikrometer-fjäll partiklar och spela golfboll i hål. De tre markerade områdena som innehåller tydliga partiklar, betvingades till högre förstoring som avbildar för att välja lägen för att den termiska sonden nano-TA bärs ut. Images fick för och efter den termiska sonden nano-TA har visats in, Figurerar nedanföra 2.

Figurera 2. denBröt polymern filmar område 3, 7 avbildar topographic µm AFM för µm× 7 och spetsavböjning för (bästa ro) och efter (botten ror), den termiska sonden nano-TA. Det noteras att den sidorumsliga upplösningen som är tydlig i dessa avbildar är jämförbar med det erhållande av en konventionell AFM-sond.

Utvalda termiska lägen för sond nano-TA, typisk en singelpartikel och närliggande områden av matrisen, markeras med ett argt (notera att inte alla matrislägen visas). Figurera 2 visar också en lägeinsida en spela golfboll i hål som tänktes för att innehålla en bruten partikel. Visas termiska resultat för sond Nano-TA från åtta lägen i matrisen och fem partiklar, däribland bröt, in Figurerar 3.

Figurera 3. denBröt polymern filmar. Resulterar den termiska sonden nano-TA för partiklar och matrisen.

Resultaten från matrisen visar bra reproducibility, med en tydlig smältande övergångsstart i spänna 183-188 °C. Resultaten från partiklarna ställer ut mer variation i klassa av termisk utvidgning, och den smältande övergången är något mindre kor än det av matrisen. Den smältande temperaturen för starten varierar från °C 161 till 165 °C. Klassa av nedstigningen av sondspetsen, når det har smältt, är något lägre och mer variabel än producerad av matrisen.

Jämförelsen av Termiska Resultat för Sonden nano-TA Från Bruten Filmar och FeedstockMaterialen

Resultaten från fyra slumpmässiga lägen på ytbehandla av en EVOH-kula visas in Figurerar 4.

Figurera 4. Resultat för EVOH-kulanano-TA termiska sond.

Det finns bra överenskommelse mellan buktar, med en smältande övergång för tydlig kor vars starttemperatur varierar från °C 184 till 188 °C. De nedanföra showsna för figurera en överdra av resultat från filmamatrisen och alla fyra feedstockmaterialen.

Figurera 5. Överdra av utvald nano-TA som termiska sondresultat från polymern filmar matrisen och alla fyra feedstockmaterialen.

Figurera 5 visar klart att resultaten från polymern filmar matrisen och EVOH-kulan är nästan identisk. Provided det matrisen kan endast vara ett av de levererade feedstockmaterialen, visar resultaten att det måste vara EVOH. Den enda feedstocken som är materiell med en smältande temperatur i samma, spänner, som det av partiklarna är PP (bindemedlet kan avfärdas som dess total- uppförande är så olikt). Det finns någon variability i PPNA som resultat från kulan tar prov, som är tar prov antagligen tack vare roughness. Detta kunde kanske förminskas, genom att producera en lägenhet, delar upp från en PP-kula. Detta är, emellertid ämnar ansett onödigt för av den närvarande studien. De betydliga skillnaderna i maximat uppåtriktad avböjning av sonden mellan kulan och partiklarna kan redogöras för av den mycket olika naturen av tar prov - en en stor grov kula, annan enstorleksanpassad partikel. Med provisoen, som partiklarna inte kan påbörja från en källa annan än de levererade feedstockmaterialen, kan den sluta sig till med en kickgrad av förtroende som partiklarna måste, därför, vara PP.

Avslutningar

Detta tar prov analysshows gynnar av att tillfoga den termiska kapaciteten för sonden nano-TA till ett ScanningSondMikroskop som används för studien av polymrer. Informationen om topografi från SPMEN visar klart närvaroen av partiklar för mikronfjällföroreningen, men utan den termiska analysen av det termiska systemet för sonden nano-TA kan dessa partiklar inte identifieras. Kapaciteten att placera sonden med kickupplösning, tack vare som korspetsradien av dessa den nya thermalen sonderar, och kapaciteten att kontrollera sondtemperaturen över ett brett spänner låter analys av en spänna av polymern tar prov.

Källa: FelAnalys - ID av Partiklar i en Polymer Filmar
Författare: David Grandy Ph.D.
För mer information på denna källa behaga besök Anasys Instrumenterar

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:32

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit