故障微粒的分析和确定在聚合物影片使用纳诺热分析和纳诺 TA 热量探测的从 Anasys 仪器

包括的事宜

简介
实验设置
结果和论述
被区分的影片
纳诺 TA 从破裂的影片和原料材料的热量探测结果比较
结论

简介

纳诺 TA 热量探测是结合基本强制显微学的高空间分辨率想象功能以这个能力获得对材料热量工作情况的了解与一个空间分辨率的子100nm 的一个局部热分析技术。 在热分析的空间分辨率的此突破,比科技目前进步水平是 ~50X 好,有局部热量了解是关键字聚合物和配药的域的深刻涵义。

常规 AFM 技巧被有一台嵌入微型加热器的特殊纳诺 TA 热量探测探测替换和是由特殊地被设计的纳诺 TA 热量探测硬件和软件控制的。 此纳诺 TA 热量探测探测使表面形象化在使这个用户选择空间的地点他们希望调查表面的热量属性的 nanoscale 解决方法在 AFM 的定期想象模式下。 这个用户通过适用热局部通过探测技巧和评定这种热机的回应然后得到此信息。

此工作的目标将识别污染物微粒的构成当前在聚合物影片通过局限化的热分析数据 (熔化的或软化温度) 与从几原料材料获得的那些比较。 cryo 破裂的聚合物影片和四粒状聚合物原料材料几个部分,被标记 ‘粘合剂’, ‘EVOH’, ‘页’和 ‘尼龙’,为这个分析被供应了。

实验设置

结果得到了使用 Veeco 探险家 AFM 装备 Anasys 仪器 (AI)纳诺热量分析 (纳诺 TA 热量探测) 辅助部件,并且 AI 微型用了机器制造热量探测。 纳诺 TA 热量探测系统是与一定数量商业可用的浏览的探测显微镜兼容。 探测为温度被校准了通过熔化 polycaprolactone、扑热息痛、尼龙 6 和已知的熔化的温度聚对酞酸乙二酯范例。 除非另外说明,使用的加热速率是 20 个 °C/s。

存在的纳诺 TA 热量探测数据是探测悬臂式偏折 (与范例表面联系) 被密谋探测技巧温度。 此评定是类似于热机的分析源远流长的技术 (TMA)和叫作纳诺 TA 热量探测。 导致变柔和在这个技巧下的材料的活动例如熔化或玻璃转移,导致悬臂的向下偏折。 关于这个技术的详细信息可以得到在 Anasys 仪器

在执行纳诺 TA 在这部被区分的影片的热量探测之前,适当的目标功能由联系模式 AFM 想象选择。 原料材料随机从属于到纳诺 TA 药丸的表面的热量探测地点,不用前期想象。

结果和论述

被区分的影片

图 1. Cryo 破裂的聚合物影片, 50 地形学 µm x 50 的 µm AFM (留下 - 蓝色) 和正确技巧的偏折 (- 金子) 图象。 三被标记的区为进一步想象和分析被选择了。

图 1 显示被区分的聚合物影片的 AFM 图象。 表面描绘的是为很好分散的测微表缩放比例微粒和漏洞。 包含明显的微粒的三被标记的区从属于对更高的放大想象为了选择地点为了纳诺 TA 热量探测能被执行。 图象获取在纳诺 TA 热量探测前后在下面的表 2 显示。

图 2. Cryo 破裂的聚合物影片第3区, 7 µm × 7 µm AFM 地形学和技巧偏折图象在 (顶部行) 和在 (底部行) 纳诺 TA 热量探测以后前。 注意到,这个侧向空间分辨率明显在这些图象和常规 AFM 探测获得的那是可相比较。

所选的纳诺 TA 热量探测地点,典型地矩阵一唯一微粒和附近的区,标记用交叉 (附注不是所有的矩阵地点显示)。 图 2 也显示在认为包含一个破裂的微粒的漏洞里面的一个地点。 纳诺 TA 从八个地点这个矩阵的和五个微粒的热量探测结果,包括破裂的一个,在表 3. 显示。

图 3. Cryo 破裂的聚合物影片。 纳诺 TA 热量探测为微粒和这个矩阵导致。

从这个矩阵的结果在这个范围 183-188 °C. 显示好增殖率,当一个明显的熔化的转移开始。 从微粒的结果陈列在热扩散上的费率的更多变化,并且这个熔化的转移比那有些较不锋利的这个矩阵。 起始熔化的温度变化从 161 °C 到 165 个 °C。 下降率探测技巧的在熔化以后低于生产的有些和可变是由这个矩阵。

纳诺 TA 从破裂的影片和原料材料的热量探测结果比较

从四个任意地点的结果 EVOH 药丸的表面的在表 4. 显示。

图 4. EVOH 药丸纳诺 TA 热量探测发生。

有在曲线之间的利益协定,与起始温度变化从 184 °C 到 188 个 °C. 的一个明显的锋利的熔化的转移。 下面这个的图显示结果重叠从影片矩阵和所有四原料材料的。

图 5. 所选的纳诺 TA 热量探测重叠起因于聚合物影片矩阵和所有四原料材料。

图 5 明显地向显示从这个聚合物的结果摄制矩阵,并且 EVOH 药丸是几乎相同的。 在这个矩阵可能只是其中一被提供的原料材料条件下,结果向显示它必须是 EVOH。 与一个熔化的温度的唯一原料材料在范围和那微粒一样是页 (这种粘合剂可以被贴现作为其整体工作情况是很不同的)。 有在页结果的若干可变性从很可能归结于范例坎坷的药丸范例。 或许这能被导致一个平面的部分减少由页药丸。 这,然而,被认为多余为本研究。 在探测的最大数量向上偏折上的严重的区别在这个药丸和微粒之间的可以占由范例的非常另外本质 - 一一个大粗砺的药丸,其他一个测微表尺寸微粒。 以微粒不可能起源于来源除被提供为条件的原料材料之外,可以推导与微粒必须,因此,是页的高信心。

结论

此范例分析显示添加纳诺 TA 热量探测功能的福利到为聚合物的研究使用的扫描探测显微镜。 从 SPM 的地势信息明显地显示微米缩放比例污染物微粒出现,但是没有对纳诺 TA 热量探测系统的热分析这些微粒不可能被识别。 这个能力确定与高分辨率的探测由于锋利的技巧半径这些新颖的上升暖流探查,并且这个能力控制在一个清楚的范围的探测温度允许对聚合物范例的范围的分析。

来源: 故障分析 - 微粒的确定在聚合物影片的
作者: 大卫 Grandy Ph.D。
关于此来源的更多信息请参观 Anasys 仪器

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:34

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