故障微粒的分析和確定在聚合物影片使用納諾熱分析和納諾 TA 熱量探測的從 Anasys 儀器

包括的事宜

簡介
實驗設置
結果和論述
被區分的影片
納諾 TA 從破裂的影片和原料材料的熱量探測結果比較
結論

簡介

納諾 TA 熱量探測是結合基本強制顯微學的高空間分辨率想像功能以這個能力獲得對材料熱量工作情況的瞭解與一個空間分辨率的子100nm 的一個局部熱分析技術。 在熱分析的空間分辨率的此突破,比科技目前進步水平是 ~50X 好,有局部熱量瞭解是關鍵字聚合物和配藥的域的深刻涵義。

常規 AFM 技巧被有一臺嵌入微型加熱器的特殊納諾 TA 熱量探測探測替換和是由特殊地被設計的納諾 TA 熱量探測硬件和軟件控制的。 此納諾 TA 熱量探測探測使表面形象化在使這個用戶選擇空間的地點他們希望調查表面的熱量屬性的 nanoscale 解決方法在 AFM 的定期想像模式下。 這個用戶通過適用熱局部通過探測技巧和評定這種熱機的回應然後得到此信息。

此工作的目標將識別汙染物微粒的構成當前在聚合物影片通過局限化的熱分析數據 (熔化的或軟化溫度) 與從幾原料材料獲得的那些比較。 cryo 破裂的聚合物影片和四粒狀聚合物原料材料幾個部分,被標記 『粘合劑』, 『EVOH』, 『頁』和 『尼龍』,為這個分析被供應了。

實驗設置

結果得到了使用 Veeco 探險家 AFM 裝備 Anasys 儀器 (AI)納諾熱量分析 (納諾 TA 熱量探測) 輔助部件,并且 AI 微型用了機器製造熱量探測。 納諾 TA 熱量探測系統是與一定數量商業可用的瀏覽的探測顯微鏡兼容。 探測為溫度被校準了通過熔化 polycaprolactone、撲熱息痛、尼龍 6 和已知的熔化的溫度聚對酞酸乙二酯範例。 除非另外說明,使用的加熱速率是 20 个 °C/s。

存在的納諾 TA 熱量探測數據是探測懸臂式偏折 (與範例表面聯繫) 被密謀探測技巧溫度。 此評定是類似於熱機的分析源遠流長的技術 (TMA)和叫作納諾 TA 熱量探測。 導致變柔和在這個技巧下的材料的活動例如熔化或玻璃轉移,導致懸臂的向下偏折。 關於這個技術的詳細信息可以得到在 Anasys 儀器

在執行納諾 TA 在這部被區分的影片的熱量探測之前,適當的目標功能由聯繫模式 AFM 想像選擇。 原料材料隨機從屬於到納諾 TA 藥丸的表面的熱量探測地點,不用前期想像。

結果和論述

被區分的影片

圖 1. Cryo 破裂的聚合物影片, 50 地形學 µm x 50 的 µm AFM (留下 - 藍色) 和正確技巧的偏折 (- 金子) 圖像。 三被標記的區為進一步想像和分析被選擇了。

圖 1 顯示被區分的聚合物影片的 AFM 圖像。 表面描繪的是為很好分散的測微表縮放比例微粒和漏洞。 包含明顯的微粒的三被標記的區從屬於對更高的放大想像為了選擇地點為了納諾 TA 熱量探測能被執行。 圖像獲取在納諾 TA 熱量探測前後在下面的表 2 顯示。

圖 2. Cryo 破裂的聚合物影片第3區, 7 µm × 7 µm AFM 地形學和技巧偏折圖像在 (頂部行) 和在 (底部行) 納諾 TA 熱量探測以後前。 注意到,這個側向空間分辨率明顯在這些圖像和常規 AFM 探測獲得的那是可相比較。

所選的納諾 TA 熱量探測地點,典型地矩陣一唯一微粒和附近的區,標記用交叉 (附註不是所有的矩陣地點顯示)。 圖 2 也顯示在認為包含一個破裂的微粒的漏洞裡面的一個地點。 納諾 TA 從八個地點這個矩陣的和五個微粒的熱量探測結果,包括破裂的一個,在表 3. 顯示。

圖 3. Cryo 破裂的聚合物影片。 納諾 TA 熱量探測為微粒和這個矩陣導致。

從這個矩陣的結果在這個範圍 183-188 °C. 顯示好增殖率,当一個明顯的熔化的轉移開始。 從微粒的結果陳列在熱擴散上的費率的更多變化,并且這個熔化的轉移比那有些較不鋒利的這個矩陣。 起始熔化的溫度變化從 161 °C 到 165 个 °C。 下降率探測技巧的在熔化以後低於生產的有些和可變是由這個矩陣。

納諾 TA 從破裂的影片和原料材料的熱量探測結果比較

從四個任意地點的結果 EVOH 藥丸的表面的在表 4. 顯示。

圖 4. EVOH 藥丸納諾 TA 熱量探測發生。

有在曲線之間的利益協定,與起始溫度變化從 184 °C 到 188 个 °C. 的一個明顯的鋒利的熔化的轉移。 下面這個的圖顯示結果重疊從影片矩陣和所有四原料材料的。

圖 5. 所選的納諾 TA 熱量探測重疊起因於聚合物影片矩陣和所有四原料材料。

圖 5 明顯地向顯示從這個聚合物的結果攝製矩陣,并且 EVOH 藥丸是幾乎相同的。 在這個矩陣可能只是其中一被提供的原料材料條件下,結果向顯示它必須是 EVOH。 與一個熔化的溫度的唯一原料材料在範圍和那微粒一樣是頁 (這種粘合劑可以被貼現作為其整體工作情況是很不同的)。 有在頁結果的若乾可變性從很可能歸結於範例坎坷的藥丸範例。 或許這能被導致一個平面的部分減少由頁藥丸。 這,然而,被認為多餘為本研究。 在探測的最大數量向上偏折上的嚴重的區別在這個藥丸和微粒之間的可以佔由範例的非常另外本質 - 一一個大粗礪的藥丸,其他一個測微表尺寸微粒。 以微粒不可能起源於來源除被提供為條件的原料材料之外,可以推導與微粒必須,因此,是頁的高信心。

結論

此範例分析顯示添加納諾 TA 熱量探測功能的福利到為聚合物的研究使用的掃描探測顯微鏡。 從 SPM 的地勢信息明顯地顯示微米縮放比例汙染物微粒出現,但是沒有對納諾 TA 熱量探測系統的熱分析這些微粒不可能被識別。 這個能力確定與高分辨率的探測由於鋒利的技巧半徑這些新穎的上升暖流探查,并且這個能力控制在一個清楚的範圍的探測溫度允許對聚合物範例的範圍的分析。

來源: 故障分析 - 微粒的確定在聚合物影片的
作者: 大衛 Grandy Ph.D。
關於此來源的更多信息请請參觀 Anasys 儀器

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:38

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