Chauffé pointe AFM Test de la réponse du nanomètre échelle thermochimique mécanothérapie d'un matériau énergétique Utilisation des équipements de Anasys Instruments

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Thèmes abordés

Présentation
Expérience
Résultats et discussion
Vides Adapter dans les matériaux énergétiques
Réponse à la température de matériaux énergétiques Astuce
Conclusions

Présentation

Matériaux énergétiques sont des matériaux qui présentent la libération spectaculaire de l'énergie chimique stockée comme les énergies thermiques et mécaniques. La principale différence entre un matériau énergétique et de tout matériel qui subit un processus de décomposition chimique est la vitesse à laquelle la décomposition se produit. Le taux de décomposition est déterminée par un certain nombre de facteurs, y compris les caractéristiques des particules (composition chimique, taille, morphologie), l'ampleur et la durée de la réaction aux stimuli, et le confinement du matériel. Pour les explosifs, le taux et la quantité d'énergie libérée est normalement suffisante pour établir un choc autonome connue sous le nom de détonation. Matériaux énergétiques ont souvent à l'échelle nanométrique polycrystallinity, vides, et / ou des défauts, et il est largement admis que les propriétés nanométriques et les phénomènes au sein de ces matériaux jouent un rôle clé dans leur comportement macroscopique.

Un exemple de phénomènes à l'échelle nanométrique dans les matériaux énergétiques est «hot spots», qui sont des nano-à micro-échelle des vides dans le matériau énergétique, qui jouent un rôle clé dans la décomposition des matières énergétiques. Lorsqu'ils sont exposés à un stimulus d'initiation, ces points chauds agissent comme sites d'inflammation qui poussent dans la température, la taille et la pression conduisant à une déflagration ou détonation. La formation de vides dans un matériau énergétique n'est pas facilement contrôlable lors de la synthèse des matériaux, mais a un impact dramatique sur la sensibilité et la performance des matériaux énergétiques. Les points chauds sont, mais l'une de plusieurs importantes propriétés thermomécaniques échelle nanométrique de matériaux énergétiques, dont aucune n'a été étudiée en raison de l'absence d'échelle nanométrique sondes thermiques. Techniques Nanodectonics, pourrait permettre une meilleure conception des matériaux énergétiques et, finalement, le rendement des explosifs plus sûre et plus puissante.

Cette note d'application décrit locales décomposition thermique dans un matériau énergique avec une pointe chauffée, et montre les effets de la température de l'embout sur la réponse du matériau énergétique.

Chauffé pointe AFM (HT-AFM) se réfère à toute opération de l'AFM, où une pointe chauffée est utilisée au lieu d'une pointe normale. Presque toute l'imagerie AFM mode (tapant / contact / Force-Volume, etc) peut accueillir une pointe chauffée pour produire de nouvelles informations liées aux propriétés thermiques de l'échantillon. HT-AFM comprend la famille des techniques connues comme la nano-sonde thermique TA , a expliqué ci-dessous.

Nano-TA sonde thermique est une technique d'analyse thermique local qui combine la haute résolution spatiale des capacités d'imagerie résolution de la microscopie à force atomique avec la capacité de mesurer le comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de 100 nm ou mieux. La pointe AFM conventionnel est remplacé par un régime spécial de nano-TA sonde thermique qui a un chauffage intégré et est contrôlée par le spécialement conçu nano-sonde thermique TA matériels et logiciels. Cette sonde nano-TA thermiques permet de visualiser la surface avec une résolution nanométrique grâce à des modes de l'AFM imagerie standard, qui permet à l'utilisateur de sélectionner les endroits précis où des mesures thermiques sont souhaitées. L'utilisateur peut ordonner à la sonde à appliquer localement de la chaleur à l'endroit désiré, en mesurant sa réponse thermomécanique.

Expérience

HT-AFM et nano-TA sonde thermique ont permis à des études de décomposition locale des matériaux énergétiques. La figure 1 montre la configuration de base expérimentale. Un film mince de tétranitrate de pentaérythritol (PETN) a été préparé sur une épaisseur de ~ 250 nm sur une lame de verre. Lorsque la pointe cantilever AFM chauffée a été scannée en contact avec les matériaux énergétiques, le chauffage de la pointe de la fonte pourraient induire l'échelle nanométrique et / ou de la décomposition dans le film matériaux énergétiques. Il a été possible d'effectuer la métrologie du matériau énergétique en utilisant une pointe froide, à la fois avant et après l'écriture thermique.

Figure 1. Installation expérimentale

Résultats et discussion

Vides Adapter dans les matériaux énergétiques

Local décomposition thermique avec une pointe chauffée offre une méthode unique de contrôler à la fois la taille et la résolution spatiale des vides dans les matériaux énergétiques. La capacité d'adapter vides de synthèse pourrait permettre de nouvelles façons d'interroger et de contrôler des phénomènes énergétiques. La figure 2 montre un simple "+" motif écrit dans le film de PETN, démontrant la haute résolution spéciale et le registre de la technique. Pour chacune des deux lignes de la "+", le cantilever a eu lieu à 215 ¡AC et numérisées à 0,1 Hz pendant 60 secondes. La profondeur de la fonctionnalité a été ~ 300 nm qui correspondent étroitement l'épaisseur du film. Il n'y avait pas carambolage notable ou de résidus, ce qui indique que le matériel a été complètement décomposé ou évaporé pendant l'écriture thermique.

Figure 2. Motif écrit en utilisant la pointe chauffée

Réponse à la température de matériaux énergétiques Astuce

La figure 3 ci-dessous montre l'effet de la température de l'embout sur la réponse du matériau énergétique. Dans cette expérience, l'extrémité chauffée a été scanné le long des lignes à cinq températures différentes. La plus basse température testée, 54 ° C, produit aucune marque sur la lithographie PETN. Cependant, à 99 ° C et au-dessus de la pointe chauffée était capable d'écrire dans le PETN. La région de la réaction de PETN était plus grand pour la température augmente. La zone de réaction accrue peut avoir été due au chauffage accrue de la pointe, ou par diffusion d'une réaction thermo-mécanique dans le film de PETN. Pour les zones décomposées à des températures plus élevées, les cristaux de PETN près de la zone ont été décomposés sensiblement plus importante que dans les régions de l'échantillon non modifié, ce qui suggère que ce type de mesure peut être utile pour étudier grossissement du grain et du vieillissement dans les matériaux énergétiques.

Figure 3. PETN réponse à des températures différentes astuce

Une deuxième expérience (fig. 4). Testé le taux de matière réagi par balayage de la pointe chauffée sur une 5 microns carrés du film PETN. Dans les images de la Fig. 4, le scan a commencé à ralentir le "sud" fin de l'image et déplacé "nord", en une seule passe de telle sorte que la pointe n'a pas été numérisée au cours de la même région deux fois. Pour ces expériences, le cantilever a été chauffé à 215 ° C. Pour la première expérience, l'extrémité chauffée numérisés sur l'échantillon en 1290 secondes. Dans la métrologie post-réaction de la fig. 4, une grande partie du PETN qui a été chauffée a été retiré, mais contrairement aux lignes des figures décomposées. 2 et 3, certains des PETN remplie derrière lui. Par ailleurs, il apparaît que si la structure polycristalline de l'oriente PETN d'une façon colonnaire dans le sens nord-sud dans la Fig. 4.

Figure 4. Effet de différents taux de balayage

Une seconde carrée 5 um a été écrit sur une zone fraîche de PETN, dans des conditions identiques, sauf pour une vitesse de balayage accrue qui a abouti à un temps de balayage total de 660 secondes. Pour cette seconde, plus rapide expérience, PETN beaucoup moins a été enlevé et la structure des grains colonnaires de l'PETN est encore plus apparente. Lorsqu'il est chauffé, le PETN peut soit passer par une phase de transition (sublimation ou la fonte / évaporation) dans la phase gazeuse ou de se décomposer. Nous émettons l'hypothèse que le PETN a été fondu ou évaporé au bout chauffé, et ensuite recondensée sur la zone préalablement scannées. Cependant, pas tout le matériel a été recondensée, ce qui suggère que certains des PETN peut avoir décomposé. Le PETN recondensée est surtout dans le sud de la région où la numérisation a commencé parce que la pointe de l'extrémité nord est chauffé dernière laissant un gradient de température. La température élevée de l'extrémité de conduit le liquide ou de vapeur PETN loin de la pointe, ce qui a entraîné le PETN condensée à l'extrémité sud de l'analyse que ce qui était plus frais.

Le PETN condensé formé structures colonnaires qui se situent généralement dans le sens nord-sud, qui est un comportement qui est cohérent avec le gradient de température étant la plus forte dans le sens nord-sud. Moins matière condensée dans le carré numérisés pour la numérisation et de plus faible vitesse d'extrémité. La durée de séjour plus longue de la pointe chauffée peut avoir permis à la fondue PETN / évaporé à diffuser plus loin de la source chauffée. Cette technique de manipulation du micro / nanostructure des matériaux polycristallins énergiques pourraient être utilisées pour étudier des phénomènes tels que les taux de diffusion et de produire des motifs nanométriques contrôlé de forme arbitraire et l'espacement pour enquêter sur la propagation entre les vides et / ou cristallites orientés.

Conclusions

Cette note d'application présente de nouvelles méthodes pour tester l'échelle nanométrique thermo-mécano-chimique de réponse d'un matériau énergétique via chauffée pointe AFM (HT-AFM). Thermo-réactions chimiques peuvent être induites sur les matériaux en couche mince en contrôlant la température de la sonde. Les expériences d'enquêter propagation de la réaction thermo-chimique basé sur la taille, la forme, l'espacement et l'anisotropie. Cette technique pourrait être utilisée pour étudier des phénomènes thermophysiques dans n'importe quel matériau cristallin ou polycristallin. La capacité de manipuler le micro / nanostructure des matériaux polycristallins pourrait être utilisée pour étudier des phénomènes tels que les taux de diffusion, les transitions de phase, et d'effectuer la lithographie dans une grande variété de nanomatériaux delà des matériaux énergétiques.

Source: Chauffé Tip-AFM de matériaux énergétiques: Nano-dectonics
Auteur: William P. King Ph.D.
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