Test Passionné d'AFM d'Extrémité de la Réaction Chimique Thermo de Mechano d'Échelle de Nanomètre d'un Matériau Énergétique Utilisant le Matériel des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Introduction
Expérience
Résultats et Discussion
Régler des Vides en Matériaux Énergétiques
Réaction Matérielle Énergétique à la Température d'Extrémité
Conclusions

Introduction

Les Matériaux Énergétiques sont des matériaux qui montrent la release excessive de l'énergie chimique enregistrée en tant qu'énergies thermiques et mécaniques. La principale différence entre un matériau énergétique et n'importe quel matériau qui subit un procédé chimique de décomposition est les tarifs auxquels la décomposition se produit. Les tarifs de décomposition sont déterminés par un certain nombre de facteurs comprenant les caractéristiques de particules (composition chimique, taille, morphologie), l'importance et la durée du stimulus de réaction, et le confinement matériel. Pour des explosifs, les tarifs et la quantité d'énergie relâchés sont normalement suffisants pour déterminer un choc indépendant connu sous le nom de détonation. Les matériaux Énergétiques ont souvent le polycrystallinity, les vides, et/ou les défauts de nanomètre-échelle, et on le croit largement que les propriétés et les phénomènes de nanoscale dans ces matériaux jouent une fonction clé dans leur comportement macroscopique.

Un exemple des phénomènes de nanomètre-échelle en matériaux énergétiques est « des points chauds, » qui sont nanos aux vides de micro-échelle dans le matériau énergétique, qui jouent une fonction clé dans la décomposition matérielle énergétique. Une Fois exposés à un stimulus d'initiation, ces points chauds agissent en tant que les sites d'allumage qui se développent dans la température, taille, et font pression sur mener à une déflagration ou à une détonation. La formation des vides dans un matériau énergétique n'est pas facilement contrôlable pendant la synthèse de matériaux, mais a des incidences excessives sur la sensibilité et la performance du matériau énergétique. Les points chauds sont mais une de plusieurs propriétés thermomécaniques de nanoscale important des matériaux énergétiques, aucun dont ont été en raison considérable étudiés du manque de sondes thermiques de nanoscale. Les techniques de Nanodectonics, ont pu activer le design amélioré des matériaux énergétiques et éventuel fournir des explosifs plus sûrs et plus puissants.

Cette note d'application décrit la décomposition thermique locale dans un matériau énergétique avec une extrémité passionnée, et affiche les effets de la température d'extrémité sur la réaction matérielle énergétique.

L'Extrémité Passionnée AFM (HT-AFM) se rapporte à n'importe quel fonctionnement d'AFM où une extrémité passionnée est utilisée au lieu d'une extrémité normale. Presque n'importe quel mode de représentation d'AFM (filetage/contact/Force-Volume etc.) peut faciliter une extrémité passionnée pour fournir l'information neuve attachée aux propriétés thermiques de l'échantillon. HT-AFM comprend la famille des techniques connues sous le nom de sonde thermique de nano-VENTRES, expliquée ci-dessous.

La sonde thermique de Nano-VENTRES est une technique locale d'analyse thermique qui combine les capacités élevées de représentation de résolution spatiale de la microscopie atomique de force avec la capacité de mesurer le comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de 100nm ou de l'améliorer. L'extrémité conventionnelle d'AFM est remplacée par une sonde thermique de nano-VENTRES spéciaux qui a une chaufferette encastrée et est réglée par le matériel et le logiciel thermiques particulièrement conçus de sonde de nano-VENTRES. Ceci sonde thermique de nano-VENTRES active la visualisation extérieure avec la définition de nanoscale par les modes normaux de la représentation de l'AFM, qui permet à l'utilisateur de sélecter les emplacements particuliers où des mesures thermiques sont désirées. L'utilisateur peut diriger la sonde vers appliquer localement la chaleur à l'emplacement désiré, mesurant sa réaction thermomécanique.

Expérience

La sonde thermique de HT-AFM et de nano-VENTRES ont activé des études de la décomposition locale des matériaux énergétiques. Le Schéma 1 affiche la configuration expérimentale de base. Un film mince de Pentaerythritol Tetranitrate (PETN) a été préparé à une épaisseur de ~250 nanomètre sur une lamelle de verre. Quand l'extrémité en porte-à-faux passionnée d'AFM a été balayée en contact avec le matériau énergétique, la chauffage de l'extrémité pourrait induire la fonte et/ou la décomposition de nanoscale dans le film matériel énergétique. Il était possible d'exécuter la métrologie du matériau énergétique utilisant une extrémité froide, les deux avant et après l'écriture thermique.

Le Schéma 1. Installation Expérimentale

Résultats et Discussion

Régler des Vides en Matériaux Énergétiques

La décomposition thermique Locale avec une extrémité passionnée fournit une seule méthode de régler la taille et la résolution spatiale des vides dans le matériau énergétique. La capacité de régler des vides synthétiques a pu activer des voies neuves d'interroger et régler des phénomènes énergétiques. Le Schéma 2 affiche un simple « + » la configuration écrite dans le film de PETN, expliquant la définition spéciale et le registre élevés de la technique. Pour chacune des deux lignes du « +, » l'encorbellement a été retenu au ãC de 215 ¡ et balayé à 0,1 Hertz pendant 60 secondes. La profondeur de la caractéristique technique était ~300 nanomètre qui ont attentivement apparié l'épaisseur de film. Il n'y avait aucune collision ou résidu apparente, indiquant que le matériau a été complet décomposé ou évaporé pendant l'écriture thermique.

Le Schéma 2. Configuration écrite utilisant l'extrémité passionnée

Réaction Matérielle Énergétique à la Température d'Extrémité

Le Schéma 3 expositions ci-dessous l'effet de la température d'extrémité sur la réaction matérielle énergétique. Dans cette expérience, l'extrémité passionnée a été balayée le long des lignes aux cinq températures différentes. La plus basse température testée, le °C 54, n'a produit aucune note lithographique sur le PETN. Cependant, au °C 99 et au-dessus de l'extrémité passionnée pouvait écrire dans le PETN. La région de la réaction de PETN était plus large pour la température croissante. La zone accrue de réaction a pu avoir été due au chauffage accru de l'extrémité, ou par diffusion d'une réaction thermomécanique dans le film de PETN. Pour les zones décomposées à températures élevées, les cristaux de PETN près de la zone décomposée étaient sensiblement plus grands que dans les régions non modifiées d'échantillon, suggérant que ce type de mesure puisse être utile pour étudier la texture s'épaississant et vieillissant en matériaux énergétiques.

Le Schéma 3. réaction de PETN aux différentes températures d'extrémité

Une deuxième expérience (Figue 4.) a testé les tarifs du matériau réagis en balayant l'extrémité passionnée au-dessus d'un carré de 5 µm du film de PETN. Dans les images de Fig. 4, l'échographie lente a commencé à la fin « du sud » de l'image et a déménagé « au nord, » seulement un passage tels que l'extrémité n'a pas balayé au-dessus de la même région deux fois. Pour ces expériences, l'encorbellement était passionné à 215 °C. Pour la première expérience, l'extrémité passionnée a balayé au cours des secondes d'échantillon en 1290. En métrologie de poteau-réaction de Fig. 4, une grande partie du PETN qui était passionné a été retiré, mais à la différence des lignes décomposées de Figs. 2 et 3, une partie du PETN complété derrière. En Outre, il est évident comme si la structure polycristalline du PETN installe d'une mode colomnaire dans le sens au nord-sud dans Fig. 4.

Le Schéma 4. Effet de varier des tarifs d'échographie

Deuxième µm un 5 carré a été écrit sur une région fraîche de PETN, dans des conditions identiques, excepté une vitesse accrue d'échographie qui a eu comme conséquence un temps total d'échographie de 660 secondes. Pour ce deuxième, une expérience plus rapide, sensiblement moins de PETN a été retirée et la structure granulaire colomnaire du PETN est bien plus apparente. Si passionné, le PETN peut entrer par un passage de phase (sublimation ou fonte/évaporation) dans la phase gazeuse ou se décomposer. Nous présumons que le PETN a été fondu ou s'est évaporé à l'extrémité passionnée, et recondensed ultérieurement sur la zone précédemment balayée. Cependant, non tout le matériau recondensed, qui suggère qu'une partie du PETN ait pu s'être décomposée. Le PETN recondensed est en grande partie dans les sud de la région où l'échographie d'extrémité a commencé parce que l'extrémité nord était bout passionné partant d'un gradient de température. La température élevée de l'extrémité a piloté le liquide ou la vapeur PETN à partir de l'extrémité, qui a eu comme conséquence PETN s'est condensée sur la fin du sud de l'échographie seulement qui était plus fraîche.

Le PETN condensé a formé les structures colomnaires qui se situent généralement dans le sens au nord-sud, qui est un comportement qui est compatible avec le gradient de température étant le plus intense dans le sens au nord-sud. Moins de matériau s'est condensé dans le carré balayé pour l'échographie plus longue et la vitesse d'extrémité plus lente. Le temps de pause plus long de l'extrémité passionnée a pu avoir permis PETN fondu/évaporé pour diffuser plus loin de la source passionnée. Cette technique pour manipuler le micro/nanostructure des matériaux énergétiques polycristallins a pu être employée pour étudier des phénomènes tels que des tarifs de diffusion et pour produire les caractéristiques techniques réglées de nanoscale de la forme arbitraire et de l'espacement de vérifier le bouturage entre les vides et/ou les cristallites installées.

Conclusions

Cette note d'application présente des méthodes neuves pour tester la réaction de thermo-mechano-produit chimique de nanomètre-échelle d'un matériau énergétique par l'intermédiaire de l'extrémité Passionnée AFM (HT-AFM). Les réactions Thermochimiques peuvent être induites sur les matériaux de film mince en réglant la température de la sonde. Les expériences vérifient le bouturage de la réaction thermochimique basée sur la taille, la forme, l'écartement, et l'anisotropie. Cette technique a pu être employée pour vérifier des phénomènes thermo-physiques en n'importe quel matériau cristallin ou polycristallin. La capacité de manipuler le micro/nanostructure des matériaux polycristallins a pu être employée pour étudier des phénomènes tels que des tarifs de diffusion, passages de phase, et exécute la lithographie en une grande variété de nanomaterials au delà des matériaux énergétiques.

Source : Extrémité-AFM Passionné des Matériaux Énergétiques : Nano-dectonics
Auteur : William P. le Roi Ph.D.
Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les
Instruments d'Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:48

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