Teste Caloroso do AFM da Ponta da Resposta Química Thermo de Mechano da Escala do Nanômetro de um Material Energético Usando o Equipamento dos Instrumentos de Anasys

Assuntos Cobertos

Introdução
Experiência
Resultados e Discussão
Costurando Vácuos em Materiais Energéticos
Resposta Material Energética à Temperatura de Ponta
Conclusões

Introdução

Os Materiais Energéticos são os materiais que exibem a liberação dramática da energia química armazenada como energias térmicas e mecânicas. A diferença preliminar entre um material energético e todo o material que se submeter a um processo químico da decomposição é a taxa em que a decomposição ocorre. A taxa da decomposição é determinada por um número de factores que incluem as características da partícula (composição quimica, tamanho, morfologia), o valor e a duração do estímulo da reacção, e o confinamento material. Para explosivos, a taxa e a quantidade de energia liberadas são normalmente suficientes para estabelecer um choque auto-alimentado conhecido como a detonação. Os materiais Energéticos têm frequentemente o polycrystallinity, os vácuos, e/ou os defeitos da nanômetro-escala, e acredita-se extensamente que as propriedades e os fenômenos do nanoscale dentro destes materiais jogam um papel chave em seu comportamento macroscópico.

Um exemplo de fenômenos da nanômetro-escala em materiais energéticos é os “hot spot,” que são os vácuos nano da micro-escala dentro do material energético, que jogam um papel chave na decomposição material energética. Quando expor a um estímulo da iniciação, estes hot spot actuam enquanto os locais da ignição que crescem na temperatura, tamanho, e exercem pressão sobre a condução a uma deflagração ou a uma detonação. A formação de vácuos dentro de um material energético não é facilmente verificável durante a síntese dos materiais, mas tem impactos dramáticos na sensibilidade e no desempenho do material energético. Os hot spot são mas uma de diversas propriedades termomecânicas do nanoscale importante de materiais energéticos, nenhuns de que foram extensivamente estudados devido à falta de pontas de prova térmicas do nanoscale. As técnicas de Nanodectonics, podiam permitir o projecto melhorado de materiais energéticos e finalmente render uns explosivos mais seguros e mais poderosos.

Esta nota de aplicação descreve a decomposição térmica local em um material energético com uma ponta caloroso, e mostra os efeitos da temperatura de ponta na resposta material energética.

A Ponta Caloroso AFM (HT-AFM) refere toda a operação do AFM onde uma ponta caloroso é usada em vez de uma ponta normal. Quase todo o modo da imagem lactente do AFM (batida/contacto/Volume etc.) pode acomodar uma ponta caloroso para render a informação nova amarrada às propriedades térmicas da amostra. HT-AFM inclui a família das técnicas conhecidas como a ponta de prova nano-TA térmica, explicada abaixo.

A ponta de prova Nano-TA térmica é uma técnica local da análise térmica que combine as capacidades altas da imagem lactente da definição espacial da microscopia atômica da força com a capacidade para medir o comportamento térmico dos materiais com uma definição espacial de 100nm ou para o melhorar. A ponta convencional do AFM é substituída por uma ponta de prova nano-TA térmica especial que tenha um calefator encaixado e controlada pelo hardware e pelo software térmicos especialmente projetados da ponta de prova nano-TA. Esta ponta de prova nano-TA térmica permite o visualização de superfície com definição do nanoscale com os modos padrão da imagem lactente do AFM, que permite o usuário seleccionar os lugar específicos onde as medidas térmicas são desejadas. O usuário pode dirigir a ponta de prova localmente a aplicar o calor no lugar desejado, medindo sua resposta termomecânica.

Experiência

A ponta de prova HT-AFM e nano-TA térmica permitiu estudos da decomposição local de materiais energéticos. Figura 1 mostra a configuração experimental básica. Um filme fino de Pentaerythritol Tetranitrate (PETN) foi preparado em uma espessura de ~250 nanômetro em uma placa de vidro. Quando a ponta caloroso do modilhão do AFM foi feita a varredura em contacto com o material energético, aquecer-se da ponta poderia induzir o derretimento e/ou a decomposição do nanoscale no filme material energético. Era possível executar a metrologia do material energético usando uma ponta fria, ambos antes e depois da escrita térmica.

Figura 1. Instalação Experimental

Resultados e Discussão

Costurando Vácuos em Materiais Energéticos

A decomposição térmica Local com uma ponta caloroso fornece um método original de controlar o tamanho e a definição espacial dos vácuos no material energético. A capacidade para costurar vácuos sintéticos podia permitir maneiras novas de interrogar e controlar fenômenos energéticos. Figura 2 mostra um simples “+” o teste padrão escrito no filme de PETN, demonstrando a definição especial e o registro altos da técnica. Para cada um das duas linhas de “+,” o modilhão foi guardarado no ãC de 215 ¡ e feito a varredura em 0,1 Hertz por 60 segundos. A profundidade da característica era ~300 nanômetro que combinaram pròxima a espessura de filme. Não havia nenhum engavetamento ou resíduo visível, indicando que o material completamente estêve decompor ou evaporado durante a escrita térmica.

Figura 2. Teste Padrão escrito usando a ponta caloroso

Resposta Material Energética à Temperatura de Ponta

Figura 3 mostras abaixo o efeito da temperatura de ponta na resposta material energética. Nesta experiência, a ponta caloroso foi feita a varredura ao longo das linhas em cinco temperaturas diferentes. A mais baixa temperatura testada, °C 54, não produziu nenhuma marca litográfica no PETN. Contudo, no °C 99 e acima da ponta caloroso podia escrever no PETN. A região de reacção de PETN era mais larga para a temperatura crescente. A área aumentada da reacção pode ter sido devido ao aquecimento aumentado da ponta, ou pela difusão de uma reacção termomecânica no filme de PETN. Para as áreas decompor em umas mais altas temperaturas, os cristais de PETN perto da área decompor eram visivelmente maiores do que nas regiões unmodified da amostra, sugerindo que este tipo de medida pudesse ser útil para estudar a grão que torna áspero e que envelhece em materiais energéticos.

Figura 3. resposta de PETN às temperaturas de ponta diferentes

Uma segunda experiência (Figo 4.) testou a taxa de material reagida fazendo a varredura a ponta caloroso sobre um quadrado de 5 µm do filme de PETN. Nas imagens de Fig. 4, a varredura lenta começou “para o sul” no fim da imagem e moveu-se “para o norte,” em somente uma passagem tais que a ponta não fez a varredura sobre a mesma região duas vezes. Para estas experiências, o modilhão era caloroso a 215 °C. Para a primeira experiência, a ponta caloroso fez a varredura sobre os segundos da amostra em 1290. Na metrologia da cargo-reacção de Fig. 4, muito do PETN que era caloroso foi removido, mas ao contrário das linhas decompor de Figos. 2 e 3, algum do PETN preencheram atrás. Além Disso, parece como se a estrutura policristalina do PETN orienta em uma forma columnar no sentido norte-sul no Figo. 4.

Figura 4. Efeito de variar a taxa de varredura

Um segundo µm 5 quadrado foi escrito em uma área fresca de PETN, sob circunstâncias idênticas, à exceção de uma velocidade aumentada da varredura que conduzisse a uma estadia total da varredura de 660 segundos. Para este segundo, uma experiência mais rápida, menos PETN foi removida significativamente e a estrutura de grão columnar do PETN é ainda mais aparente. Quando caloroso, o PETN pode atravessar uma transição de fase (sublimação ou derretimento/evaporação) na fase de gás ou decompr. Nós supor que o PETN estêve derretido ou evaporou na ponta caloroso, e recondensed subseqüentemente na área previamente feita a varredura. Contudo, não todo o material recondensed, que sugere que algum do PETN possa ter decompor. O PETN recondensed é na maior parte no sul da região onde a varredura da ponta começou porque a extremidade norte era último caloroso que sae de um inclinação de temperatura. A alta temperatura da ponta conduziu o líquido ou o vapor PETN longe da ponta, que conduziu a PETN condensou-se no extremidade sul da varredura somente que estava mais fresca.

O PETN condensado formou as estruturas columnar que se encontram geralmente no sentido norte-sul, que é o comportamento que é consistente com o inclinação de temperatura que é o mais forte no sentido norte-sul. Menos material condensou-se dentro do quadrado feito a varredura para a varredura mais longa e a velocidade de ponta mais lenta. A época de interrupção mais longa da ponta caloroso pode ter permitido PETN derretido/evaporado para difundir mais distante da fonte caloroso. Esta técnica para manipular o micro/nanostructure de materiais energéticos policristalinos podia ser usada para estudar fenômenos tais como taxas da difusão e para produzir características controladas do nanoscale da forma arbitrária e de espaçar investigar a propagação entre vácuos e/ou cristalites orientados.

Conclusões

Esta nota de aplicação apresenta métodos novos para testar a resposta do thermo-mechano-produto químico da nanômetro-escala de um material energético através da ponta Caloroso AFM (HT-AFM). as reacções do Thermo-Produto Químico podem ser induzidas nos materiais do filme fino controlando a temperatura da ponta de prova. As experiências investigam a propagação da reacção do thermo-produto químico baseada no tamanho, na forma, no afastamento, e na anisotropia. Esta técnica podia ser usada para investigar fenômenos thermophysical em todo o material cristalino ou policristalino. A capacidade para manipular o micro/nanostructure de materiais policristalinos podia ser usada para estudar fenômenos tais como taxas da difusão, transições de fase, e executa a litografia em uma grande variedade de nanomaterials além dos materiais energéticos.

Source: Ponta-AFM Caloroso de Materiais Energéticos: Nano-dectonics
Autor: William P. Rei Ph.D.
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Instrumentos de Anasys

Date Added: May 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:20

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