Struktur dan Korelasi Properti Bionanocomposites Menggunakan Analisis Termal dan Nano nano-TA dari Anasys Instrumen

:: AZoNanotechnology Pasal

Topik Covered

Pengantar
Rincian eksperimental
Bahan
Hasil dan Diskusi
Kristalisasi dari PLA / xGnP Komposit (nano-TA hasil pemeriksaan termal)
Kesimpulan

Pengantar

Kesamaan dimensi antara karakteristik fisik dari polimer (seperti jari-jari rotasi dan ketebalan lamellar) dan nano-partikel berukuran memperkuat menyebabkan kebutuhan untuk melampaui sistem diisi dan mengeksplorasi secara rinci polimer-partikel interaksi bertanggung jawab atas sifat yang lebih baik nanocomposites polimer. Dispersi merupakan isu utama di nanocomposites pengolahan polimer, dan memiliki dampak yang kuat pada sifat mekanik. Sebagai lawan pemisahan fasa (lebih mungkin terjadi ketika menggabungkan berukuran mikro pengisi dalam polimer), sebagai ukuran pengisi dalam matriks polimer menurun, dispersi dan aglomerasi menjadi masalah penting untuk diatasi ketika mencoba untuk mendapatkan kinerja tinggi nanocomposites .

Dalam kasus matriks polimer semicrystalline, nanopartikel banyak digunakan sebagai bala bantuan yang ditampilkan untuk bertindak sebagai agen nukleasi heterogen dan dapat digunakan sebagai struktur dan morfologi direksi. Nanoplatelets grafit dikelupas (xGnP (TM) yang merupakan merek dagang dari XG Sciences, Inc) yang ditampilkan untuk matriks polimer nukleasi semicrystalline seperti polypropylene, dan poli (3-hidroksibutirat), menentukan perubahan dramatis dalam tingkat kristalisasi, polimer morfologi, dan sifat-sifat komposit yang dihasilkan.

Penelitian ini memfokuskan pada penggunaan nano-TA menyelidiki termal untuk evaluasi efek nukleasi dari xGnP (TM) di bio-polimer, poli (L-asam laktat), dan berkaitan modifikasi dalam morfologi polimer perubahan dalam sifat mekanik dari komposit.

Nano-TA pemeriksaan termal adalah teknik Analisis Termal Localized yang menggabungkan kemampuan pencitraan resolusi spasial tinggi mikroskop gaya atom dengan kemampuan untuk memperoleh pemahaman tentang perilaku termal dari bahan dengan resolusi spasial sub-100nm. Ujung AFM konvensional digantikan oleh khusus penyelidikan nano-TA termal yang memiliki pemanas miniatur tertanam dan dikendalikan oleh dirancang khusus nano-TA menyelidiki termal hardware dan software. AFM memungkinkan permukaan yang akan divisualisasikan pada resolusi nano dengan mode rutin pencitraan, yang memungkinkan pengguna untuk memilih lokasi spasial di mana untuk menyelidiki sifat termal dari permukaan. Pengguna kemudian memperoleh informasi ini dengan menerapkan panas secara lokal melalui ujung probe dan mengukur respon termomekanis. Ada beberapa contoh dalam literatur dari aplikasi sub-100nm LTA di bidang Polimer dan Farmasi.

Rincian eksperimental

Bahan

Dua yang berbeda berat molekul poli (L-asam laktat) sampel yang digunakan dalam penelitian ini: RESOMERR L209S dan L210S RESOMERR. Nanoplatelets dikelupas grafit memiliki ukuran rata-rata 1 pM (xGnP-1) yang diproduksi di rumah. XGnP memiliki luas permukaan 100 m ² ~ / g dan terdiri dari trombosit sekitar 10 nm dan 1 mm ketebalan diameter.

Komposit asam polylactic dengan nanoplatelets grafit diperluas (PLA/xGnP-1) disiapkan oleh solusi pencampuran dan pencetakan kompresi. Loading xGnP-1 bervariasi dari 0% sampai 9% berat berat untuk kedua sampel PLA (L209S dan 210S).

Hasil dan Diskusi

Kristalisasi dari PLA / xGnP komposit (DSC Analisis): penyimpanan modulus dari PLA / xGnP-1 komposit, meningkat dengan meningkatnya jumlah xGnP-1 dalam matriks polimer. Polylactides yang semicrystalline polimer, dan sifat mekanik mereka, serta sifat mekanik komposit yang mereka melayani sebagai matriks, diharapkan tergantung pada kristalinitas dan morfologi. Karena sampel komposit dipreparasi menggunakan cetakan kompresi, sebuah metode pengolahan yang dinamis, kristalisasi dari lelehan nonisothermal dianalisa dalam rangka untuk menjelaskan perbedaan yang diamati dalam penyimpanan modulus.

Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1, analisis DSC dari PLA L209S, PLA L210S, dan komposit mereka dengan xGnP-1 mengungkapkan bahwa perilaku kristalisasi dari kedua sampel TPR secara signifikan dipengaruhi oleh xGnP-1. Jumlah rendah xGnP-1 menyebabkan (sampai 1% berat) dengan peningkatan suhu kristalisasi meleleh, yang menunjukkan efek nukleasi dari nanoplatelets, mirip dengan efek yang diamati baru-baru nukleasi di polyhydroxybutyrate/xGnP-1, dan polypropylene/xGnP-1 komposit . Untuk 1% berat xGnP-1, perbedaan yang jelas diamati pada Gambar 1 antara L209S PLA dan PLA L210S: untuk berat badan sampel molekul rendah PLA, kurva kristalisasi bimodal nonisothermal diamati, yang dapat terkait dengan isu dispersi menyebabkan belenggu pertumbuhan kristal. Tidak ada perbedaan signifikan dalam perilaku kristalisasi lelehan yang diamati antara komposit dari dua molekul yang berbeda polylactides berat mengandung jumlah xGnP-1 lebih tinggi dari berat 1%. Kristalisasi kurva bimodal lebih jauh diamati untuk peningkatan jumlah xGnP-1 di kedua matriks, menunjukkan aglomerasi mungkin dari trombosit dan penciptaan polimer-daerah kaya.

Gambar 1. DSC analisis kristalisasi dari lelehan nonisothermal (a) L209S PLA dan (b) PLA 210S

Analisis DSC (Gambar 2.) Menunjukkan bahwa rapi L209S PLA dan PLA L210S mencair pada 179-180 ° C. Untuk kedua komposit polimer dengan xGnP-1, puncak mencair bimodal dicatat. Puncak tambahan (bahu) diamati pada 181-182 ° C dalam sampel yang mengandung xGnP-1. Puncak suhu yang lebih tinggi dikaitkan dengan daerah polimer terperangkap antara nanoplatelets grafit, yang menghambat transisi mencair. Seperti ditunjukkan dalam Gambar 2, analisis DSC juga mengungkapkan bahwa polimer rapi menjalani kristalisasi dingin, setelah pemanasan dari suhu kamar. Suhu kristalisasi dingin puncak tercatat antara 93-106 ° C, tergantung pada kecepatan pemanasan. Namun, analisis DSC tidak mendeteksi kristalisasi dingin setelah penambahan xGnP-1 untuk salah satu dari matriks polimer.

Gambar 2. DSC thermograms menunjukkan kristalisasi dingin dan mencair dari (a) L209S PLA dan (b) PLA L210S pada tiga tingkat pemanasan yang berbeda

Gambar 3 menunjukkan contoh dari efek xGnP-1 pada ukuran dari struktur kristal yang dibentuk oleh L210S PLA dengan pendinginan nonisothermal dari lelehan. PLA rapi membentuk struktur sferulitik 20-100 pM dengan diameter (Gambar 3a). Penambahan 0,01% berat xGnP-1 menyebabkan pembentukan struktur kristal yang jauh lebih kecil (Gambar 3, b), sedangkan struktur kristal tidak terdeteksi dengan menggunakan mikroskop optik ketika jumlah xGnP-1 melebihi 1% berat.

Gambar. 3. Optical mikrograf menampilkan spherulites dari (a) murni PLA L210S; (b) PLA berat L210S/0.01% xGnP-1 dan (c) PLA L210S / 5% berat xGnP-1