Struttura e proprietà di correlazione Bionanocomposites Utilizzando Analisi Termica Nano e la nano-TA da Anasys Instruments

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Argomenti trattati

Introduzione
Dettagli sperimentale
Materiale
Risultati e discussione
Cristallizzazione del PLA / xGnP compositi (nano-TA risultati sonda termica)
Conclusioni

Introduzione

Affinità dimensionale tra le caratteristiche fisiche di polimeri (come il raggio di rotazione e spessore lamellare) e le particelle di rinforzo di dimensioni nano portano alla necessità di andare oltre i sistemi di riempimento e esplorare in dettaglio le interazioni polimero-particella responsabile per le migliori proprietà di nanocompositi polimerici. La dispersione è una questione chiave nella lavorazione dei polimeri nanocompositi, e ha un forte impatto sulle proprietà meccaniche. Al contrario di separazione di fase (più probabile che si verificano quando incorpora micro-dimensioni fillers nei polimeri), come la dimensione del filler nelle matrici polimeriche diminuisce, la dispersione e agglomerazione diventano importanti problemi da superare quando si cerca di ottenere alte prestazioni nanocompositi .

Nel caso di matrici polimeriche semicristallini, nanoparticelle numerose utilizzati come rinforzi hanno dimostrato di agire come agenti di nucleazione eterogenea e può essere utilizzato come struttura e registi morfologia. Nanoplatelets Grafite lamellare (xGnP (TM) che è un marchio di XG Sciences, Inc.) hanno dimostrato di matrici polimeriche semicristallini nucleazione come il polipropilene, e di poli (3-idrossibutirrato), determinando profondi cambiamenti nei tassi di cristallizzazione, la morfologia dei polimeri, e le proprietà dei compositi risultante.

Il presente studio si concentra sull'utilizzo di nano-TA sonda termica per la valutazione degli effetti nucleazione di xGnP (TM) su un bio-polimero, poli (acido L-lattico), e relative modifiche nella morfologia del polimero a cambiamenti nelle proprietà meccaniche dei compositi.

Nano-TA sonda termica è una tecnica di analisi termica localizzata, che combina l'alta capacità di risoluzione spaziale di imaging di microscopia a forza atomica, con la possibilità di ottenere la comprensione del comportamento termico dei materiali, con una risoluzione spaziale di sub-100 nm. La punta AFM tradizionale è sostituito da una speciale nano-TA sonda termica che ha un riscaldatore incorporato in miniatura ed è controllata dalla appositamente progettato nano-TA sonda termica hardware e software. L'AFM permette una superficie da visualizzare a risoluzione nanometrica con le sue modalità di imaging di routine, che permette all'utente di selezionare la posizione spaziale in cui per indagare le proprietà termiche della superficie. L'utente ottiene quindi queste informazioni mediante l'applicazione di calore a livello locale attraverso la punta della sonda e misurando la risposta termomeccanica. Ci sono stati diversi esempi in letteratura di applicazione del sub-100nm LTA nel settore dei polimeri e prodotti farmaceutici.

Dettagli sperimentale

Materiale

Due diversi peso molecolare poli (acido L-lattico) i campioni sono stati utilizzati in questo studio: RESOMERR L209S e L210S RESOMERR. Espansa nanoplatelets grafite aventi una dimensione media di 1 micron (xGnP-1) è stato prodotto in-house. Il xGnP ha una superficie di circa 100 m ² / g ed è composto di piastrine di circa 10 nm di spessore e 1 micron di diametro.

Compositi acido polilattico con nanoplatelets grafite espansa (PLA/xGnP-1) sono stati preparati da una soluzione di miscelazione e stampaggio a compressione. Il xGnP-1 carico varia da 0% in peso al 9% in peso per entrambi i campioni PLA (L209S e 210S).

Risultati e discussione

Cristallizzazione del PLA / xGnP compositi (DSC Analisi): La memoria dei moduli delle PLA / xGnP-1 compositi, con una maggiore quantità crescenti di xGnP-1 nella matrice polimerica. Polylactides sono polimeri semicristallini, e le loro proprietà meccaniche, così come le proprietà meccaniche dei materiali compositi per i quali fungono da matrici, si prevede che dipendono cristallinità e morfologia. Poiché i campioni compositi sono stati preparati con stampaggio a compressione, un metodo di elaborazione dinamica, la cristallizzazione nonisothermal dal fuso è stato analizzato al fine di chiarire le differenze osservate in deposito moduli.

Come mostrato nella Figura 1, l'analisi DSC di PLA L209S, PLA L210S, e loro compositi con xGnP-1 ha rivelato che il comportamento di cristallizzazione del PLA entrambi i campioni è stato significativamente influenzato dalla xGnP-1. Basse quantità di xGnP-1 (fino a 1% in peso) portare ad un aumento fondere temperature di cristallizzazione, che ha indicato un effetto nucleanti del nanoplatelets, simile all'effetto nucleanti osservato di recente in polyhydroxybutyrate/xGnP-1, e polypropylene/xGnP-1 compositi . Per 1% in peso xGnP-1, una chiara differenza è stata osservata in Fig. 1 tra PLA L209S e PLA L210S: per il campione a basso peso molecolare PLA, una curva bimodale cristallizzazione nonisothermal è stato osservato, che potrebbero essere legate a problemi di dispersione che porta ad impedimento del cristallo di crescita. Nessuna differenza significativa nel comportamento di cristallizzazione sciogliere sono state osservate tra i composti delle due polylactides diverso peso molecolare che contengono quantità di xGnP-1 superiore all'1% in peso. Cristallizzazione curve bimodali sono stati seguiti per un importo maggiore di xGnP-1 in entrambe le matrici, indicando possibili agglomerazione delle piastrine e la creazione di polimero regioni ricche.

Figura 1. Analisi DSC della cristallizzazione nonisothermal dal fuso (a) L209S PLA e (b) PLA 210S

L'analisi DSC (Fig. 2.) Ha indicato che pulito PLA L209S e PLA L210S fondono a 179-180 ° C. Per entrambi i materiali compositi polimerici con xGnP-1, i picchi di fusione bimodale sono state registrate. Picchi aggiuntivi (spalle) sono stati osservati a 181-182 ° C in campioni contenenti xGnP-1. I picchi di temperatura più elevati sono stati attribuiti alle regioni polimero intrappolato tra nanoplatelets grafite, che ritardano la transizione di fusione. Come mostrato in Fig. 2, l'analisi DSC ha anche rivelato che i polimeri pulito subire cristallizzazione fredda, in seguito a riscaldamento da temperatura ambiente. Il freddo picchi di temperatura di cristallizzazione sono stati registrati tra i 93-106 ° C, a seconda della velocità di riscaldamento. Tuttavia, l'analisi DSC non ha rilevato cristallizzazione a freddo dopo l'aggiunta di xGnP-1 a una delle due matrici polimeriche.

Figura 2. Termogrammi DSC mostra la cristallizzazione e la fusione fredda di (a) L209S PLA e (b) PLA L210S a tre diverse velocità di riscaldamento

La Figura 3 mostra un esempio degli effetti di xGnP-1 delle dimensioni delle strutture cristalline formate da L210S PLA con raffreddamento nonisothermal dal fuso. Le forme pulite PLA strutture spherulitic 20-100 micron di diametro (Figura 3a). L'aggiunta di 0,01% in peso xGnP-1 portare alla formazione di strutture cristalline molto più piccoli (Figura 3, b), mentre le strutture cristalline non erano visibili al microscopio ottico quando le quantità di xGnP-1 superato l'1% in peso.

Figura. 3. Micrografie ottiche mostrano sferuliti di (a) puro PLA L210S, (b) PLA L210S/0.01% in peso xGnP-1 e (c) PLA L210S / 5% in peso xGnP-1