Struktur och egendom Korrelation av bionanokompositer med hjälp av nano termisk analys och nano-TA från Anasys Instruments

:: AZoNanotechnology Artikel

Ämnen som tas upp

Inledning
Experimentell Detaljer
Material
Resultat och Diskussion
Kristallisering av PLA / xGnP Composites (nano-TA termisk sond resultat)
Slutsatser

Inledning

Dimensional likheter mellan fysiska egenskaper av polymerer (t.ex. tröghetsradie och lamellär tjocklek) och nanostora förstärkande partiklar leder till nödvändigheten att gå längre än fylld system och i detalj utforska polymer-partikel interaktioner ansvarar för förbättrade egenskaper av polymera nanokompositer. Dispersion är en nyckelfråga i bearbetningen polymera nanokompositer och har en stark inverkan på mekaniska egenskaper. I motsats till fasseparation (mer troligt att inträffa när som innehåller mikro-sized fyllnadsmedel i polymerer), som storleken på fyllmedel i polymera matriser minskar, spridning och tätbebyggelse blir de viktiga problem som måste lösas när man försöker att få hög prestanda nanokompositer .

I fallet av matriser semicrystalline polymer, fanns många nanopartiklar som används som förstärkning visat sig fungera som heterogena groddämnen och kan användas som struktur och direktörer morfologi. Exfolierad grafit nanoplatelets (xGnP (TM) som är ett varumärke XG Sciences, Inc.) visade sig polymer KÄRNA semicrystalline matriser som polypropen, och poly (3-hydroxybutyrate), bestämma dramatiska förändringar i kristallisering priser, polymer morfologi, och egenskaper hos den resulterande kompositer.

I denna studie fokuserar på användning av nano-TA termisk sond för utvärdering av nucleating effekten av xGnP (TM) på en bio-polymer, poly (L-mjölksyra) och på om ändringar i polymer morfologi för förändringar i de mekaniska egenskaperna av kompositer.

Nano-TA termisk sond är en lokal termisk analys teknik som kombinerar hög rumslig förmåga upplösning avbildning av atomkraftsmikroskopi med förmåga att få förståelse för termiska hos material med en rumslig upplösning av sub-100 nm. Den konventionella AFM spets ersätts av en särskild nano-TA termisk sond som har en inbäddad miniatyr värmare och styrs av den specialdesignade nano-TA termisk sond hårdvara och mjukvara. AFM ger en yta som skall visualiseras i nanoskala upplösning med sin rutin avbildning lägen, vilket gör att användaren kan välja den rumsliga platser där för att undersöka de termiska egenskaperna på ytan. Användaren får sedan denna information med hjälp av värme lokalt via sondspetsen och mäta termomekanisk svar. Det har funnits flera exempel i litteraturen om tillämpningen av sub-100nm LTA inom polymerer och läkemedel.

Experimentell Detaljer

Material

Två olika molekylvikt poly (L-mjölksyra) prover har använts i denna studie: RESOMERR L209S och RESOMERR L210S. Exfolierad grafit nanoplatelets med en genomsnittlig storlek på 1 mikrometer (xGnP-1) producerades i egen regi. Den xGnP har en yta på ca 100 m ² / g och består av blodplättar omkring 10 nm i tjocklek och 1 mikrometer i diameter.

Polymjölksyra kompositer med expanderad grafit nanoplatelets (PLA/xGnP-1) har utarbetats av lösningen blandning och formpressning. Den xGnP-1 lastning varierade från 0 vikt% till 9 wt% för båda PLA prover (L209S och 210S).

Resultat och Diskussion

Kristallisering av PLA / xGnP kompositer (DSC Analysis): lagring böjmotståndet av PLA / xGnP-1 kompositer, ökade med ökande mängder av xGnP-1 i polymermatrisen. Polylactides är semicrystalline polymerer, och deras mekaniska egenskaper, samt de mekaniska egenskaperna hos kompositer som de fungerar som matriser, förväntas bero på kristallinitet och morfologi. Eftersom den sammansatta prover prepareras med formpressning, en dynamisk bearbetning metod, nonisothermal kristallisation från smältan analyserades för att belysa de skillnader som observerats i lager böjmotståndet.

Som visas i figur 1, DSC-analys av PLA L209S, PLA L210S och deras kompositer med xGnP-1 visade att kristallisering beteende både PLA prover väsentligt har påverkats av xGnP-1. Små mängder av xGnP-1 (upp till 1% WT) leda till ökad smälta kristallisering temperaturer, som visade en nucleating effekt av nanoplatelets, liknande den nucleating effekt som observerats nyligen i polyhydroxybutyrate/xGnP-1 och polypropylene/xGnP-1 kompositer . För 1 vikt% xGnP-1, en tydlig skillnad sågs i figur 1 mellan PLA L209S och PLA L210S: för lågmolekylära PLA prov, var en bimodalteknik nonisothermal kristallisering kurva observerats, vilket kan vara relaterat till spridningen frågor som leder till hinder för kristall tillväxt. Inga signifikanta skillnader i smältan crystallization beteende observerades mellan kompositer av de två olika molekylvikt polylactides innehåller mängder av xGnP-1 högre än 1 vikt%. Bimodalteknik kristallisering kurvor var ytterligare observerades för ökade mängder av xGnP-1 i båda matriser, vilket indikerar möjlig anhopning av blodplättar och skapandet av polymer-rika regioner.

Figur 1. DSC-analys av nonisothermal kristallisation från smälta av (a) PLA L209S och (b) PLA 210S

DSC-analysen (Fig. 2.) Visade att snygga PLA L209S och PLA L210S smälter vid 179-180 ° C. För både polymera kompositer med xGnP-1, var bimodalteknik smälta toppar registreras. Ytterligare toppar (axlar) observerades vid 181-182 ° C i prover innehållande xGnP-1. Den högre temperaturen topparna tillskrevs polymer regioner anhållna mellan grafit nanoplatelets, som fördröja avsmältningen övergången. Som visas i figur 2 visade DSC analysen också att de prydliga polymerer kylas kristallisering, vid uppvärmning från rumstemperatur. Den kalla kristallisering topptemperaturer spelades in mellan 93 till 106 ° C, beroende på värme takt. Däremot ville DSC-analys upptäcka inte kalla kristallisering efter tillsättning av xGnP-1 till någon av polymeren matriser.

Figur 2. DSC IR-bilderna visar kalla kristallisation och smältning av (a) PLA L209S och (b) PLA L210S på tre olika uppvärmning priser

Figur 3 visar ett exempel på effekten av xGnP-1 på storleken på kristallstrukturer som bildas av PLA L210S med nonisothermal kyla från smälta. Den nätta PLA former spherulitic strukturer från 20 till 100 mikrometer i diameter (figur 3a). Tillsats av 0,01 vikt% xGnP-1 leder till bildning av mycket mindre kristallstrukturer (Figur 3, b), medan kristallina strukturer var inte upptäckas med hjälp av optisk mikroskopi när mängder av xGnP-1 översteg 1 vikt%.

Figur. 3. Optisk micrographs visar spherulites av (a) ren PLA L210S, (b) PLA L210S/0.01 vikt% xGnP-1 och (c) PLA L210S / 5 vikt% xGnP-1