Nanomechanical-Prüfung von Polymerischen Materialien unter Verwendung der Nanotest-Anlage - Anwendungs-Anmerkung durch MikroMaterialien

 

Themen Umfaßt

Einleitung
Der NanoTest-Vorteil für Polymer-Prüfung
NanoTest-Fähigkeit
Stabilität an der Hohen Temperatur
Erhöhte Temperatur Nanoindentations-Prüfung
Hochgeschwindigkeits-, Hohe Genauigkeit
Dynamische Mechanische Befolgungs-Prüfung
Flüssige Zelle
Prüfung mit Hoher Spannungs-Kinetik
Nano--Kratzer und Nanowear-Prüfung
Bedingungen
HochtemperaturPrüfung
Dynamischer Befolgungs-Prüfungs-Block
Flüssiges ZellPaket
Hohe Spannungs-Kinetik: Nano--Auswirkung Prüfung
Nano-Scratch/Nanowear Prüfung
Quittungen

Einleitung

Wärmebeständigkeit des Prüfungsinstrumentes ist zu den aussagefähigen Maßen der viskoelastischen Eigenschaften der zeitabhängigen Materialien Schlüssel. Bei Zimmertemperatur ist der thermische Antrieb des NanoTest, gewöhnlich eine Größenordnung kleiner als einige andere Handelsanlagen sehr niedrig.

Der NanoTest-Vorteil für Polymer-Prüfung

NanoTest bietet die folgenden Vorteile für Polymerprüfung an

  • Höchste Auflösungsmaße
  • Flexibilität der Auslegung und der Wärmebeständigkeit
  • Minimaler thermischer Antrieb sogar bei erhöhten Temperaturen
  • Ultrahochspannungskinetikprüfungen
  • Prüfungen in der flüssigen Umgebung

NanoTest-Fähigkeit

Fähigkeiten von NanoTest umfassen:

  • Viskoelastische Eigenschaften
  • Nanotribology
  • Erhöhte Temperatur nanoindentation
  • Prüfung in der flüssigen Umgebung
  • Ultrahochspannungskinetikprüfung
  • Ultra-Niedrige Belastungsprüfungen
  • Nano--Schuppe Ermüdungsprüfung

Stabilität an der Hohen Temperatur

Erhöhte Temperatur Nanoindentations-Prüfung

Der NanoTest-Vorteil wird bei der Prüfung bei erhöhten Temperaturen ausgeprägter. Dieses liegt an der eindeutigen Auslegung für Prüfung der erhöhten Temperatur, die auf unterschiedlicher Heizung (und aktivem Temperaturregler) des Fühlers beruht und die Probe, die keinen Wärmestrom sicherstellt, während des Einrückungsprozesses auftritt.

Das NanoTest ist in diesem Isothermalkontakt eindeutig. Während nicht beträchtlicher thermischer Antrieb während der erhöhten Temperaturmessungen auftritt, wird es möglich, Langdauer Prüfungen - wie EinrückungsZeitstandversuche - bei erhöhten Temperaturen durchzuführen und zu beobachten wie die Eigenschaften der polymerischen Materialänderung, während sie die Glasübergangstemperatur durchlaufen. Dieses kann in einer völlig automatisierten Prozedur an einer mehr lokalen Ebene und auf Dünnfilmen als durch andere Methoden wie DMA getan werden.

Der lokalisierte Anflug aktiviert schnellere Heizung/das Abkühlen als, indem er die gesamte Beispielkammer heizt und also können thermische Geschichts-/Rekristallisationsprozesse am nanoscale jetzt ausführlich studiert werden.

Abbildung 1. Diagramm von unterschiedlichen Spitzen- und Beispielheizungen der NanoTest-Fieberschubvertretung, Abbildung Höflichkeit AJ Muir-Holzes, Universität von Cambridge

Als Beispiel ist die Prüfungsfähigkeit erhöhter Temperatur NanoTest verwendet worden, um die Veränderung der mechanischen Eigenschaften mit Temperatur einer Reichweite der HAUSTIER-Filme mit unterschiedlicher aufbereitender Geschichte und Kristallinität zu bestimmen. Abbildung 2 zeigt das Verhalten einer formlosen (die Nichtwärme eingestellt) Probe.

Abbildung 2. Die Veränderung des nanoindentation Verhaltens (gelassen) und (oben) Ausdehnungsbefolgung der Prüfungstemperatur über dem Reichweite 60-110 ¡ ãC für einen Dünnfilm des formlosen HAUSTIERES

Die nanomechanical Eigenschaften des Filmes an 60°C waren praktisch die selben wie bei Zimmertemperatur. Über 60°C wurden klare Änderungen in der Einrückungsantwort beobachtet. Eine starke Abnahme an den mechanischen Eigenschaften wurde zwischen 70°C und 80°C gesehen, die mit dem Vorhandensein eines Glasüberganges über dieser Temperaturspanne in Übereinstimmung mit Literaturwerten für Massenmaterialien in Einklang sind. Eine weiterere Zunahme der zeitabhängigen Deformation und Absinken der Steifheit traten auf dem Erhöhen der Temperatur auf 90°C. auf. An 110°C war eine drastische Verbesserung in den mechanischen Eigenschaften mit kalter Rekristallisation beobachtetes in Einklang.

Hochgeschwindigkeits-, Hohe Genauigkeit

Kombinatorische Prüfung ist schnelles Werden ein populärer neuer Weg in Richtung zum Produzieren von neuen Materialien mit den interessanten und unerwarteten Eigenschaften. Eher als versuchend, perfekte Materialien, in einem kombinatorischen Anflug auszuführen, werden viele Hunderte oder mehr am kleinen Maßstab gemacht.

Wissenschaftler an MIT haben das NanoTest verwendet, um die Eigenschaften von polymerischen Materialien zu prüfen, in denen jedes Material eine andere Kombination von 2 verschiedenen Monomeren hatte. Innerhalb 24 Stunden automatisierter Prüfung (in einem einzelnen kontinuierlichen Bodenlauf) hatten sie Daten bezüglich jedes Polymers in einer Reihe mit 576 Elementen und konnten die Effekte der % jeder Monomere auf die Eigenschaften des Materials abbilden. Diese automatisierte Analyse einer großen Bibliothek der Acrylat-basierten Materialien zeigte eine Reichweite der mechanischen Eigenschaften, die durch Zusammensetzung auf unerwartete Arten beeinflußt wurden.

Die Autoren beachteten, dass das Fehlen der piezocrystal Betätigung in der Belastungsfeldbetätigung (Geschenk in einigen anderen nanoindentation Anlagen) die in hohem Grade stabilen notwendigen Feldbefolgungs- und -belastungs-/-distanzadressesignale ergab.

Dynamische Mechanische Befolgungs-Prüfung

Der Befolgungs-Prüfungsblock NanoTest dynamische enthält a Verriegelung-in der Verstärker- und Beispieloszillationsanlage, um eine Probe zu vibrieren und zu erlauben, dass die Befolgung kontinuierlich gemessen wird. Es kann als nanoscale Entsprechung der dynamischen mechanischen Analyse gedacht werden (DMA). Nachdem man die rohen PhasenWinkelangaben mit den kugelförmigen oder Pyramidenzahnwalzen montiert hat, wird es mit einem linearen viskoelastischen Baumuster mit 4 Elementen analysiert, um Verlust- und Speichermodul, komplexen Modul der Einrückung und Sonnenbräunedelta zu bestimmen, die von der Energie hinweisend sind, die im Oberflächen/nahe Oberfläche des Materials Dämpfung ist. Das folgende Beispiel zeigt einen ausgezeichneten Sitz des Baumusters zu den experimentellen Daten bezüglich einer Epoxidprobe. Ein Wert für Sonnenbräunedelta von 0,017 wurde im Einverständnis mit Massen-DMA-Werten bestimmt.

Abbildung 3. Veränderung des Phasensignals mit Einrückungstiefe für drei Wiederholungsprüfungen auf einer Epoxidprobe. Die Reproduzierbarkeit der Daten und seines Sitzes zum linearen viskoelastischen Baumuster mit 4 Elementen, das in der Analyse verwendet wird, ist gut und produziert einen Wert des Sonnenbräunedeltas von 0,017.

Flüssige Zelle

Die mechanischen Eigenschaften von biologischen und polymerischen Proben unterscheiden häufig sich beträchtlich wenn in einer flüssigen Umgebung verglichen mit den üblichen trockenen Testbedingungen. Wenn wir ihre Eigenschaften und Verhalten in den flüssigen Media verstehen möchten, zu prüfen ist deshalb sehr wünschenswert, unter diesen Bedingungen eher als zu versuchen, von den Maßen auf trockenen (oder 50% von relativer Luftfeuchtigkeit) zu schließen Proben. Um diesen Bedarf zu erfüllen, ist die Prüfungsfähigkeit des NanoTest durch die Entwicklung einer flüssigen Zelle ausgedehnt worden nanoindentation, Nano-kratzer und nanowear Prüfung von den Proben erlaubend, die völlig in den Flüssigkeiten untergetaucht werden.

Zum Beispiel kann Nylon (PA6) durch 7-9% an der Sättigung schwellen. Die flüssige Zelle NanoTest ist verwendet worden, um nachzuforschen, wie seine nanomechanical Eigenschaften (Haupt- Elastizitätsmodul und Ausdehnungsbefolgung) durch den Prüfungsmedium beeinflußt werden. Typische Einrückungskurven für eine Probe PA6 mit niedrigem Molekulargewicht werden für trockenes gezeigt (~50% relative Luftfeuchtigkeit) und nachdem Immersion in entionisiertem Wasser einige Stunden lang in Abbildung 4. gezeigt werden. Es gibt eine Abnahme am Elastizitätsmodul von ungefähr 67% nach 24 Stunden der Immersion (Abbildung 5).

Abbildung 4. Typische nanoindentation Kurven trocknen und machten für niedrigen MW PA6 unter Verwendung eines Berkovich-Zahnwalzenladens bei 0,2 mN/s zu einer Höchstbelastung von Mangan 5 nass. Haltezeiten an der Höchstbelastung und aus dem Programm nehmende 90% erlauben Untersuchung der viskoelastischen Antwort.

Abbildung 5. Effekt der Prüfungsumgebung auf Elastizitätsmodul von PA6 nach Immersion >24 Stunde.

Prüfung mit Hoher Spannungs-Kinetik

Materialien zeigen Unterschiede im mechanischen Verhalten mit Hochs und Tiefs-Spannungskinetik. Das NanoTest ist unter Einrückungsanlagen eindeutig, wenn er die (das Patent geschützt) Fähigkeit hat, die ultraschnellen, hohen Spannungskinetikeinrückungen zu produzieren und kann verwendet werden, um materielles Verhalten mit Spannungskinetik mehr als die auf jedem möglichem anderen Instrument weit zu studieren.

Dieses liegt an der Pendelgeometrie mögliches, die den Fühler aktiviert beschleunigt zu werden, um Hochenergieauswirkungen in einem Bruch einer Sekunde zu produzieren. Mit der Beihilfe einer schnellen DAQ-Anlage (bis 500000 Hz möglich) werden alle Fühlerdistanzadressezeitdaten erfasst und können analysiert werden, um dynamische Härte und viskoelastische Eigentumsinformationen zu liefern. Dynamische Härte wird (nach Tabor) als Energie pro Gerätenvolumen definiert und Geräte des Drucks gerade als herkömmliche Härte hat.

Als Beispiel wird das Hochspannung Einrückungsverhalten von kommerziellen Polymeren des Polyäthylens von geringer Dichte [LDPE], des Polycarbonats [PC] und des Polytetrafluoroäthylens [PTFE] in der Abbildung 6. gezeigt. Der Fühler (eine Diamantzahnwalze in diesem Fall) prallt auf die Oberfläche aller drei Polymere auf, bevor die Energie zerstreut wird, aber dort ist klare Unterschiede bezüglich, wie dieser auftritt. PC zeigt im Wesentlichen elastisches Verhalten, LDPE darstellt, dass gummiartiges Verhalten und PTFE die Auswirkungsenergie sehr effektiv abklingt.

Abbildung 6. Die Dämpfungsfähigkeit des PTFE-Materials wird durch den Mangel an Rückzug gezeigt (Energieabsorption).

Zusätzlich zu den einzelnen Auswirkungen kann der Nano-auswirkung Block verwendet werden, um Unterschiede bezüglich der Ermüdung nachzuforschen wegen der sich wiederholenden Auswirkung. Unterschiede bezüglich des Auswirkungsverhaltens sind mit Unterschieden bezüglich der Duktilität auf nanocomposites aufeinander bezogen worden. Im Beispiel unten (Abbildung 7) dort sind klare Unterschiede bezüglich der Deformation, die zu sich wiederholenden insbesondere sich auswirken passend ist, wenn PTFE drastische fortfahrende Deformation zeigt.

Abbildung 7. die Deformation wegen der mehrfachen Auswirkung auf PTFE, LDPE und PC bei 0,14 Hz, angewandtes Mangan der Belastung 2 beschleunigte sich von µm 14 in Frau 40, mit 3 µm Auswirkungsfühler.

Nano--Kratzer und Nanowear-Prüfung

Nanotribological-Prüfung von polymerischen Materialien wird unter Verwendung des Nano-kratzers und des nanowear Blocks der NanoTest-Anlage durchgeführt. Zusätzlich zum Messen der Grenzbelastung zum Versagen von Polymerbeschichtungen hat die Technik Anwendung in den grundlegenden Studien der Kratzfestigkeit am kleinen Maßstab gefunden.

Es ist gefunden worden, dass die Kratzfestigkeit eine starke Funktion des Aufbereitens von Geschichte ist. Als Beispiel Abbildung 8 typischer Kratzer der Shows und postscratch Spuren auf drei Dünnfilmen unterschiedlichen Wärmeaggregat HAUSTIERES. Diese waren 1) nicht in Anspruch genommen (0% Kristallinität), 2) uniaxially gezeichnet (33% Kristallinität) und 3) zweiachsig gezeichnet (50% Kristallinität). Der Prozess des abgehobenen Betrages verursacht Kristallinität und orientational Änderungen, die die mechanischen Eigenschaften ändern.

Abbildung 8. Wechselbeziehung zwischen der Veränderung der elastischen Dehnung während des Löschens (dunkelblau) und dem DAS H-/Everhältnis des Polymers (hellblaue = 10 x H/Er). Die Einfügungen zeigen typische Kratzer- und Nachkratzerspuren für 500 µN Kratzerbelastung mit einer 3 µm Diamantzahnwalze bei 1 µm/s.

Ultra-Niedriges Belastung (20µN) nanoindentation wurde verwendet, um die mechanischen Eigenschaften der Filme zu bestimmen. Da Abbildung 8 Shows dort eine 1:1korrespondenz zwischen dem H-/Everhältnis und dem Grad der Bergung während des Löschens ist. Die Aufbelastung Kratzertiefen sind ziemlich ähnlich, aber das Bergungsverhältnis unterscheidet sich drastisch mit Kristallinität in den Dünnfilmen.

Bedingungen

HochtemperaturPrüfung

Der Fieberschub, die erhitzte Zahnwalze und das thermische Kontrollsystem funktioniert zu 500°C (Option bis 750°C). Unterschiedliche Heizung (und aktiver Temperaturregler) des Fühlers und der Probe, die keinen Wärmestrom sicherstellen, tritt während des Einrückungsprozesses auf. Minimaler instrumenteller thermischer Antrieb bei erhöhten Temperaturen erlaubt EinrückungsZeitstandversuche bei erhöhten Temperaturen und bei der Bestimmung von Eigenschaften durch die Glasübergangstemperatur.

Dynamischer Befolgungs-Prüfungs-Block

Für die Untersuchung von Speicher- und Verlustmoduln und Sonnenbräunedelta. Schwingungszahlreichweite 0.1Hz zu 250Hz (größere Reichweiten wahlweise). Frequenzschleifenfähigkeit. Amplitude Oszillation gewöhnlich Unternm bis 50 nm (größere Reichweiten wahlweise). Optimierte Rechnersteuerung der Verriegelung im Verstärker für das Einstellen der Verstärkung, der Zeitkonstante, der Frequenz und der Amplitude.

Flüssiges ZellPaket

Das flüssige Zellpaket umfaßt einen Zahnwalzenadapter, flüssige eine Zellsoftware und die flüssige Zelle selbst. Im Vergleich zu anderen Methoden (wie DMA) aktiviert es in hohem Grade lokalisierte Maße von mechanischen Eigenschaften und Prüfung von dünneren und heterogeneren Proben. Durchflusszelleoption benötigt für esteuerten flüssigen Austausch während der Experimente. Das flüssige Zellpaket stellt Informationen auf einer Materialleistung zum Einfluss von Flüssigkeiten in seiner Service-Umgebung zur Verfügung. Diese Option findet große Anwendung in der Reibung, Abnützung und Schmierungsstudien sowie Antwort des mechanischen Eigentums zu den Änderungen in der relativen Luftfeuchtigkeit einer Umgebung.

Hohe Spannungs-Kinetik: Nano--Auswirkung Prüfung

Der Nano-auswirkung Block umfaßt zwei eindeutige Auswirkungsprüfungsmodi als Standard.

Beispieloszillationsmodus:
Piezoelektrische Oszillationsanlage, Signalgenerator, Verstärker und Software zur Regelung und Datenanalyse, die abhängig von der Größe der statischen Belastung durchgeführt zu werden Auswirkungs- und Kontaktdauerprüfung erlaubend. Frequenzbereich 1-500 Hz.

Pendelantrieb-Auswirkungsmodus:
Pendelantrieb unter Verwendung einer A/Cmagnetspule, zum von sehr hohen Spannungskinetikeinrückungen (nanoimpacts) zu produzieren. Einzelne und sich wiederholende Auswirkungen. Dynamische Härte ist von der Analyse von einzelnen Auswirkungen und von Ermüdungsverhalten von den mehrfachen Auswirkungen entschlossen.

Nano-Scratch/Nanowear Prüfung

Für progressive Belastungskratzer, führen 3 Multidurchgangs (wo an zweiter Stelle Scan Rampe ist) und längere Multidurchgangsreibung und Verschleißtests.

Große Auswahl der robusten Reibung prüft mit der unterschiedlichen erhältlichen Kraftkonstante.

Wahl des spheroconical Diamantkratzers prüft mit Endenradien 0.7-200 µm. Einfacher und schneller Fühleraustausch (~ 1 Minute) - völlig modular mit nanoindentation und Nano-auswirkung Blöcken. Keine Nachkalibrierung notwendig auf Schaltung zwischen nanoindentation und nanoscratch Blöcken. Robust - keine Gefahr des Schadens der belastenden Hauptfedern während des Löschens.

Quittungen

Forschungsgruppen an MIT, an SUNY bei Stonybrook und an NPL werden für ihre laufende Zusammenarbeit mit MikroMaterialien gedankt. Insbesondere Dr. Nigel Jennett und Dr. John Nunn an NPL (schnelle DAQ-Anlage, hohe Spannungskinetik), Gruppe Profs Krystyn Van Vliets an MIT (flüssige Zelle und hohe Spannungskinetik) und Gruppe Profs Raman Singhs an SUNY (dynamische Befolgungsprüfung).

Ein ganzer Satz Bezüge ist anspricht das Originaldokument erhältlich.

Quelle: „Nanomechanical-Prüfung von Polymerischen Materialien“ Anwendungs-Anmerkung durch Micro Materials Ltd

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte MikroMaterialien

Über MikroMaterialien

Im Jahre 1988 Festgelegt, sind Micro Materials Ltd Hersteller der innovativen NanoTest-Anlage, die eindeutige nanomechanical Prüfungsfähigkeit Materialforschern für die Kennzeichnung und die Optimierung von Dünnfilmen, von Beschichtungen und von Massenmaterialien anbietet. Das aktuelle Baumuster, das Günstige NanoTest wurde 2011 am 1. Junist gestartet.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von den MikroMaterialien bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle, besuchen Sie bitte MikroMaterialien.

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:23

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