Prueba de Nanomechanical de Materiales Poliméricos usando el Sistema de Nanotest - Nota de Aplicación por los Materiales Micros

 

Temas Revestidos

Introducción
La Ventaja de NanoTest para la Prueba del Polímero
Capacidad de NanoTest
Estabilidad en la Temperatura Alta
Prueba Elevada de Nanoindentation de la Temperatura
Exactitud De alta velocidad, Alta
Prueba Mecánica Dinámica de la Concordancia
Célula Flúida
Prueba al Alto Tipo de Deformación
Nano-Rayadura y Prueba de Nanowear
Pliegos De Condiciones
Prueba da alta temperatura
Módulo Dinámico de la Prueba de la Concordancia
Conjunto Flúido de la Célula
Alto Tipo de Deformación: Prueba del Nano-Impacto
Prueba de Nano-Scratch/Nanowear
Acuses De Recibo

Introducción

La estabilidad Térmica del instrumento de la prueba es dominante a las mediciones significativas de las propiedades viscoelásticas de materiales dependientes del tiempo. En la temperatura ambiente la desviación térmica del NanoTest es muy inferior, típicamente un orden de magnitud menos que algunos otros sistemas comerciales.

La Ventaja de NanoTest para la Prueba del Polímero

NanoTest ofrece las ventajas siguientes para la prueba del polímero

  • Las mediciones Más de alta resolución
  • Adaptabilidad del diseño y de la estabilidad térmica
  • Desviación térmica Mínima incluso en las temperaturas elevadas
  • Pruebas Ultraaltas del tipo de deformación
  • Pruebas en el ambiente flúido

Capacidad de NanoTest

Las Capacidades de NanoTest incluyen:

  • Propiedades Viscoelásticas
  • Nanotribology
  • Nanoindentation Elevado de la temperatura
  • Prueba en el ambiente flúido
  • Prueba Ultraalta del tipo de deformación
  • Pruebas de carga Ultrabajas
  • prueba de la fatiga de la Nano-Escala

Estabilidad en la Temperatura Alta

Prueba Elevada de Nanoindentation de la Temperatura

La ventaja de NanoTest llega a ser más pronunciada al probar en las temperaturas elevadas. Esto es debido al diseño único para la prueba elevada de la temperatura que confía en la calefacción separada (y el control de la temperatura activo) de la antena y la muestra que no asegura ningún flujo del calor ocurre durante el proceso del sangrado de márgenes.

El NanoTest es único en este contacto isotérmico. Mientras Que la desviación térmica no importante ocurre durante mediciones elevadas de la temperatura llega a ser posible realizar pruebas de la largo-duración - tales como pruebas de deslizamiento del sangrado de márgenes - en las temperaturas elevadas y observar cómo las propiedades del cambio de materiales polimérico mientras que pasan con la temperatura de transición de cristal. Esto se puede hacer en un procedimiento completo automatizado en una escala más local y en películas más finas que por otros métodos tales como ACCESO DIRECTO DE MEMORIA.

La aproximación localizada activa una calefacción más rápida/el enfriamiento que calentando el compartimiento entero de la muestra, y así que los procesos térmicos de la historia/de la recristalización se pueden ahora estudiar detalladamente en el nanoscale.

Cuadro 1. Diagrama Esquemático de los calefactores separados de la punta y de la muestra de la demostración caliente del escenario de NanoTest, figura cortesía de la Madera AJ de Muir, Universidad de Cambridge

Como un ejemplo, la capacidad elevada NanoTest de la prueba de la temperatura se ha utilizado para determinar la variación en propiedades mecánicas con temperatura de un rango de las películas del ANIMAL DOMÉSTICO con diversas historia y cristalinidad de tramitación. El Cuadro 2 muestra el comportamiento (no-calor fijado) de una muestra amorfa.

Cuadro 2. La variación en el comportamiento del nanoindentation (dejado) y (arriba) concordancia del deslizamiento con temperatura de la prueba sobre el ãC del ¡del rango 60-110 para una película fina del ANIMAL DOMÉSTICO amorfo

Las propiedades nanomechanical de la película en 60°C eran virtualmente lo mismo que en la temperatura ambiente. Encima de 60°C los cambios sin obstrucción en la reacción del sangrado de márgenes fueron observados. Una disminución sostenida de propiedades mecánicas fue considerada entre 70°C y 80°C constantes con la presencia de una transición de cristal sobre esta gama de temperaturas de común acuerdo con los valores literarios para los materiales a granel. Un aumento posterior en la deformación dependiente del tiempo y la caída en rigidez ocurrieron en el aumento de la temperatura a 90°C. En 110°C una mejora espectacular en propiedades mecánicas era constante observado con la recristalización fría.

Exactitud De alta velocidad, Alta

La prueba Combinatoria es el convertirse en rápido una nueva ruta popular hacia producir los nuevos materiales con las propiedades interesantes e inesperadas. Bastante que intentando dirigir los materiales perfectos, en una aproximación combinatoria, muchos centenares o más se hacen en la pequeña escala.

Los Científicos en el MIT han utilizado el NanoTest para probar las propiedades de los materiales poliméricos donde cada material tenía una diversa combinación de 2 diversos monómeros. En El Plazo De 24 horas de prueba automatizada (en una única corrida contínua) tenían datos sobre cada polímero en un arsenal de 576 elementos y podrían correlacionar los efectos de los % de cada monómero sobre las propiedades del material. Este análisis automatizado de una biblioteca grande de materiales acrilato-basados demostró un rango de las propiedades mecánicas afectadas por la composición de maneras inesperadas.

Los autores observaron que la ausencia de actuación piezocrystal en la actuación del bastidor de la carga (presente en algunos otros sistemas del nanoindentation) dio lugar a las señales altamente estables de la concordancia y de la carga/de la dislocación del bastidor necesarias.

Prueba Mecánica Dinámica de la Concordancia

El módulo dinámico de la prueba de la concordancia de NanoTest incluye a bloqueo-en sistema del amplificador y de la oscilación de la muestra para vibrar una muestra y para permitir que la concordancia sea medida continuamente. Puede ser pensado como análogo del nanoscale del análisis mecánico dinámico (DMA). Después de cerco los datos de ángulo sin procesar de fase con los penetradores esféricos o piramidales, se analiza con un modelo viscoelástico lineal de 4 elementos para determinar el módulo de la baja y del almacenamiento, el módulo complejo del sangrado de márgenes y el delta tan que son indicativos de la energía que amortigua en el superficial/cerca de la superficie del material. El ejemplo abajo muestra un ajuste excelente del modelo a los datos experimentales sobre una muestra de epoxy. Un valor para el delta tan de 0,017 fue determinado en el buen acuerdo con valores a granel del ACCESO DIRECTO DE MEMORIA.

Cuadro 3. Variación en señal de la fase con la profundidad del sangrado de márgenes para tres pruebas de la repetición en una muestra de epoxy. La reproductibilidad de los datos y de su ajuste al modelo viscoelástico lineal de 4 elementos usado en el análisis es buena y produce un valor del delta tan de 0,017.

Célula Flúida

Las propiedades mecánicas de muestras biológicas y poliméricas varían a menudo considerablemente cuando en un ambiente flúido compararon a las condiciones de prueba secas usuales. Si deseamos entender sus propiedades y comportamiento en los media flúidos es por lo tanto altamente deseable probar bajo estas condiciones bastante que tentativa deducir de mediciones en (o de humedad relativa del 50%) muestras secas. Para cubrir esta necesidad, la capacidad de la prueba del NanoTest ha sido ampliada por el revelado de una célula flúida permitiendo la prueba del nanoindentation, de la nano-rayadura y del nanowear de las muestras sumergidas completo en líquidos.

Por ejemplo, el nylon (PA6) puede hincharse por 7-9% en la saturación. La célula flúida de NanoTest se ha utilizado para investigar cómo sus propiedades nanomechanical (sobre todo módulo de elástico y concordancia del deslizamiento) son afectadas por el media de prueba. Las curvas Típicas del sangrado de márgenes para una muestra de poco peso molecular PA6 se muestran para seco (humedad relativa del ~50%) y después de que la inmersión en el agua desionizada por varias horas se muestra en el cuadro 4. Hay una disminución del módulo de elástico del cerca de 67% después de 24 horas de inmersión (cuadro 5).

El Cuadro 4. curvas Típicas del nanoindentation se seca y mojó para MW inferior PA6 usando un cargamento del penetrador de Berkovich en 0,2 mN/s a una carga máxima del manganeso 5. Los tiempos de Espera en la carga máxima y los 90% que descargan permiten la investigación de la reacción viscoelástica.

Cuadro 5. Efecto del ambiente de prueba sobre el módulo de elástico de PA6 después de la inmersión de >24 hora.

Prueba al Alto Tipo de Deformación

Los Materiales muestran diferencias en comportamiento mecánico a los tipos de deformación del cielo y tierra. El NanoTest es único entre sistemas del sangrado de márgenes en tener (patente protegida) la capacidad de producir sangrados de márgenes ultrarrápidos, altos del tipo de deformación y se puede utilizar para estudiar comportamiento material a los tipos de deformación lejos superior a ésos en cualquier otro instrumento.

Esto es posible debido a la geometría del péndulo que permite a la antena ser acelerada para producir impactos de la alta energía en una parte un segundo. Con el socorro de un sistema rápido de DAQ (hasta 500000 Hertz de posible) todos los datos del dislocación-tiempo de la antena se capturan y se pueden analizar para presentar endurecimiento dinámico y la información viscoelástica de la propiedad. El endurecimiento Dinámico se define (después de Tabor) como energía por volumen de unidad y tiene unidades de la presión apenas como endurecimiento convencional.

Como un ejemplo el comportamiento del sangrado de márgenes de la alto-deformación de los polímeros comerciales del polietileno de baja densidad [LDPE], del policarbonato [PC] y del politetrafluoetileno [PTFE] se muestra en el Cuadro 6. La antena (un penetrador del diamante en este caso) rebota en la superficie de los tres polímeros antes de que se disipe la energía pero allí es diferencias sin obstrucción en cómo ocurre ésta. La PC muestra esencialmente el comportamiento elástico, LDPE muestra que el comportamiento parecido a la goma y PTFE amortigua la energía del impacto muy efectivo.

Cuadro 6. La capacidad que amortigua del material de PTFE es mostrada por la falta de rechazo (amortiguación de energía).

Además de únicos impactos el módulo del nano-impacto se puede utilizar para investigar diferencias en la fatiga debido al impacto repetidor. Las Diferencias en comportamiento del impacto se han correlacionado a las diferencias en ductilidad en nanocomposites. En el ejemplo abajo (el cuadro 7) allí es diferencias sin obstrucción en la deformación debido a la afectación repetidor, con PTFE particularmente mostrando la deformación que continúa dramática.

El Cuadro 7. Deformación debido al impacto múltiple en PTFE, el LDPE y la PC en 0,14 Hertz, manganeso aplicado de la carga 2 aceleró a partir del µm el 14 en el ms 40, con la antena del impacto de 3 µm.

Nano-Rayadura y Prueba de Nanowear

La prueba de Nanotribological de materiales poliméricos se realiza usando la nano-rayadura y el módulo del nanowear del sistema de NanoTest. Además de medir la carga crítica al incidente de los revestimientos poliméricos la técnica ha encontrado la aplicación en estudios fundamentales de la resistencia de la rayadura en la pequeña escala.

Se ha encontrado que la resistencia de la rayadura es una función fuerte de tramitar historia. Como un ejemplo, Cuadro 8 rayadura típica de las demostraciones y trazos del postscratch en tres películas finas de diverso de calor ANIMAL DOMÉSTICO del conjunto. Éstos eran 1) undrawn (cristalinidad del 0%), 2) uniaxially drenado (cristalinidad del 33%) y 3) drenado biaxial (cristalinidad del 50%). El proceso del drenaje induce cristalinidad y los cambios orientativos que alteren las propiedades mecánicas.

Cuadro 8. Correlación entre la variación en la recuperación elástico durante el arañazo (azul marino) y la relación de transformación del H/E del polímero (= 10 azules claros x H/Er). Las inserciones muestran los trazos típicos de la rayadura y de la poste-rayadura para la carga de la rayadura de 500 µN con un penetrador del diamante de 3 µm en 1 µm/s.

El nanoindentation Ultrabajo de la carga (20µN) fue utilizado para determinar las propiedades mecánicas de las películas. Pues el cuadro 8 demostraciones allí es una correspondencia del 1:1 entre la relación de transformación de H/E y el grado de recuperación durante el arañazo. Las profundidades de la rayadura de la en-carga son bastante similares pero la relación de transformación de la recuperación difiere dramáticamente con cristalinidad en las películas finas.

Pliegos De Condiciones

Prueba da alta temperatura

El escenario caliente, el penetrador heated y el sistema de mando térmico operatorio a 500°C (opción a 750°C). La calefacción Separada (y el control de la temperatura activo) de la antena y de la muestra que no aseguran ningún flujo del calor ocurre durante el proceso del sangrado de márgenes. La desviación térmica instrumental Mínima en las temperaturas elevadas permite pruebas de deslizamiento del sangrado de márgenes en las temperaturas y la determinación elevadas de propiedades con la temperatura de transición de cristal.

Módulo Dinámico de la Prueba de la Concordancia

Para la investigación de los módulos del almacenamiento y de la baja, y el delta tan. Rango de frecuencia de la Oscilación 0.1Hz a 250Hz (rangos más grandes opcionales). Capacidad del barrido de Frecuencia. Amplitud de la oscilación típicamente sub-nanómetro a 50 nanómetro (rangos más grandes opcionales). Control informático Optimizado del bloqueo en el amplificador para fijar el avance, el constante de tiempo, la frecuencia y la amplitud.

Conjunto Flúido de la Célula

El conjunto flúido de la célula incluye un adaptador del penetrador, un software líquido y la célula líquida sí mismo de la célula. Con respecto a otros métodos (tales como ACCESO DIRECTO DE MEMORIA) activa mediciones más altamente localizadas de propiedades mecánicas y la prueba de muestras más finas y más heterogéneas. Opción de la célula de Flujo requerida para el intercambio flúido controlado durante experimentos. El conjunto flúido de la célula proporciona a la información en un funcionamiento de los materiales a la influencia de líquidos en su ambiente del servicio. Esta opción encuentra la gran aplicación en la fricción, desgaste y los estudios de la lubricación así como reacción de la propiedad mecánica a los cambios en la humedad relativa de un ambiente.

Alto Tipo de Deformación: Prueba del Nano-Impacto

El módulo del nano-impacto incluye dos modos de prueba distintos del impacto como patrón.

Modo de la oscilación de la Muestra:
Sistema de la oscilación, generador de señal, amplificador y software Piezoeléctricos para el análisis del mando y de datos permitiendo las pruebas de fatiga del impacto y del contacto que se realizarán dependiendo de la magnitud de la carga estática. Rango de Frecuencia 1-500 Hertz.

Modo del impacto del impulso del Péndulo:
Impulso del Péndulo usando un solenoide del AIRE/ACONDICIONADO para producir los sangrados de márgenes muy altos del tipo de deformación (nanoimpacts). Impactos Únicos y repetidores. El endurecimiento Dinámico es resuelto de análisis de únicos impactos y comportamiento de la fatiga de impactos múltiples.

Prueba de Nano-Scratch/Nanowear

Para las rayaduras progresivas de la carga, 3 pasan de pasos múltiples (donde está en segundo lugar rampa la exploración) y pruebas de pasos múltiples más largas de la fricción y de desgaste.

La Amplia gama de la fricción robusta sonda con diverso constante de fuerza disponible.

La Opción de la rayadura spheroconical del diamante sonda con los radios del extremo 0.7-200 µm. Intercambio Fácil y rápido de la antena (~ 1 minuto) - completo de modular con los módulos del nanoindentation y del nano-impacto. Ninguna recalibración necesaria en la transferencia entre el nanoindentation y los módulos del nanoscratch. Robusto - ningún peligro del daño a los muelles principales que cargan durante el arañazo.

Acuses De Recibo

Agradecen a los grupos de Investigación en el MIT, SUNY en Stonybrook y el NPL por su colaboración en curso con los Materiales Micros. Particularmente el Dr. Nigel Jennett y el Dr. Juan Nunn en NPL (sistema rápido de DAQ, alto tipo de deformación), grupo de Profesor Krystyn Van Vliet en MIT (célula flúida y alto tipo de deformación) y grupo de Profesor Raman Singh en SUNY (prueba dinámica de la concordancia).

Un conjunto completo de referencias está disponible esté refiriendo al documento de fuente.

Fuente: “Prueba de Nanomechanical Nota de Aplicación de los Materiales Poliméricos” por Micro Materials Ltd

Para más información sobre esta fuente visite por favor los Materiales Micros

Sobre los Materiales Micros

Establecido en 1988, Micro Materials Ltd es fabricantes del sistema innovador de NanoTest, que ofrece capacidad nanomechanical única de la prueba a los investigadores de los materiales para la caracterización y la optimización de películas finas, de capas y de materiales a granel. El modelo actual, el NanoTest Ventajoso fue puesto en marcha el 1 de juniost 2011.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por los Materiales Micros.

Para más información sobre esta fuente, visite por favor los Materiales Micros.

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:27

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