Test de Nanomechanical des Matériaux Polymères utilisant le Système de Nanotest - Note d'Application par les Matériaux Micro

 

Sujets Couverts

Introduction
L'Avantage de NanoTest pour le Test de Polymère
Capacité de NanoTest
Stabilité à la Température Élevée
Test Élevé de Nanoindentation de la Température
Grande vitesse, De grande précision
Test Mécanique Dynamique de Conformité
Cellule Liquide
Test à la Vitesse De Déformation Élevée
Nano-Brouillon et Test de Nanowear
Caractéristiques
Test à hautes températures
Module Dynamique de Test de Conformité
Module Liquide de Cellules
Vitesse De Déformation Élevée : Test de Nano-Incidence
Test de Nano-Scratch/Nanowear
Remerciements

Introduction

La stabilité Thermique de l'instrument de test est principale aux mesures signicatives des propriétés visco-élastiques des matériaux dépendant du temps. À la température ambiante le chassoir thermique du NanoTest est très faible, type un ordre de grandeur moins que quelques autres systèmes commerciaux.

L'Avantage de NanoTest pour le Test de Polymère

NanoTest offre les avantages suivants pour le test de polymère

  • Les mesures Les plus de haute résolution
  • Souplesse de design et de stabilité thermique
  • Chassoir thermique Minimal même aux températures élevées
  • Tests Ultra-hauts de vitesse de déformation
  • Tests dans l'environnement liquide

Capacité de NanoTest

Les Capacités de NanoTest comprennent :

  • Propriétés Visco-élastiques
  • Nanotribology
  • Nanoindentation Élevé de la température
  • Test dans l'environnement liquide
  • Test Ultra-haut de vitesse de déformation
  • Tests de charge Très Réduits
  • test de fatigue de Nano-Échelle

Stabilité à la Température Élevée

Test Élevé de Nanoindentation de la Température

L'avantage de NanoTest devient plus prononcé en testant aux températures élevées. C'est dû au seul design pour le test élevé de la température qui se fonde sur le chauffage indépendant (et le contrôle de température actif) de la sonde et l'échantillon n'assurant aucun écoulement de la chaleur se produit pendant le procédé d'indentation.

Le NanoTest est seul en ce contact isotherme. Car aucun chassoir thermique significatif ne se produit pendant des mesures de température élevées il devient possible de réaliser des essais de long-durée - tels que des essais de fluage d'indentation - aux températures élevées et d'observer comment les propriétés de la modification polymère de matériaux pendant qu'ils passent par la température de passage en verre. Ceci peut être fait d'une procédure entièrement robotisée à une échelle plus locale et sur les couches plus minces que par d'autres méthodes telles que l'ACCÈS DIRECT À LA MÉMOIRE.

L'élan localisé active un chauffage plus rapide/le refroidissement qu'en chauffant la cavité entière témoin, et ainsi des procédés thermiques d'histoire/recristallisation peuvent être maintenant étudiés en détail au nanoscale.

Le Schéma 1. Schéma des chaufferettes indépendantes d'extrémité et témoin d'apparence chaude de stade de NanoTest, chiffre accueil du Bois ANTI-BROUILLAGE de Muir, Université de Cambridge

Comme exemple, la capacité de test de la température élevée par NanoTest a été employée pour déterminer la variation des propriétés mécaniques avec la température d'un domaine des films d'ANIMAL FAMILIER avec l'histoire et la cristalinité de traitement différentes. Le Schéma 2 affiche le comportement (la non-chaleur réglée) d'un échantillon amorphe.

Le Schéma 2. La variation du comportement de nanoindentation (laissé) et (ci-dessus) conformité de fluage à la température de test au-dessus du ãC de ¡ du domaine 60-110 pour un film mince amorphe d'ANIMAL FAMILIER

Les propriétés nanomechanical du film à 60°C étaient pratiquement identiques qu'à la température ambiante. Au-dessus de 60°C on a observé des changements dégagés de la réaction d'indentation. Une forte diminution des propriétés mécaniques a été vue entre 70°C et 80°C compatibles avec la présence d'un passage en verre sur cette plage de températures en accord avec des valeurs déjàes publié pour les matériaux en vrac. Un accroissement plus ultérieur de déformation dépendant du temps et la goutte dans la raideur se sont produits sur augmenter la température à 90°C. À 110°C une amélioration spectaculaire dans les propriétés mécaniques était compatible observé avec la recristallisation à froid.

Grande vitesse, De grande précision

Le test Combinatoire est devenir rapide une artère neuve populaire vers produire les matériaux neufs avec les propriétés intéressantes et inattendues. Plutôt qu'essayant de concevoir les matériaux parfaits, dans un élan combinatoire, des centaines ou plus sont effectués à la petite échelle.

Les Scientifiques au MIT ont employé le NanoTest pour tester les propriétés des matériaux polymères où chaque matériau a eu une combinaison différente de 2 monomères différents. Dans Un Délai de 24 heures de test robotisé (dans un seul passage continu) ils ont eu des données sur chaque polymère dans un alignement de 576 éléments et pourraient tracer les effets des % de chaque monomère sur les propriétés du matériau. Cette analyse robotisée d'une grande bibliothèque des matériaux acrylate-basés a expliqué un domaine des propriétés mécaniques affectées par la composition des voies inattendues.

Les auteurs ont noté que l'absence de la mise en fonction piezocrystal dans la mise en fonction de cadre de charge (présent dans des quelques autres systèmes de nanoindentation) a eu comme conséquence les signes hautement stables de conformité et de charge/déplacement de cadre nécessaires.

Test Mécanique Dynamique de Conformité

Le module dynamique de test de conformité de NanoTest comprend a verrou-dans le système d'amplificateur et de vibration d'échantillon pour vibrer un échantillon et pour permettre à la conformité d'être mesuré de façon continue. Il peut penser comme analogue de nanoscale d'analyse mécanique dynamique (DMA). Après le rassemblement des données de l'angle brutes de phase avec les pénétrateurs sphériques ou pyramidaux, il s'analyse avec un modèle visco-élastique linéaire de 4 éléments pour déterminer le module de perte et de mémoire, le module complexe d'indentation et la triangle tan qui sont indicatifs de l'énergie mouillant dans l'extérieur/près de la surface du matériau. L'exemple ci-dessous affiche un excellent ajustement du modèle aux données expérimentales sur un échantillon époxyde. Une valeur pour la triangle tan de 0,017 a été déterminée en bon accord avec des valeurs en vrac d'ACCÈS DIRECT À LA MÉMOIRE.

Le Schéma 3. Variation de signe de phase avec la profondeur d'indentation pour trois tests de répétition sur un échantillon époxyde. La reproductibilité des données et de son ajustement au modèle visco-élastique linéaire de 4 éléments utilisé dans l'analyse est bonne et produit une valeur de triangle tan de 0,017.

Cellule Liquide

Les propriétés mécaniques des échantillons biologiques et polymères varient souvent considérablement quand dans un environnement liquide comparé aux conditions d'essai sèches habituelles. Si nous souhaitons comprendre leurs propriétés et comportement dans les medias liquides il est pour cette raison hautement désirable de tester dans ces conditions plutôt que pour essayer d'impliquer des mesures sur (ou de l'hygrométrie de 50%) les échantillons secs. Pour répondre à ce besoin, la capacité de test du NanoTest a été étendue par le développement d'une cellule liquide permettant le test de nanoindentation, de nano-brouillon et de nanowear des échantillons entièrement immergés dans les liquide.

Par exemple, le nylon (PA6) peut gonfler par 7-9% à la saturation. La cellule liquide de NanoTest a été habituée pour vérifier comment ses propriétés nanomechanical (principalement conformité de module élastique et de fluage) sont affectées par le milieu d'essai. Des courbures Particulières d'indentation pour un échantillon PA6 de faible poids moléculaire sont affichées pour sec (hygrométrie de ~50%) et après la submersion dans l'eau désionisée pendant plusieurs heures sont affichées sur le schéma 4. Il y a une diminution du module élastique environ de 67% après 24 heures de submersion (le schéma 5).

Le Schéma 4. courbures Particulières de nanoindentation sèchent et ont mouillé pour MW PA6 faible utilisant une charge de pénétrateur de Berkovich à 0,2 mN/s à une charge maximale du manganèse 5. Les périodes de Stockage à la charge maximale et 90% déchargeant permettent l'enquête sur la réaction visco-élastique.

Le Schéma 5. Effet de l'environnement de test sur le module élastique de PA6 après submersion de >24 heure.

Test à la Vitesse De Déformation Élevée

Les Matériaux affichent des différences dans le comportement mécanique aux vitesses de déformation de ciel et terre. Le NanoTest est seul parmi des systèmes d'indentation en ayant (brevet protégé) la capacité de produire les indentations ultra-rapides et élevées de vitesse de déformation et peut être utilisé pour étudier le comportement matériel aux vitesses de déformation loin au-dessus de ceux sur n'importe quel autre instrument.

C'est dû possible à la géométrie de pendule qui permet à la sonde d'être accélérée pour produire des incidences de haute énergie dans une fraction de seconde. À l'aide d'un système rapide de DAQ (jusqu'à 500000 Hertz de possible) toutes les données de déplacement-temps de sonde sont capturées et peuvent s'analyser pour produire la dureté dynamique et l'information visco-élastique de propriété. La dureté Dynamique est définie (après le Thabor) comme énergie selon le volume unitaire et a des ensembles de pression juste comme la dureté conventionnelle.

Comme exemple le comportement d'indentation de haut-tension des polymères commerciaux du polyéthylène basse densité [LDPE], du polycarbonate [PC] et du polytétrafluoroéthylène [PTFE] est affiché sur le Schéma 6. La sonde (un pénétrateur de diamant dans ce cas) rebondit sur la surface de chacun des trois polymères avant que l'énergie soit dissipée mais là est des différences dégagées dans la façon dont ceci se produit. Le PC affiche essentiellement le comportement élastique, LDPE affiche que le comportement genre caoutchouc et le PTFE amortit l'énergie d'incidence très effectivement.

Le Schéma 6. La capacité de amortissement du matériau de PTFE est affichée par le manque de recul (absorption d'énergie).

En plus des incidences uniques le module de nano-incidence peut être utilisé pour vérifier des différences dans la fatigue due à l'incidence répétitive. Des Différences dans le comportement d'incidence ont été marquées avec des différences dans la ductilité sur des nanocomposites. Dans l'exemple ci-dessous (le schéma 7) là sont des différences dégagées dans la déformation due à influencer répétitif, avec PTFE en particulier montrant la déformation continue excessive.

Le Schéma 7. Déformation due à l'incidence multiple sur PTFE, LDPE et PC à 0,14 Hertz, manganèse appliqué de la charge 2 a accéléré du µm 14 dans Mme 40, avec la sonde d'incidence de 3 µm.

Nano-Brouillon et Test de Nanowear

L'essai de Nanotribological des matériaux polymères est réalisé utilisant le nano-brouillon et le module de nanowear du système de NanoTest. En plus de mesurer la charge critique à la défaillance des revêtements en polymère la technique a trouvé l'application dans des études principales de résistance de brouillon à la petite échelle.

On l'a constaté que la résistance de brouillon est un fonctionnement intense de traiter l'histoire. Comme exemple, le Schéma 8 brouillon particulier d'expositions et traces de postscratch sur trois films minces différents d'ANIMAL FAMILIER de positionnement de chaleur. C'étaient 1) undrawn (cristalinité de 0%), 2) uniaxially tiré (cristalinité de 33 %) et 3) biaxialement tiré (cristalinité de 50%). Le procédé d'attraction induit la cristalinité et les modifications d'orientation qui modifient les propriétés mécaniques.

Le Schéma 8. Corrélation entre la variation de la reprise élastique pendant l'éraflure (bleu-foncé) et le taux du H/E du polymère (= 10 bleu-clair x H/Er). Les vignettes affichent les traces particulières de brouillon et de poteau-brouillon pour la charge de brouillon de 500 µN avec un pénétrateur de diamant de 3 µm à 1 µm/s.

Le nanoindentation Très Réduit de la charge (20µN) a été employé pour déterminer les propriétés mécaniques des films. Car le schéma 8 montux il y a une correspondance de 1:1 entre le taux de H/E et le degré de reprise pendant l'éraflure. Les profondeurs de brouillon de sur-charge sont plutôt assimilées mais le taux de reprise diffère excessivement avec la cristalinité dans les films minces.

Caractéristiques

Test à hautes températures

Le stade chaud, le pénétrateur passionné et le système de contrôle de thermique fonctionne à 500°C (option à 750°C). Le chauffage Indépendant (et le contrôle de température actif) de la sonde et de l'échantillon n'assurant aucun écoulement de la chaleur se produit pendant le procédé d'indentation. Le chassoir thermique instrumental Minimal aux températures élevées permet des essais de fluage d'indentation aux températures et à la détermination élevées des propriétés par la température de passage en verre.

Module Dynamique de Test de Conformité

Pour l'enquête sur des modules de mémoire et de perte, et la triangle tan. Plage de fréquence 0.1Hz de Vibration à 250Hz (des domaines plus étendus optionnels). Capacité de mouvement circulaire de Fréquence. Amplitude de vibration type sous-nanomètre à 50 nanomètre (des domaines plus étendus optionnels). Gestion par ordinateur Optimisée du verrou dans l'amplificateur pour fixer le gain, la constante de temps, la fréquence et l'amplitude.

Module Liquide de Cellules

Le module liquide de cellules comprend un adaptateur de pénétrateur, un logiciel liquide de cellules et la cellule liquide lui-même. Par rapport à d'autres méthodes (telles que l'ACCÈS DIRECT À LA MÉMOIRE) il active des mesures plus fortement localisées des propriétés mécaniques et le test des échantillons plus minces et plus hétérogènes. Option de cellules de Flux requise pour l'échange liquide réglé pendant les expériences. Le module liquide de cellules fournit des informations sur une performance de matériaux à l'influence des liquide dans son environnement de service. Cette option trouve l'application grande dans la friction, usure et des études de graissage ainsi que réaction de propriété mécanique aux changements de l'hygrométrie d'un environnement.

Vitesse De Déformation Élevée : Test de Nano-Incidence

Le module de nano-incidence comprend deux modes de test distincts d'incidence en tant que norme.

Mode de vibration d'Échantillon :
Système de vibration, générateur de signaux, amplificateur et logiciel Piézoélectriques pour l'analyse de contrôle et de données permettant des tests de fatigue d'incidence et de contact à exécuter selon l'importance de la charge statique. Plage de fréquence 1-500 Hertz.

Mode d'incidence d'impulsion de Pendule :
Impulsion de Pendule utilisant un solenoïde de CLIMATISEUR pour produire les indentations très élevées de vitesse de déformation (nanoimpacts). Incidences Uniques et répétitives. La dureté Dynamique est déterminée de l'analyse des incidences et du comportement uniques de fatigue des incidences multiples.

Test de Nano-Scratch/Nanowear

Pour les brouillons graduels de charge, 3 réussissent à multipassage (où en second lieu l'échographie est rampe) et une plus longs friction et essais d'usure à multipassage.

La Large gamme de friction robuste sonde avec la constante de force différente disponible.

Le Choix du brouillon spheroconical de diamant sonde avec des radius d'extrémité 0.7-200 µm. Échange Facile et rapide de sonde (~ 1 mn) - entièrement de modulaire avec des modules de nanoindentation et de nano-incidence. Aucun recalibrage nécessaire sur la commutation entre le nanoindentation et les modules de nanoscratch. Robuste - aucun danger des dégâts aux sources principales de chargement pendant l'éraflure.

Remerciements

Des Organismes de recherche au MIT, au SUNY chez Stonybrook et à l'EMPLACEMENT NORMAL DU TEMPS DE PAIX sont remerciés de leur collaboration actuelle avec les Matériaux Micro. En particulier M. Nigel Jennett et M. John Nunn à l'EMPLACEMENT NORMAL DU TEMPS DE PAIX (système rapide de DAQ, vitesse de déformation élevée), groupe de Prof. Krystyn Van Vliet's au MIT (vitesse de déformation liquide de cellules et de haut) et groupe de Prof. Raman Singh à SUNY (test dynamique de conformité).

Un ensemble complet de références est disponible se rapporte au document source.

Source : « Test de Nanomechanical Note d'Application de Matériaux Polymères » par Micro Materials Ltd

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Matériaux Micro

Au Sujet des Matériaux Micro

Déterminé en 1988, Micro Materials Ltd sont des constructeurs du système novateur de NanoTest, qui offre la seule capacité nanomechanical de test aux chercheurs de matériaux pour la caractérisation et l'optimisation des films minces, des couches et des matériaux en vrac. Le modèle actuel, le NanoTest Avantageux a été lancé le 1er juinst 2011.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par les Matériaux Micro.

Pour plus d'informations sur cette source, visitez s'il vous plaît les Matériaux Micro.

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:23

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