Prova di Nanomechanical dei Materiali Polimerici facendo uso del Sistema di Nanotest - Nota di Applicazione dai Micro Materiali

 

Argomenti Coperti

Introduzione
Il Vantaggio di NanoTest per la Prova del Polimero
Capacità di NanoTest
Stabilità a Temperatura Elevata
Prova Elevata di Nanoindentation di Temperatura
Alta velocità, Alta Precisione
Prova Meccanica Dinamica di Conformità
Cella Fluida
Provando all'Alto Tasso Di Tensione
Nano-Graffio e Prova di Nanowear
Specifiche
Prova ad alta temperatura
Modulo Dinamico di Prova di Conformità
Pacchetto Fluido delle Cellule
Alto Tasso Di Tensione: Prova di Nano-Impatto
Prova di Nano-Scratch/Nanowear
Ringraziamenti

Introduzione

La stabilità Termica dello strumento di prova è chiave alle misure significative dei beni viscoelastici dei materiali dipendenti dal tempo. Alla temperatura ambiente la deriva termica del NanoTest è molto bassa, tipicamente un ordine di grandezza di meno che alcuni altri sistemi commerciali.

Il Vantaggio di NanoTest per la Prova del Polimero

NanoTest offre i seguenti vantaggi per la prova del polimero

  • Misure Più di alta risoluzione
  • Flessibilità di progettazione e di stabilità termica
  • Deriva termica Minima anche alle temperature elevate
  • Prove Ultraelevate di tasso di tensione
  • Prove nell'ambiente fluido

Capacità di NanoTest

Le Capacità di NanoTest includono:

  • Beni Viscoelastici
  • Nanotribology
  • Nanoindentation Elevato di temperatura
  • Provando nell'ambiente fluido
  • Prove Ultraelevate di tasso di tensione
  • test di carico Ultra-Bassi
  • prova di fatica del Nano-Disgaggio

Stabilità a Temperatura Elevata

Prova Elevata di Nanoindentation di Temperatura

Il vantaggio di NanoTest diventa più pronunciato quando prova alle temperature elevate. Ciò è dovuto la progettazione unica per la prova elevata della temperatura che conta sul riscaldamento separato (e sul controllo della temperatura attivo) sia della sonda che il campione che non assicura flusso di calore si presenta durante il trattamento della dentellatura.

Il NanoTest è unico in questo contatto isotermico. Poichè nessuna deriva termica significativa si presenta durante le misure elevate della temperatura diventa possibile eseguire le prove della a lungo durata - quali le prove di scorrimento della dentellatura - alle temperature elevate ed osservare come i beni del cambiamento di materiali polimerico mentre passano con la temperatura di transizione vetrosa. Ciò può essere fatta in una procedura completamente automatizzata ad un più disgaggio locale e sulle pellicole più sottili che con altri metodi quale DMA.

L'approccio localizzato permette al riscaldamento più rapido/al raffreddamento che riscaldando l'intera camera del campione ed in modo dai trattamenti termici ricristallizzazione/di cronologia possono ora essere studiati dettagliatamente al nanoscale.

Figura 1. Disegno Schematico dei radiatori separati del suggerimento e del campione di rappresentazione calda della fase di NanoTest, figura cortesia del Legno AJ di Muir, Università di Cambridge

Come esempio, la capacità di prova della temperatura elevata NanoTest è stata usata per determinare la variazione nei beni meccanici con la temperatura di un intervallo delle pellicole dell'ANIMALE DOMESTICO con cronologia e cristallinità differenti di trattamento. Figura 2 mostra il comportamento (non calore fissato) di un campione amorfo.

Figura 2. La variazione nel comportamento di nanoindentation (lasciato) e (sopra) conformità di strisciamento with la temperatura della prova sopra il ãC del ¡ dell'intervallo 60-110 per una pellicola sottile dell'ANIMALE DOMESTICO amorfo

I beni nanomechanical della pellicola a 60°C erano virtualmente gli stessi di alla temperatura ambiente. Sopra 60°C i chiari cambiamenti nella risposta della dentellatura sono stati osservati. Una forte diminuzione nei beni meccanici è stata veduta fra 70°C e 80°C coerenti con la presenza di transizione di vetro sopra questa gamma di temperature in accordo i valori della pubblicazione per i materiali alla rinfusa. Un accrescimento più ulteriore nella deformazione dipendente dal tempo ed il calo nella rigidezza si sono presentati sull'aumento della temperatura a 90°C. A 110°C un forte progresso nei beni meccanici era coerente osservato con la ricristallizzazione fredda.

Alta velocità, Alta Precisione

La prova Combinatoria è trasformarsi veloce in un nuovo itinerario popolare verso la produzione dei materiali nuovi con i beni interessanti ed inattesi. Piuttosto che provando a costruire i materiali perfetti, in un approccio combinatorio, molte centinaia o più sono fatti alla piccola scala.

Gli Scienziati al MIT hanno usato il NanoTest per verificare i beni dei materiali polimerici in cui ogni materiale ha avuto una combinazione differente di 2 monomeri differenti. In 24 ore della prova automatizzata (in un'esecuzione continua singola) hanno avuti dati su ogni polimero in una schiera di 576 elementi e potrebbero mappare gli effetti dei % di ogni monomero sui beni del materiale. Questa analisi automatizzata di grande libreria ai dei materiali basati a acrilato ha dimostrato un intervallo dei beni meccanici influenzati da composizione nei modi inattesi.

Gli autori hanno notato che l'assenza di attuazione piezocrystal nell'attuazione del fotogramma del caricamento (presente in alcuni altri sistemi di nanoindentation) ha provocato i segnali altamente stabili di conformità e del caricamento/spostamento del fotogramma necessari.

Prova Meccanica Dinamica di Conformità

Il modulo dinamico di prova di conformità di NanoTest include la a blocco-nel sistema di oscillazione del campione e dell'amplificatore per vibrare un campione e per permettere che la conformità sia misurata continuamente. Può essere pensato come analogo del nanoscale dell'analisi meccanica dinamica (DMA). Dopo la raccolta dei dati di angolo da rivedere di fase con i penetratori sferici o piramidali, è analizzato con un modello viscoelastico lineare di 4 elementi per determinare il modulo di archiviazione e di perdita, il modulo complesso della dentellatura ed il delta di abbronzatura che sono indicativi di energia che ammortizza nel di superficie/vicino alla superficie del materiale. L'esempio sotto mostra una misura eccellente del modello ai dati sperimentali su un campione a resina epossidica. Un valore per un delta di abbronzatura di 0,017 è stato determinato in buon accordo con i valori in serie di DMA.

Figura 3. Variazione nel segnale di fase con profondità della dentellatura per tre prove di ripetizione su un campione a resina epossidica. La riproducibilità dei dati e della sua misura al modello viscoelastico lineare di 4 elementi utilizzato nell'analisi è buona e produce un valore di un delta di abbronzatura di 0,017.

Cella Fluida

I beni meccanici dei campioni biologici e polimerici variano spesso considerevolmente quando in un ambiente fluido hanno confrontato alle condizioni di esecuzione asciutte usuali. Se desideriamo capire i loro beni e comportamento nei media fluidi è quindi altamente desiderabile da provare in queste circostanze piuttosto che tentare di arguire dalle misure (o dall'umidità relativa di 50%) sui campioni asciutti. Per soddisfare questa esigenza, la capacità di prova del NanoTest è stata estesa tramite lo sviluppo di una cella fluida permettendo la prova di nanoindentation, del nano-graffio e di nanowear dei campioni completamente immersi in liquidi.

Per esempio, il nylon (PA6) può gonfiare da 7-9% a saturazione. La cella fluida di NanoTest è stata usata per studiare come i sui beni nanomechanical (soprattutto conformità di strisciamento e del modulo elastico) sono influenzati mediante il media della prova. Le curve Tipiche della dentellatura per un campione a basso peso molecolare PA6 sono indicate per asciutto (umidità relativa di ~50%) e dopo che l'immersione in acqua deionizzata per parecchie ore è indicata nella figura 4. C'è una diminuzione in modulo elastico di circa 67% dopo 24 ore di immersione (figura 5).

La Figura 4. curve Tipiche di nanoindentation si asciuga e bagnato per il MW PA6 basso facendo uso di un caricamento del penetratore di Berkovich a 0,2 mN/s ad un caricamento di punta di 5 mn. I periodi d'immagazzinamento al caricamento di punta e 90% che scaricano permettono l'indagine sulla risposta viscoelastica.

Figura 5. Effetto dell'ambiente di test sul modulo elastico di PA6 dopo l'immersione di >24 ora.

Provando all'Alto Tasso Di Tensione

I Materiali evidenziano le differenze nel comportamento meccanico ai tassi di tensione di minimo e massimi. Il NanoTest è unico fra i sistemi della dentellatura nell'avere (brevetto protetto) la capacità di produrre le dentellature ultraveloci e alte di tasso di tensione e può essere usato per studiare il comportamento materiale ai tassi di tensione lontano al di sopra di quelli su qualunque altro strumento.

Ciò è possibile dovuto la geometria del pendolo che permette alla sonda di essere accelerata per produrre gli impatti dell'alta energia in una frazione di secondo. Con l'aiuto di un sistema veloce di DAQ (possibile fino a 500000 Hertz) tutti i dati di spostamento-tempo della sonda sono catturati e possono essere analizzati per redigere la durezza dinamica e le informazioni viscoelastiche dei beni. La durezza Dinamica è definita (dopo Tabor) come energia per volume unitario ed ha unità di pressione appena come durezza convenzionale.

Come esempio il comportamento della dentellatura di alto-sforzo dei polimeri commerciali del polietilene a bassa densità [LDPE], del policarbonato [PC] e del politetrafluoroetilene [PTFE] è indicato nella Figura 6. La sonda (un penetratore del diamante in questo caso) rimbalza sulla superficie di tutti e tre i polimeri prima che l'energia sia dissipata ma là è chiare differenze in come questa accade. Il PC mostra essenzialmente il comportamento elastico, LDPE mostra che il comportamento tipo gomma e PTFE ammortizza l'energia di impatto molto efficacemente.

Figura 6. L'abilità ammortizzante del materiale di PTFE è indicata dalla mancanza di ritrazione (assorbimento di energia).

Oltre ai singoli impatti il modulo di nano-impatto può essere utilizzato per studiare le differenze nella fatica dovuto impatto ripetitivo. Le Differenze nel comportamento di impatto sono state correlate alle differenze nella duttilità sui nanocomposites. Nell'esempio qui sotto (figura 7) là è chiare differenze nella deformazione dovuto l'urto ripetitivo, con PTFE in particolare che mostra la deformazione continua drammatica.

La Figura 7. Deformazione dovuto impatto multiplo su PTFE, su LDPE e sul PC a 0,14 Hertz, mn applicato del caricamento 2 è accelerato da µm 14 in spettrografia di massa 40, con la sonda di impatto di 3 µm.

Nano-Graffio e Prova di Nanowear

La prova di Nanotribological dei materiali polimerici è eseguita facendo uso del nano-graffio e del modulo di nanowear del sistema di NanoTest. Oltre a misurare il caricamento critico ad errore dei rivestimenti in polimeri la tecnica ha trovato l'applicazione negli studi fondamentali sulla resistenza del graffio alla piccola scala.

È stato trovato che la resistenza del graffio è una forte funzione di cronologia di trattamento. Come esempio, Figura 8 graffio tipico di manifestazioni e tracce del postscratch su tre pellicole sottili di calore dell'ANIMALE DOMESTICO differente dell'insieme. Questi erano 1) undrawn (cristallinità di 0%), 2) uniaxially dissipato (cristallinità di 33%) e 3) dissipato biassialmente (cristallinità di 50%). Il trattamento di tiraggio induce la cristallinità ed i cambiamenti orientational che alterano i beni meccanici.

Figura 8. Correlazione fra la variazione nel ripristino elastico durante lo scratch (blu scuro) ed il rapporto del H/E del polimero (= 10 blu-chiaro x H/Er). Le inserzioni mostrano le tracce tipiche del post-graffio e del graffio per il caricamento del graffio di 500 µN con un penetratore del diamante di 3 µm a 1 µm/s.

il nanoindentation Ultra-Basso del caricamento (20µN) è stato usato per determinare i beni meccanici delle pellicole. Poichè la figura 8 manifestazioni là è una corrispondenza di 1:1 fra il rapporto di H/E ed il grado di ripristino durante lo scratch. Le profondità del graffio del su caricamento sono piuttosto simili ma il rapporto di ripristino differisce drammaticamente con cristallinità nelle pellicole sottili.

Specifiche

Prova ad alta temperatura

La fase calda, il penetratore heated ed il sistema di controllo del termale funziona a 500°C (opzione a 750°C). Il riscaldamento Separato (e controllo della temperatura attivo) sia della sonda che del campione che non assicurano flusso di calore si presenta durante il trattamento della dentellatura. La deriva termica strumentale Minima alle temperature elevate permette le prove di scorrimento della dentellatura alle temperature ed alla determinazione elevate dei beni con la temperatura di transizione vetrosa.

Modulo Dinamico di Prova di Conformità

Per l'indagine sui moduli di perdita e di archiviazione ed il delta di abbronzatura. Intervallo di frequenza di Oscillazione 0.1Hz a 250Hz (più vasti intervalli facoltativi). Capacità di spazzata di Frequenza. Ampiezza di oscillazione tipicamente sotto-nanometro a 50 nanometro (più vasti intervalli facoltativi). Controllo di computer Ottimizzato del blocco in amplificatore per la fissazione il guadagno, la costante di tempo, la frequenza e dell'ampiezza.

Pacchetto Fluido delle Cellule

Il pacchetto fluido delle cellule comprende un adattatore del penetratore, un software liquido delle cellule e la cella liquida stesso. Rispetto ad altri metodi (quale DMA) permette alle misure più altamente localizzate dei beni meccanici ed alla prova dei campioni più sottili e più eterogenei. Opzione delle cellule di Flusso richiesta per lo scambio fluido controllato durante gli esperimenti. Il pacchetto fluido delle cellule fornisce informazioni su una prestazione dei materiali all'influenza dei liquidi nelle sue condizioni al contorno. Questa opzione trova la grande applicazione nell'attrito, usura e studi di lubrificazione come pure risposta dei beni meccanici ai cambiamenti nell'umidità relativa di un ambiente.

Alto Tasso Di Tensione: Prova di Nano-Impatto

Il modulo di nano-impatto comprende i due modi di prova distinti di impatto come standard.

Modo di oscillazione del Campione:
Sistema di oscillazione, trasduttore, amplificatore e software Piezoelettrici per analisi di dati e di controllo permettendo sia le prove di fatica del contatto che di impatto da eseguire secondo la grandezza del caricamento statico. Intervallo di Frequenza 1-500 Hertz.

Modo di impatto di impulso del Pendolo:
Impulso del Pendolo facendo uso di un solenoide del A/C per produrre le dentellature molto alte di tasso di tensione (nanoimpacts). Singoli ed impatti ripetitivi. La durezza Dinamica è risoluta dall'analisi di singoli impatti e comportamento a fatica dagli impatti multipli.

Prova di Nano-Scratch/Nanowear

Per i graffi progressivi del caricamento, 3 passano a più stadi (dove in secondo luogo la scansione è rampa) ed attrito e collaudi di resistenza all'usura a più stadi più lunghi.

La vasta gamma di attrito robusto sonda con la costante di forza differente disponibile.

La Scelta del graffio spheroconical del diamante sonda con i raggi dell'estremità 0.7-200 µm. Scambio Facile e rapido della sonda (~ 1 minuto) - completamente modulare con i moduli di nano-impatto e di nanoindentation. Nessuna ricalibratura necessaria sulla commutazione fra il nanoindentation ed i moduli del nanoscratch. Robusto - nessun pericolo di danneggiamento del carico delle sorgenti cape durante lo scratch.

Ringraziamenti

I gruppi di ricerca al MIT, a SUNY a Stonybrook ed al NPL sono ringraziati per la loro collaborazione in corso con i Micro Materiali. In particolare Dott. Nigel Jennett e Dott. John Nunn al NPL (sistema veloce di DAQ, alto tasso di tensione), gruppo di Prof. Krystyn Van Vliet al MIT (cella fluida ed alto tasso di tensione) e gruppo di Prof. Raman Singh a SUNY (prova dinamica di conformità).

Un insieme completo dei riferimenti è disponibile sta riferendo al documento di origine.

Sorgente: “Prova di Nanomechanical Nota di Applicazione dei Materiali Polimerici„ Micro Materiali Srl

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Circa i Micro Materiali

Stabiliti nel 1988, Micro Materiali Srl sono produttori del sistema innovatore di NanoTest, che offre la capacità nanomechanical unica della prova ai ricercatori dei materiali per la caratterizzazione e l'ottimizzazione delle pellicole sottili, dei rivestimenti e dei materiali alla rinfusa. Il modello corrente, il NanoTest Avvantaggioso è stato lanciato il 1° giugnost 2011.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti dai Micro Materiali.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego i Micro Materiali.

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:24

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