Nanotest システム - マイクロ材料によるアプリケーションノートを使用して重合体材料の Nanomechanical のテスト

 

カバーされるトピック

導入
ポリマーテストのための NanoTest の利点
NanoTest の機能
高温の安定性
高温の Nanoindentation のテスト
高精度な高速
ダイナミックな機械承諾のテスト
流動セル
高い歪み速度のテスト
Nano スクラッチおよび Nanowear のテスト
指定
高温テスト
ダイナミックな承諾のテストのモジュール
流動セルパッケージ
高い歪み速度: Nano 影響のテスト
NanoScratch/Nanowear テスト
確認応答

導入

テストの器械の熱安定性は時間依存材料の粘弾性がある特性の有意義な測定に主です。 室温で NanoTest の熱ドリフトは非常に低いです、普通一桁他のある商業用システムよりより少し。

ポリマーテストのための NanoTest の利点

NanoTest はポリマーテストのための次の利点があります

  • 高リゾリューションの測定
  • デザインおよび熱安定性の柔軟性
  • 高温の最小の熱ドリフト
  • 超高度の歪み速度テスト
  • 流動環境のテスト

NanoTest の機能

NanoTest の機能は下記のものを含んでいます:

  • 粘弾性がある特性
  • Nanotribology
  • 高温の nanoindentation
  • 流動環境のテスト
  • 超高度の歪み速度のテスト
  • 超低いロードテスト
  • Nano スケールの疲労のテスト

高温の安定性

高温の Nanoindentation のテスト

NanoTest の利点は高温でテストするときより顕著になります。 これはプローブの別の暖房 (および実行中の温度調整に) 頼り、熱流を保障しないサンプルによってが刻み目プロセスの間に発生する高温のテストのための一義的なデザインが原因です。

NanoTest はこの等温の接触で一義的です。 重要な熱ドリフトは高温の測定の間に発生しないと同時に - ガラス転移点によって行くと同時に高温で…ずっと持続期間テストを - 刻み目のクリープテストのような行い、観察することは可能にどのように重合体の重大な変更の特性なります。 これはローカルスケールのそして DMA のような他の方法によってより薄膜の十分に自動化されたプロシージャですることができます。

集中させたアプローチは全体のサンプル区域を熱することによってより急速な暖房/冷却を、および可能にします従って熱歴史/再結晶化プロセスは nanoscale で今詳しく調査することができます。

NanoTest の熱い段階の提示別の先端およびサンプルヒーター、 Muir AJ 木、ケンブリッジ大学の図礼儀の図 1. 設計図

一例として、 NanoTest の高温のテストの機能が別の処理の歴史および結晶化度のペットフィルムの範囲の温度の機械特性の変化を定めるのに使用されていました。 図 2 は無定形の (セットされる非熱) サンプルの動作を示します。

図 2。 nanoindentation の動作の変化 (残っている) および無定形ペット薄膜のための範囲 60-110 の ¡ の ãC 上のテスト温度の (上記) のクリープの承諾

60°C のフィルムの nanomechanical 特性は室温にと事実上同じでした。 60°C の上で刻み目の応答の明確な変更は観察されました。 機械特性の鋭い減少は第一次製品については文献値に一致してこの温度較差上のガラス転移の存在に一貫した 70°C と 80°C の間で見られました。 時間依存の変形のなお一層の増加および剛さの低下は 90°C. へ温度を増加することで行われました。 110°C で機械特性の劇的な改善は冷たい再結晶化に観察された一貫していました。

高精度な高速

組合わせのテストは速い興味深く、予想外の特性が付いている新しい材料の作成の方の普及した新しいルートになることです。 完全な材料を、組合わせのアプローチで設計することを試みてよりもむしろ多くのたくさんか多くは小規模でなされます。

MIT の科学者は各材料に 2 つの単量体の別の組合せがあった重合体材料の特性をテストするのに NanoTest を使用しました。 自動化されたテストの 24 時間以内に (単一の連続的な実行で) 彼らは 576 要素のアレイであらゆるポリマーのデータがあり、材料の特性に対する各単量体の % の効果をマップできます。 アクリレイトベースの材料の大きいライブラリのこの自動解析は予想外の方法で構成によって影響された機械特性の範囲を示しました。

著者はロードフレームの作動 (他のある nanoindentation システムの現在) の piezocrystal 作動の不在が必要な非常に安定したフレームの承諾およびロード/変位のシグナルで起因したことに注意しました。

ダイナミックな機械承諾のテスト

_ NanoTest ダイナミック承諾テストモジュール含ロックインアンプおよびサンプル振動システム振動サンプルおよび許承諾あ測定手数料ベースで。 それはダイナミックな機械分析の nanoscale のアナログとして考えることができます (DMA)。 表面で/材料の表面の近くで弱まるエネルギーを表している球形か錐体圧子との未加工位相角データを集めた後損失および記憶の係数、刻み目の複雑な係数をおよび黄褐色のデルタを定めることを、 4 要素線形粘弾性があるモデルと分析します。 例は下のエポキシのサンプルの実験データにモデルの優秀な適合を示したものです。 0.017 の黄褐色のデルタのための値はバルク DMA 値の十分な一致で定められました。

エポキシのサンプルの 3 つの繰り返しテストのための刻み目の深さの段階のシグナルの図 3. 変化。 分析で使用される 4 要素線形粘弾性があるモデルへのデータそして適合の再現性はよく、 0.017 の黄褐色のデルタの値を作り出します。

流動セル

生物的および重合体のサンプルの機械特性は頻繁に通常の乾燥したテスト条件と時流動環境で比較しましたかなり変わります。 従って私達が流動媒体の彼らの特性そして動作を理解したければこのような状態でテストすることは非常に望ましいですよりもむしろ乾燥した (か 50% の相対湿度) 推論するように試みるためにサンプルの測定から。 この必要性を満たすためには、 NanoTest のテストの機能は流動セルの開発によって拡張され十分に液体で浸るサンプルの nanoindentation、 nano スクラッチおよび nanowear のテストを許可します。

例えば、ナイロン (PA6) は彩度で 7-9% によって膨れることができます。 NanoTest の流動セルが nanomechanical 特性がテストメディアによって (本質的に弾性率およびクリープの承諾) どのように影響されるか調査するのに使用されていました。 低分子量 PA6 サンプルのための典型的な刻み目のカーブは乾燥したのためにおよび数時間脱イオンされた水の液浸が図 4. で示されていた後示されています (~50% の相対湿度)。 24 時間の後に約 67% の弾性率に減少が液浸 (図 5) あります。

図 4. 典型的な nanoindentation のカーブは 5 mN のピーク負荷に 0.2 mN/s で Berkovich の圧子のローディングを使用して低い MW PA6 のために乾燥し、ぬれました。 ピーク負荷の保有期間および荷を下す 90% は粘弾性がある応答の調査を可能にします。

>24 hr の液浸の後の PA6 の弾性率に対するテスト環境の図 5. 効果。

高い歪み速度のテスト

材料は高低の歪み速度で機械動作で相違を示します。 NanoTest は超高速、高い歪み速度の刻み目を作り出す (保護されるパテント) 機能を持っていることの刻み目システムの中で一義的でおよび他のどの器械のもそれら以上歪み速度で物質的な動作をずっと調査するのに使用することができます。

これはわずかの高エネルギーの影響を作り出すためにプローブが秒加速されることを可能にする振子の幾何学が可能な原因です。 速い DAQ システム (ダイナミックな硬度および粘弾性がある特性情報を作り出すために 500000 までの Hz 可能) の援助によってすべてのプローブの変位時間データは捕獲され、分析することができます。 ダイナミックな硬度は単位体積ごとのエネルギーと (タボールの後で) 定義され、慣習的な硬度として圧力の単位がちょうどあります。

一例として商業低密度ポリエチレン [LDPE]、ポリカーボネート [パソコン] およびポリテトラフルオルエチレン [PTFE] ポリマーの高緊張の刻み目の動作は図 6. で示されています。 これがどのようにの発生するかエネルギーが散るが、跳ねましたりそこに明確な相違です前にプローブ (ダイヤモンドの圧子この場合) はすべての 3 つのポリマーの表面で。 パソコンはゴムそっくりの動作および PTFE が影響エネルギーを非常に効果的に弱めることを伸縮性がある動作、 LDPE を示します本質的に示します。

図 6。 PTFE 材料の弱まる能力は反動 (エネルギー吸収) の欠乏によって示されています。

反復的な影響による疲労の相違を調査するのに単一の影響に加えて nano 影響のモジュールが使用することができます。 影響の動作の相違は nanocomposites の延性の相違に関連しました。 次例 (図 7) はそこに劇的な継続変形を示していて PTFE が特に反復的な影響を与えること、による変形の明確な相違です。

0.14 Hz で PTFE、 LDPE およびパソコンの多重影響による図 7. 変形は 3 つの µm の影響のプローブを持つ 40 氏の 14 µm から応用ロード 2 mN、加速しました。

Nano スクラッチおよび Nanowear のテスト

重合体材料の Nanotribological のテストは NanoTest システムの nano スクラッチそして nanowear のモジュールを使用して行われます。 ポリマーコーティングの障害への重大なロードの測定に加えて技術は小規模でスクラッチ抵抗の基本的な調査のアプリケーションを見つけました。

スクラッチ抵抗が歴史の処理の強い機能であることが分られました。 一例として、図 8 ショーの典型的なスクラッチおよび 3 つの熱セットペット薄膜の postscratch トレース。 これらは 1) undrawn (0% の結晶化度)、 2) uniaxially 引かれて (33% の結晶化度) および 3) 二軸に引かれてでした (50% の結晶化度)。 引くことプロセスは機械特性を変える orientational 変更および結晶化度を誘導します。

(濃紺) スクラッチの間の伸縮性がある回復の変化とポリマーの H/E の比率間の図 8. 相関関係 (淡いブルーの = 10 x H/Er)。 差込みは 1 µm/s. で 3 つの µm のダイヤモンドの圧子が付いている 500 の µN スクラッチロードのための典型的なスクラッチおよび後スクラッチトレースを示します。

超低いロード (20µN) nanoindentation がフィルムの機械特性を定めるのに使用されました。 そこの図 8 ショーがスクラッチの間に回復の H/E の比率とある程度間の 1:1 の一致であるので。 オンロードスクラッチ深さは幾分類似していますが、回復比率は薄膜の結晶化度と劇的に異なります。

指定

高温テスト

熱い段階、熱くする圧子および熱制御システムは 500°C (750°C) にへのオプション動作します。 プローブおよびサンプル両方の別の暖房 (および実行中の温度調整熱流を保障しない刻み目プロセスの間に) 発生します。 高温の最小の器械の熱ドリフトはガラス転移点によって特性の高温そして決定で刻み目のクリープテストを可能にします。

ダイナミックな承諾のテストのモジュール

記憶および損失の係数の調査、および黄褐色のデルタのため。 振動の周波数範囲 0.1Hz への 250Hz (任意選択より大きい範囲)。 頻度広がりの機能。 50 nm (任意選択より大きい範囲) への普通振動副 nm の振幅。 利得、時定数、頻度および振幅をセットするためのアンプのロックの最適化された計算機制御。

流動セルパッケージ

流動セルパッケージは圧子のアダプター、液体のセルソフトウェアおよび液体のセル自体を含んでいます。 他の方法と比較して (DMA のような) それは機械特性のもっと非常に集中させた測定およびより薄く、異質サンプルのテストを可能にします。 実験の間に制御された流動交換に必要なフロー・セルオプション。 流動セルパッケージはサービス環境の液体の影響に材料パフォーマンスで情報を提供します。 このオプションは摩擦の大きいアプリケーションを、摩耗給油の調査見つけ、また環境の相対湿度の変更への機械特性の応答。

高い歪み速度: Nano 影響のテスト

nano 影響のモジュールは標準として 2 つの個別の影響のテストモードを含んでいます。

サンプル振動のモード:
制御のための圧電気の振動システム、シグナル発電機、アンプおよびソフトウェアおよびデータ解析スタティックロードの大きさによって行われるべき影響および接触の両方疲労テストを許可します。 周波数範囲 1-500 の Hz。

振子の衝動の影響のモード:
非常に高い歪み速度の刻み目 (nanoimpacts) を作り出す交互計算ソレノイドを使用して振子の衝動。 単一および反復的な影響。 ダイナミックな硬度は多重影響からの単一の影響そして疲労の動作の分析から断固としたです。

NanoScratch/Nanowear テスト

進歩的なロードのために、複数パス 3 パススクラッチし、 (二番目にスキャンが傾斜路であるかところで) より長い複数パス摩擦および摩耗テスト。

広範囲強い摩擦は使用できる別の力の定数と厳密に調べます。

spheroconical ダイヤモンドスクラッチの選択は端の半径と 0.7-200 の µm を厳密に調べます。 容易で、速いプローブ交換 (~ 1 分モジュラー) - 十分に nanoindentation および nano 影響のモジュールと。 nanoindentationnanoscratch のモジュール間の切換えで必要な recalibration 無し。 - ローディングのヘッドばねへの損傷の危険無しスクラッチの間に強い。

確認応答

Stonybrook の MIT、 SUNY および NPL の研究グループはマイクロ材料との彼らの進行中の共同に感謝されます。 特にナイジェル Jennett 先生およびジョン Nunn、 Krystyn ヴァン Vliet's 教授のグループおよびラマン Singh 教授のグループ SUNY (ダイナミックな承諾のテスト) の MIT (流動セルおよび高い歪み速度) の NPL (速い DAQ システム、高い歪み速度) の先生。

参照の完全セットは使用できます示しています原書類を。

ソース: 「マイクロ材料株式会社による重合体材料の Nanomechanical テスト」のアプリケーションノート

このソースのより多くの情報のためにマイクロ材料を訪問して下さい

マイクロ材料について

1988 年に確立されて、マイクロ材料株式会社薄膜、コーティングおよび第一次製品の性格描写そして最適化のための材料の研究者に一義的な nanomechanical テスト機能を提供する NanoTest 革新的なシステムの製造業者です。 現在のモデルは 2011 年 6 月 1 日に、有利な NanoTestst 進水しました。

この情報はマイクロ材料によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、マイクロ材料を訪問して下さい

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:24

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit