Teste de Nanomechanical de Materiais Poliméricos usando o Sistema de Nanotest - Nota de Aplicação por Micro Materiais

 

Assuntos Cobertos

Introdução
A Vantagem de NanoTest para o Teste do Polímero
Capacidade de NanoTest
Estabilidade na Alta Temperatura
Teste de Nanoindentation da Temperatura Elevado
Precisão De alta velocidade, Alta
Teste Mecânico Dinâmico da Conformidade
Pilha Fluida
Teste na Taxa de Tensão Alta
Nano-Risco e Teste de Nanowear
Especificações
Teste de alta temperatura
Módulo Dinâmico do Teste da Conformidade
Pacote Fluido da Pilha
Taxa de Tensão Alta: Teste do Nano-Impacto
Teste de Nano-Scratch/Nanowear
Reconhecimentos

Introdução

A estabilidade Térmica do instrumento do teste é chave às medidas significativas das propriedades viscoelastic de materiais tempo-dependentes. Na temperatura ambiente a tracção térmica do NanoTest é muito baixa, tipicamente um ordem de grandeza menos do que alguns outros sistemas comerciais.

A Vantagem de NanoTest para o Teste do Polímero

NanoTest oferece as seguintes vantagens para o teste do polímero

  • As medidas As mais de alta resolução
  • Flexibilidade do projecto e da estabilidade térmica
  • Tracção térmica Mínima mesmo em temperaturas elevados
  • testes Ultra-Altos da taxa de tensão
  • Testes no ambiente fluido

Capacidade de NanoTest

As Capacidades de NanoTest incluem:

  • Propriedades Viscoelastic
  • Nanotribology
  • Nanoindentation da temperatura Elevado
  • Teste no ambiente fluido
  • teste Ultra-Alto da taxa de tensão
  • Ultra-Baixos testes de carga
  • teste da fadiga da Nano-Escala

Estabilidade na Alta Temperatura

Teste de Nanoindentation da Temperatura Elevado

A vantagem de NanoTest torna-se mais pronunciada ao testar em temperaturas elevados. Isto é devido ao projecto original para o teste da temperatura elevado que confia no aquecimento separado (e no controle de temperatura activo) da ponta de prova e a amostra que não assegura nenhum fluxo de calor ocorre durante o processo do recorte.

O NanoTest é original neste contacto isothermal. Enquanto a tracção térmica não significativa ocorre durante medidas da temperatura elevado torna-se possível executar testes da longo-duração - tais como testes de rastejamento do recorte - em temperaturas elevados e observar como as propriedades da mudança de materiais polimérico enquanto atravessam a temperatura de transição de vidro. Isto pode ser feito em um procedimento inteiramente automatizado em uma escala mais local e em uns filmes mais finos do que por outros métodos tais como o ACESSO DIRECTO DA MEMÓRIA.

A aproximação localizada permite um aquecimento mais rápido/refrigerar do que aquecendo a câmara inteira da amostra, e assim que os processos térmicos da história/recrystallisation podem agora ser estudados em detalhe no nanoscale.

Figura 1. Diagrama Esquemático da exibição quente da fase de NanoTest dos calefatores separados da ponta e da amostra, figura cortesia da Madeira AJ de Muir, Universidade de Cambridge

Como um exemplo, a capacidade do teste da temperatura elevado de NanoTest foi usada para determinar a variação em propriedades mecânicas com temperatura de uma escala de filmes do ANIMAL DE ESTIMAÇÃO com história e cristalinidade de processamento diferentes. Figura 2 mostra o comportamento (não-calor ajustado) de uma amostra amorfa.

Figura 2. A variação no comportamento do nanoindentation (deixado) e (acima) conformidade do rastejamento com temperatura do teste sobre o ãC do ¡ da escala 60-110 para um filme fino do ANIMAL DE ESTIMAÇÃO amorfo

As propriedades nanomechanical do filme em 60°C eram virtualmente as mesmas que na temperatura ambiente. Acima de 60°C as mudanças claras na resposta do recorte foram observadas. Uma diminuição afiada em propriedades mecânicas foi considerada entre 70°C e 80°C consistentes com a presença de uma transição de vidro sobre esta variação da temperatura em conformidade com valores de literatura para materiais de maioria. Um aumento mais ulterior na deformação tempo-dependente e a gota na rigidez ocorreram em aumentar a temperatura a 90°C. Em 110°C uma melhoria dramática em propriedades mecânicas era consistente observado com o recrystallization frio.

Precisão De alta velocidade, Alta

O teste Combinatório é transformar-se rápido uma rota nova popular para a produção de materiais novos com propriedades interessantes e inesperadas. Um Pouco do que tentando projectar materiais perfeitos, em uma aproximação combinatória, muitas centenas ou mais são feitas na pequena escala.

Os Cientistas no MIT usaram o NanoTest para testar as propriedades dos materiais poliméricos onde cada material teve uma combinação diferente de 2 monómeros diferentes. Dentro de 24 horas do teste automatizado (em uma única corrida contínua) tiveram dados em cada polímero em uma disposição de 576 elementos e puderam traçar os efeitos dos % de cada monómero nas propriedades do material. Esta análise automatizada de uma grande biblioteca de materiais acrylate-baseados demonstrou uma escala das propriedades mecânicas afetadas pela composição em maneiras inesperadas.

Os autores notaram que a ausência de actuação piezocrystal na actuação do quadro da carga (presente em alguns outros sistemas do nanoindentation) conduziu aos sinais altamente estáveis da conformidade e da carga/deslocamento do quadro necessários.

Teste Mecânico Dinâmico da Conformidade

O módulo dinâmico do teste da conformidade de NanoTest inclui a fechamento-no sistema do amplificador e da oscilação da amostra para vibrar uma amostra e para permitir que a conformidade seja medida de modo contínuo. Pode-se pensar como um analogue do nanoscale da análise mecânica dinâmica (DMA). Após ter recolhido os dados de ângulo crus da fase com os indenters esféricos ou piramidais, é analisado com um modelo viscoelastic linear de 4 elementos para determinar o módulo da perda e do armazenamento, módulo complexo do recorte e para bronzear-se o delta que são indicativos da energia que umedece no de superfície/perto da superfície do material. O exemplo abaixo mostra um ajuste excelente do modelo aos dados experimentais em uma amostra da cola Epoxy. Um valor para um delta bronzeado de 0,017 foi determinado no bom acordo com valores maiorias do ACESSO DIRECTO DA MEMÓRIA.

Figura 3. Variação no sinal da fase com profundidade do recorte para três testes da repetição em uma amostra da cola Epoxy. A reprodutibilidade dos dados e de seu ajuste ao modelo viscoelastic linear de 4 elementos usado na análise é boa e produz um valor de um delta bronzeado de 0,017.

Pilha Fluida

As propriedades mecânicas de amostras biológicas e poliméricos variarem frequentemente consideravelmente quando em um ambiente fluido compararam às condições de teste secas usuais. Se nós desejamos compreender seus propriedades e comportamento nos media fluidos é conseqüentemente altamente desejável testar sob estas condições um pouco do que para tentar pressupr das medidas (ou da humidade relativa de 50%) em amostras secas. Para encontrar esta necessidade, a capacidade do teste do NanoTest foi estendida pela revelação de uma pilha fluida permitindo o teste do nanoindentation, do nano-risco e do nanowear das amostras imergidas inteiramente nos líquidos.

Por exemplo, o nylon (PA6) pode inchar por 7-9% na saturação. A pilha fluida de NanoTest foi usada para investigar como suas propriedades nanomechanical (primeiramente conformidade do módulo elástico e do rastejamento) são afectadas pelo media de teste. O recorte Típico curva-se para um ponto baixo - a amostra do peso molecular PA6 é mostrada para seco (humidade relativa de ~50%) e depois que a imersão na água deionised por diversas horas é mostrada em figura 4. Há uma diminuição no módulo elástico de aproximadamente 67% após 24 horas de imersão (figura 5).

A Figura 4. curvas Típicas do nanoindentation seca e molha para baixo MW PA6 usando uma carga do indenter de Berkovich em 0,2 mN/s a uma carga máxima do manganês 5. Os períodos de Estoque na carga máxima e 90% que descarregam permitem a investigação da resposta viscoelastic.

Figura 5. Efeito do ambiente de teste no módulo elástico de PA6 após a imersão de >24 hora.

Teste na Taxa de Tensão Alta

Os Materiais mostram diferenças no comportamento mecânico em taxas de tensão do alto e baixo. O NanoTest é original entre sistemas do recorte em ter (patente protegida) a capacidade para produzir recortes ultra-rápidos, altos da taxa de tensão e pode ser usado para estudar distante o comportamento material em taxas de tensão além daqueles em todo o outro instrumento.

Este é possível devido à geometria do pêndulo que permite a ponta de prova de ser acelerada para produzir impactos do de alta energia em uma fracção de um segundo. Com o auxílio de um sistema rápido de DAQ (até 500000 Hertz possível) todos os dados do deslocamento-tempo da ponta de prova são capturados e podem ser analisados para produzir a dureza dinâmica e a informação viscoelastic da propriedade. A dureza Dinâmica é definida (após Tabor) como a energia pelo volume de unidade e tem unidades de pressão apenas como a dureza convencional.

Como um exemplo o comportamento do recorte da alto-tensão de polímeros comerciais do polietileno de baixa densidade [LDPE], do policarbonato [PC] e do polytetrafluoroethylene [PTFE] é mostrado em Figura 6. A ponta de prova (um indenter do diamante neste caso) salta na superfície de todos os três polímeros antes que a energia esteja dissipada mas lá é diferenças claras em como esta ocorre. O PC mostra essencialmente o comportamento elástico, LDPE mostra borracha-como o comportamento e PTFE umedece para fora a energia do impacto muito eficazmente.

Figura 6. A capacidade de umedecimento do material de PTFE é mostrada pela falta da coice (absorção de energia).

Além do que únicos impactos o módulo do nano-impacto pode ser usado para investigar diferenças na fadiga devido ao impacto repetitivo. As Diferenças no comportamento do impacto foram correlacionadas às diferenças na ductilidade em nanocomposites. No exemplo abaixo (figura 7) há umas diferenças claras na deformação devido ao impacto repetitivo, com o PTFE em particular que mostra a deformação de continuação dramática.

Figura 7. Deformação devido ao impacto múltiplo em PTFE, em LDPE e em PC em 0,14 Hertz, manganês aplicado da carga 2 acelerado do µm 14 na Senhora 40, com ponta de prova do impacto de 3 µm.

Nano-Risco e Teste de Nanowear

O teste de Nanotribological de materiais poliméricos é executado usando o nano-risco e o módulo do nanowear do sistema de NanoTest. Além do que a medição da carga crítica à falha de revestimentos de polímero a técnica encontrou a aplicação em estudos fundamentais da resistência do risco na pequena escala.

Encontrou-se que a resistência do risco é uma função forte de processar a história. Como um exemplo, Figura 8 risco típico das mostras e traços do postscratch em três filmes finos do ANIMAL DE ESTIMAÇÃO diferente do grupo de calor. Estes eram 1) undrawn (cristalinidade de 0%), 2) desenhado uniaxially (cristalinidade de 33%) e 3) desenhado biaxiaa (cristalinidade de 50%). O processo da tracção induz a cristalinidade e as mudanças de orientação que alteram as propriedades mecânicas.

Figura 8. Correlação entre a variação na recuperação elástica durante o risco (obscuridade - azul) e a relação do H/E do polímero (luz - azul = 10 x H/Er). Inserir mostram traços típicos do risco e do cargo-risco para a carga do risco de 500 µN com um indenter do diamante de 3 µm em 1 µm/s.

o Ultra-Baixo nanoindentation da carga (20µN) foi usado para determinar as propriedades mecânicas dos filmes. Porque a figura 8 mostras lá é uma correspondência do 1:1 entre a relação de H/E e o grau de recuperação durante o risco. As profundidades do risco da em-carga são um pouco similares mas a relação da recuperação difere dramàtica com cristalinidade nos filmes finos.

Especificações

Teste de alta temperatura

A fase quente, o indenter caloroso e o sistema de controlo térmico operam-se a 500°C (opção a 750°C). O aquecimento Separado (e o controle de temperatura activo) da ponta de prova e da amostra que não asseguram nenhum fluxo de calor ocorrem durante o processo do recorte. A tracção térmica instrumental Mínima em temperaturas elevados permite testes de rastejamento do recorte em temperaturas elevados e em determinação das propriedades com a temperatura de transição de vidro.

Módulo Dinâmico do Teste da Conformidade

Para a investigação de módulos do armazenamento e da perda, e o delta bronzeado. Escala de freqüência 0.1Hz da Oscilação a 250Hz (escalas maiores opcionais). Capacidade da varredura de Freqüência. Amplitude da oscilação tipicamente secundário-nanômetro a 50 nanômetro (escalas maiores opcionais). Controle de computador Aperfeiçoado do fechamento no amplificador para ajustar o ganho, a constante de tempo, a freqüência e a amplitude.

Pacote Fluido da Pilha

O pacote fluido da pilha inclui um adaptador do indenter, um software líquido da pilha e a pilha líquida próprio. Em comparação com outros métodos (tais como o ACESSO DIRECTO DA MEMÓRIA) permite medidas mais altamente localizadas de propriedades mecânicas e teste de umas amostras mais finas e mais heterogêneas. Opção da pilha de Fluxo exigida para troca fluida controlada durante experiências. O pacote fluido da pilha fornece a informação em um desempenho dos materiais à influência dos líquidos em seu ambiente do serviço. Esta opção encontra a grande aplicação na fricção, desgaste e estudos da lubrificação assim como resposta da propriedade mecânica às mudanças na humidade relativa de um ambiente.

Taxa de Tensão Alta: Teste do Nano-Impacto

O módulo do nano-impacto inclui dois modos de teste distintos do impacto como o padrão.

Modo da oscilação da Amostra:
Sistema da oscilação, gerador de sinal, amplificador e software Piezoeléctricos para a análise do controle e de dados permitindo os testes de fadiga do impacto e do contacto a ser executados segundo o valor da carga estática. Escala de Freqüência 1-500 Hertz.

Modo do impacto do impulso do Pêndulo:
Impulso do Pêndulo usando um solenóide do A/C para produzir recortes muito altos da taxa de tensão (nanoimpacts). Únicos e impactos repetitivos. A dureza Dinâmica é determinada da análise de únicos impactos e comportamento da fadiga dos impactos múltiplos.

Teste de Nano-Scratch/Nanowear

Para riscos progressivos da carga, 3 passam a multi-passagem (onde em segundo a varredura é rampa) e testes mais longos da fricção e de desgaste da multi-passagem.

A Vasta gama de fricção robusta sonda com a constante de força diferente disponível.

A Escolha do risco spheroconical do diamante sonda com raios da extremidade 0.7-200 µm. Troca Fácil e rápida da ponta de prova (~ 1 minuto) - inteiramente modular com os módulos do nanoindentation e do nano-impacto. Nenhuma nova aferição necessária no interruptor entre o nanoindentation e os módulos do nanoscratch. Robusto - nenhum perigo de dano às molas principais de carregamento durante o risco.

Reconhecimentos

Os Grupos de investigação no MIT, no SUNY em Stonybrook e no NPL são agradecidos para sua colaboração em curso com Micro Materiais. Em particular Dr. Nigel Jennett e Dr. John Nunn em NPL (sistema rápido de DAQ, taxa de tensão alta), grupo do Prof. Krystyn Van Vliet em MIT (pilha fluida e taxa de tensão alta) e grupo do Prof. Raman Singh em SUNY (teste dinâmico da conformidade).

Um grupo completo de referências está disponível esteja referindo o original de fonte.

Source: De “Teste Nanomechanical Nota de Aplicação dos Materiais Poliméricos” Micro Materiais Ltd

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Micro Materiais

Sobre Micro Materiais

Estabelecidos em 1988, Micro Materiais Ltd são fabricantes do sistema inovativo de NanoTest, que oferece a capacidade nanomechanical original do teste aos pesquisadores dos materiais para a caracterização e a optimização de filmes finos, de revestimentos e de materiais de maioria. O modelo actual, o NanoTest Vantajoso foi lançado o 1º de junhost 2011.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Micro Materiais.

Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor Micro Materiais.

Date Added: Jul 26, 2008 | Updated: Apr 18, 2013

Last Update: 18. April 2013 10:26

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit