Scannende Fühler-Mikroskopie - die Anwendung von Scannen-Fühler-Mikroskop 1000 SmartSPM für Polymer-Forschung durch AIST-NT

Themen Umfaßt

Einleitung
Anwendung von FLUGHANDBUCH für Polymer-Forschung
SmartSPM von AIST-NT
Anwendungsbeispiele von SmartSPM für Polymer-Forschung
Polymer Membranen
Molekulare Auflösung
Block-Copolymere
Selbst-Zusammengebaute Polymer Meso-Zellen
Foto-voltaische Polymer-Materialien
Schlussfolgerung

Einleitung

Da die Einleitung von Scannen-Fühler-Mikroskopie (SPM) es an der Forschung von Polymermaterialien aufgetragen worden ist. Scannen-Tunnelbau-Mikroskopie (STM) und Kontaktmodus AtomKraft-Mikroskopie (AFM) gewesen ein sehr nützliches Hilfsmittel für die Analyse der kristallenen Polymere mit molekularer Auflösung. Einer der bedeutenden Vorteile des SPM und des FLUGHANDBUCHS über SEM, speziell für Polymerforschung, ist die bessere Auflösung, die vom FLUGHANDBUCH bereitgestellt wird. Ein Anderer großer Vorteil von SPM über der Mikroskopie des Geladenen Teilchens ist die Möglichkeit, zum der hochauflösenden Darstellung größtenteils der nicht leitfähigen Polymermaterialien durchzuführen „wie“ ist, ohne eine Polymerprobe mit leitfähiger Schicht zu beschichten, die normalerweise für SEM notwendig ist.

Anwendung von FLUGHANDBUCH für Polymer-Forschung

Die Anwendung des FLUGHANDBUCHS für Polymerforschung blühte nach der Einleitung von dynamischen Scannenmodi (alias semicontact Modus) wo ein Kragbalken, der bei seiner Eigenfrequenz erregt wird, im zeitweiligen Kontakt mit der Oberfläche der Probe ist. Dieser Modus stellt mehr ausführliche Information nicht nur auf der Topographie eines Beispiel, aber auch auf den mechanischen und Beitrittseigenschaften dieser Probe zur Verfügung. Er tut dies mittels des Analysierens der Phasenänderung der Oszillationen des Kragbalkens im Verhältnis zu der Erregungsschwingung. Einleitung des semicontact Scannenmodus ließ auch die Untersuchung von sehr weichen Materialien zu, die nicht mittels Kontaktmodus FLUGHANDBUCHS oder STMS erforscht werden konnten.

SmartSPM von AIST-NT

Im Jahre 2007 AIST-NT Inc. führte zum Markt ein neues Scannen-Fühler-Mikroskop ein, das einige eindeutige Merkmale besitzt, die es die erste Wahl für Polymerforschung treffen:

  • SmartSPM 1000 AIST-NTS kennzeichnet einen eindeutigen Hochfrequenzscanner, der die Reichweite des Mikrons 100x100x15 und der nicht angepassten Resonanzeigenschaften (10-20 kHz-in X-Y und bis 40 kHz in Z hat - diese sind bei weitem die besten Eigenschaften in der Industrie). Der hohe Eigenfrequenzscanner macht das SPM weniger empfindlich in Richtung zu den Körperschällen und erlaubt, dass Maße schneller als jedes mögliches andere FLUGHANDBUCH durchgeführt werden. Er erlaubt auch eine viel genauere Regelung über der Spitzeprobe Interaktion. Die letzteren, die für weiche Polymerbeispielmaße sehr wichtig sind-.
  • Ein lärmarmer basierter 1300 Laser nm IR des Registriersystemes erlaubt genaue Maße von den Merkmalen, welche die Höhe in der Ångströmreichweite haben, die mögliche Molekularauflösung Maße macht. Der Gebrauch IR-Lasers aktiviert ein genaueres Maß von lichtempfindlichen Materialien, das von hoher Wichtigkeit für die organische photo-voltaische materielle Forschung ist.
  • SmartSPM 1000 AIST-NTS macht die Ausrichtung vom Laser, vom Fühler und von der Fotodiode, die einfach, schnell, reproduzierbar und Operator-unabhängig sind. Für Standardfühler nimmt das Orientierungsverfahren normalerweise weniger als 45 Sekunden! Mit Austausch 1000 SmartSPM AIST-NTS des Fühlers nicht mehr ist ein Begrenzungsfaktor in SPM-Forschung.
  • Extra-sicheres SmartSPM 1000's AIST-NTS, automatisiertes Landeverfahren erlaubt schnelle, sichere Landung sogar mit extrem empfindlichen ultra-scharfen Fühlern, die für entscheidende Auflösungsdarstellung gefordert werden. Mit SmartSPM 1000 AIST-NTS sogar wird die höchste Auflösungsdarstellung möglicherweise in weniger als 5 Minuten vom Einbau des Fühlers begonnen.
  • SmartSPM 1000 AIST-NTS wird konstruiert, mit Optik für durchführendes simultanes FLUGHANDBUCH und Raman-Abbilden der Probe und der Durchführung von Maßen TERS (Spitze Erhöhter Zerstreuender Raman) kombiniert zu werden und so versieht die Forscher mit der Chemischen Analyse, welche die Auflösung weit unterhalb der Beugungsgrenze hat.

Anwendungsbeispiele von SmartSPM für Polymer-Forschung

Polymer Membranen

Kristallene Polymere mögen Polypropylen- und Polyäthylenspiel eine extrem wichtige Rolle in der modernen Industrie. Das Aufbereiten dieser Materialien ergibt häufig Endprodukte, die faszinierende Merkmale und Eigenschaften haben. Ein Beispiel solch eines Produktes ist eine Membran Celgard 2400, die aus isotaktischem Polypropylen produziert wird und in der Batterieherstellung weit verbreitet ist.

Topographie der Hohen Auflösung und jeweilige Phasenbilder von Membran Celgard 2400, die mit SmartSPM 1000 AIST-NTS erhalten wird, werden in Fig.1 dargestellt.

Abbildung 1. µm 2x2 Topographie (Oberseite) und das Phasenbild von Membran Celgard 2400. Werden feinfaserige und Lamellenzellen offenbar gesehen.

Decken Topographie- und Phasenbilder die Zelle des Filmes auf: Set uniaxially orientierte Fäserchen ungefähr 20 nm des Durchmessers, der durch schmale Abstände einiger nm getrennt wird, ist eine vorherrschende Topographie und ein Funktionsmerkmal. Die 100-300 nm-breiten Lamellenstreifen, gebildet infolge der Ausglühenstufen während der Membranherstellung, die feinfaserige Anlage bedeckend werden auch offenbar gesehen. Wegen der schnellen und genauen Rückkopplungsschleife in SmartSPM 1000 AIST-NTS und im hohen Resonanzfrequenzscanner, ist es möglich, die Bilder der hohen Qualität zu erhalten, die von den Artefakten frei sind, die auf der Überreaktion der Feed-backanlage in Verbindung gestanden werden.

Molekulare Auflösung

Einer der bedeutenden Vorteile des SPM über SEM ist die Möglichkeit, zum von Bildern der hohen Auflösung zur molekularen Stufe extrem unten zu erhalten. In der gleichen Zeit benötigen solche Maße sehr lärmarmes des Messverfahrens, das mit genauer Regelung über der Spitze-zuprobe Interaktion kombiniert wird, während übermäßige Kraft die subtile molekulare Ordnung von Polymerproben beträchtlich stören oder vollständig zerstören kann.

Abbildung 2a, 2b. Topographie 165x165 nm (gelassen) und (rechte) Bilder der Phase von CH-3674 Lamellen auf HOPG. Inseln mit unterschiedlicher Orientierung der Lamellenstreifen werden offenbar gesehen.

Die Bilder von den Lamellenstreifen des linearen Alkans CH3674 abgegeben auf der Oberfläche In Hohem Grade Orientierten Pyrolithic-Graphits (HOPG), dargestellt in Fig.2, das in semicontact Modus erreicht wird, zeigen ausgezeichnete Geräuscheigenschaften des Registriersystemes von SmartSPM 1000 AIST-NTS und präzisieren Arbeit des Scanners in den vollen Dynamikwerten - die 20 nm-Scans wurden mit dem Scanner erhalten, der vollständige Auswahl des Mikrons 100x100 hat.

Lamellenstreifen von CH-3674 Molekülen, welche die Breite von 4,2 nm haben, werden offenbar sogar in verhältnismäßig großem Scan 165x165 nm gesehen. Anliegende Bereiche mit unterschiedlicher Orientierung von Lamellenstreifen werden gut in der Topographie gelöst und Phasenbilder und dort ist keine Notwendigkeit, zum der Entstörung in Fourier-Platz durchzuführen. Es ist auch notwendig, zu beachten, dass, obgleich die Topographiebilder ausgezeichneten Kontrast der Merkmale zeigen, die Gesamthöhen-Farbreichweite nur über 3Å für die 80 und 20 nm-Scans ist- (Fig. 2c, 2d).

Abbildung 2c. Bilder Topographie (gelassen) und Phase 82x82 nm von CH-3674 Lamellen auf HOPG. Inseln mit unterschiedlicher Orientierung der Lamellenstreifen werden offenbar gesehen. Die volle falsche Farbskala im Topographiebild ist 2.5Å

Stellen Sie 2d dar. Topographie 21x21 nm (gelassen) und Phasenbild von CH-3674 Lamellen auf HOPG. Die Breite von Lamellenstreifen ist 4,1 nm, die im Einverständnis mit der Länge erweiterten CH-Moleküls3674 ist.

Kritische Auflösungsdarstellung benötigt beide sehr niedrig thermisch/zeitliche Antriebe des FLUGHANDBUCHS und des lärmarmen Registriersystemes. Darstellungslamellenstreifen von linearen Alkanen ist eine perfekte Methode, zu sehen, wie groß die Antriebe sind. Die Neigungswinkel im 82nm und in 21 nm-Scans, die mit der gleichen Scan-Kinetik von 1 Hz genommen werden, sind 64.6° und 63.6° beziehungsweise, die dem Antrieb in X-Richtung von ungefähr 1Å pro Protokoll entspricht. Das lärmarme des Registriersystemes von SmartSPM 1000 AIST-NTS wird in der Kapitelanalyse des 21 nm Scans demonstriert (Fig.2e) der zeigt, dass die Tiefe des Profils kleiner als 1Å ist.

Abbildung 2e. Das lärmarme des Registriersystemes FLUGHANDBUCHS AIST-NTS wird in der Kapitelanalyse des 21 nm Scans demonstriert, der zeigt, dass die Tiefe des Profils kleiner als 1Å ist.

Die Grenzen zwischen den anliegenden Lamellenstreifen, die aus CH-Gruppen3 an den Enden von Alkanmolekülen bestehen, werden niedergedrückt (wie in Fig.2) oder (Fig.3) in den Topographiebildern abhängig von der Kraft erhöht gesehen möglicherweise, die durch die Spitze des Fühlers auf der Probe ausgeübt wird. Diese Kraft ist esteuert durch sorgfältige Auswahl der freien Amplitude der freitragenden Schwingung und des Wertes von setpoint und wird mit der hohen Präzision wegen der hohen Stabilität von SmartSPM 1000 AIST-NTS gewartet möglicherweise.

Abbildung 3. Topographiescan 52x52 nm von CH-3674 Lamellen auf HOPG. Wegen der sehr leichten attraktiven Interaktion zwischen der Spitze des Fühlers und der Probe, werden die Grenzen zwischen den anliegenden Lamellenstreifen, die aus Gruppen CH3 bestehen, erhöht gesehen.

Block-Copolymere

Eine zunehmende Nachfrage in den billigen und gut-kontrollierten nanopattering Technologien ergab beträchtliche Aufmerksamkeit der Forschungsgemeinschaft und die Industrie zu den Blockcopolymeren. Eine Vielzahl von den selbst-organisierten Zellen, die aus der Abtrennung von jeweiligen Blöcken in diesen Polymeren resultieren, stellt einen viel versprechenden Weg zu flexiblem zur Verfügung, die Oberflächen am nanolevel durch gut eingerichtete Absetzungs- und photolithographietechniken kopierend.

Das SPM ist ein ideales Forschungshilfsmittel für Kennzeichnung der Blockcopolymerfilme, wie durch zahlreiche Veröffentlichungen während des letzten Jahrzehnts nachgewiesen worden ist. Eine wichtige Tatsache, die in SPM-Analyse von Blockcopolymeren berücksichtigt werden muss, besonders die, welche die Blöcke mit beträchtlich verschiedenen mechanischen Eigenschaften haben, ist eine grundlegende Abhängigkeit des gemessenen Topographie- und Phasenkontrastes, das letztere, das mechanische Eigenschaften der Probe, auf dem Wert der Kraft darstellt, die auf dem Polymerfilm durch die Spitze des SPM-Fühlers ausgeübt wird.

Ein typisches Beispiel solcher Abhängigkeit ist ein weithin bekanntes SBS- Polystyren-Block-Butadien-Blockpolystyren triblock Copolymer. Es ist weithin bekannt, dass Dünnfilme möglicherweise dieses Copolymers eine Vielzahl von morphologischen Formen abhängig von der Dicke, Beschaffenheit der Substratfläche und Ausglühen bilden. Wegen des Unterschiedes bezüglich der Glasübergangstemperatur der Bestandteilblöcke, der mechanischen Eigenschaften des Styrols und der Butadienteile seien Sie bei Zimmertemperatur sehr unterschiedlich. Der Polystyrenblock ist verglichen mit Butadien eins steiferes.

In der gleichen Zeit wegen des Unterschiedes bezüglich der Oberflächenenergie der jeweiligen Blöcke, ist es größtenteils Polybutadien, das an der Polymerluft Schnittstelle anwesend ist. Deshalb deckt SPM-Darstellung von SBS-Film auf (sehen Sie Feige. 4) entweder eine Topographie, welche die äußere Polybutadienschicht mit Bädern entsprechend der Polystyrenphase im Falle niedrigen, größtenteils der attraktiven Interaktion darstellen, oder, im Falle des harten abstoßenden, eine aufgehobene Topographie, wenn das weiche Polybutadien durch des die Spitze und die erhöhten Bereiche Fühlers jetzt runtergedrückt wird, entsprechen significantly more steifer Polystyrenphase. Ein kann in Fig. 4 offenbar sehen dass die Merkmale, die wie Krisen im Bild aussehen, das in der niedrigen (erhalten wird attraktiven) Einfuhrüberwachung der Kraft, geworden offenbar erhöht, wenn die Interaktionskraft beträchtlich erhöht wird.

Abbildung 4. 1,5 µm Topographiescan des Dünnfilms des SBS-Blockcopolymers auf HOPG. Im Falle der niedrigen Interaktionskraft zwischen dem Fühler und dem Film, wird die weiche Polybutadienphase auf der Oberfläche aufgedeckt, während PS-Phase deprimiert schaut. Im Falle der höheren Interaktionskraft zwischen dem Fühler und dem Film, wird die weiche Polybutadienphase runtergedrückt und die PS-Phase schaut erhöht.

Selbst-Zusammengebaute Polymer Meso-Zellen

Das selbst-Zusammenbauen von verschiedenen Materialien an der mikro- und Nano-Schuppe ist ein weitgehend erforschter Bereich der Materialkunde. Polymere sind ideale Materialien für den Selbstbau, der zum großen der Moleküle und der großen Vielfalt der physikalischen Eigenschaften passend ist, die mit den verschiedenen chemischen Gruppen verbunden sind, die das Polymermolekül enthalten.

Ein Beispiel einer Polymer-unterstützten Selbstbauanlage ist die Micellen, die von Au 2nm nanoparticles gebildet werden, die mit amfiphyllic Blockcopolymer Molekülen functionalized sind. Wegen des Vorhandenseins von hydrophilen (PEO) und hydrophoben Blöcken [PS] in den Molekülen, die zu Au nanoparticles, unter bestimmte Bedingungen functionalized nanoparticles Selbst angebracht werden, bauen Sie in Micellen mit PS-Kern und in PEO auf der Oberfläche zusammen. FLUGHANDBUCH-Bilder der Hohen Auflösung solcher Micellen, die auf frisch zerspaltetem HOPG abgegeben werden, decken eine feine Raupe ähnliche Zelle solcher Micellen auf (Fig.5). Vergleich der FLUGHANDBUCH- und TEM-Bilder der Micellen stellt möglicherweise zusätzliche Information auf der Deformation der Micellen infolge der Absetzung auf verschiedenen Oberflächen zur Verfügung.

Abbildung 5. µm 1x1 Topographiebild von den Micellen abgegeben auf HOPG. Feine Raupe ähnliche Zelle der Micelle wird offenbar in diesem Bild gelöst.

Foto-voltaische Polymer-Materialien

Organisches photovoltaics ist ein weitgehend erforschter Bereich der Materialkunde, weil diese Materialien möglicherweise billigere und effizientere direkte Umwandlung der Solarleuchte in den Strom zur Verfügung stellen, der mit den herkömmlichen Silikon-basierten Einheiten verglichen wird. Registriersystem SmartSPM 1000's AIST-NTS kennzeichnet eindeutigen 1300 nm Laser, der möglicherweise für die SPM-Analyse von den lichtempfindlichen organischen Materialien sehr wichtig ist, die mögliche genauere Maße von ihren Eigenschaften in der Dunkelheit und in den Beleuchtungsbedingungen machen.

Vielseitigkeit der SPM-Techniken, die in SmartSPM 1000 AIST-NTS erhältlich sind, erlaubt Forschern, bessere Idee über die Materialien zu erhalten, die sie sich entwickeln. In Fig.6 kann man Topographie- und Reibungskraftbilder des photo-voltaischen zusammengesetzten Polymermaterials sehen. Zwei verschiedene Phasen clearlyresolved im Reibungskraftbild, während blank Topographie entscheidende Informationen nicht auf der Beispielzusammensetzung und die Verteilung der Bestandteile über dem Film zur Verfügung stellt.

Abbildung 6. µm 3.2x3.2 Topographie und der seitlichen Kraft Bilder eines photo-voltaischen Polymers mischen.

Schlussfolgerung

SmartSPM 1000 AIST-NTS ist und im gleichen Scannen-Fühlermikroskop der Zeit benutzerfreundlichen automatisierten ein starkes, das für Polymerforschung tadellos geeignet ist. Hohe Stufe der Automatisierung, des eindeutigen Scanners und der Parameter des Registriersystemes erlaubt einem Forscher, sich auf Experiment auf Instrumentinstallation eher zu konzentrieren und Auswirkungen der hohen Qualität auf zahlreiche Polymeranlagen einschließlich lichtempfindliche Materialien und supramolekulare Zellen zu erzielen.

Quelle AIST-NT

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte AIST-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 20:59

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