Microscopia de Exploración de la Antena - La Aplicación del Microscopio 1000 de la Antena de la Exploración de SmartSPM para la Investigación del Polímero por AIST-NT

Temas Revestidos

Introducción
Aplicación del AFM para la Investigación del Polímero
SmartSPM de AIST-NT
Ejemplos de la Aplicación de SmartSPM para la Investigación del Polímero
Membranas del Polímero
Resolución Molecular
Copolímeros de Bloque
Meso-Estructuras Uno mismo-Ensambladas del Polímero
Materiales de Polímero Fotovoltaicos
Conclusión

Introducción

Puesto Que la introducción de Microscopia de la Antena de la Exploración (SPM) él se ha aplicado a la investigación de los materiales de polímero. Microscopia el Hacer Un Túnel de la Exploración (STM) y Microscopia Atómica de la Fuerza del modo de contacto (AFM) demostrada ser una herramienta muy útil para el análisis de los polímeros cristalinos con la resolución molecular. Una de las ventajas mayores del SPM y del AFM sobre SEM, específicamente para la investigación del polímero, es una mejor resolución proporcionada por el AFM. Otra gran ventaja de SPM sobre la Microscopia de la Partícula Cargada es la posibilidad para realizar proyección de imagen de alta resolución sobre todo de los materiales de polímero no-conductores “como está”, sin el recubrimiento de una muestra del polímero con la capa conductora, que es generalmente necesaria para SEM.

Aplicación del AFM para la Investigación del Polímero

La aplicación del AFM para la investigación del polímero prosperó después de la introducción de modos de exploración dinámicos (también conocidos como modo del semicontact) donde está un voladizo emocionado en su frecuencia resonante en contacto intermitente con la superficie de la muestra. Este modo proporciona a una información más detallada no sólo en la topografía de una muestra, pero también en las propiedades mecánicas y de la adherencia de esa muestra. Hace esto mediante analizar el desplazamiento de fase de las oscilaciones del voladizo en relación con la vibración de la excitación. La Introducción del modo de exploración del semicontact también permitió la investigación de los materiales muy suaves que no se podrían explorar mediante el modo de contacto AFM o STM.

SmartSPM de AIST-NT

En 2007 AIST-NT Inc. introdujo al mercado un nuevo Microscopio de la Antena de la Exploración que poseía varias características únicas que le toman la primera decisión para la investigación del polímero:

  • SmartSPM 1000 de AIST-NT ofrece un analizador de alta frecuencia único que tiene el rango del micrón 100x100x15 y de las características resonantes incomparables (10-20 kilociclo-en XY y hasta 40 kilociclos en Z - éstas son las características con mucho mejores de la industria). El alto analizador de la frecuencia resonante hace el SPM menos sensible hacia vibraciones mecánicas y permite que las mediciones sean realizadas más rápidamente que cualquier otro AFM. También permite un mando mucho más exacto sobre la acción recíproca de la punta-muestra. Estes último que son muy importantes para las mediciones suaves de la muestra del polímero.
  • Un laser basado de poco ruido del nanómetro IR del sistema de inscripción 1300 permite mediciones exactas de las características que tienen la altura en el rango del Angstrom que hace mediciones posibles de la molecular-resolución. El uso del laser del IR activa una medición más exacta de materiales sensibles a la luz, que es de gran importancia para la investigación material fotovoltaica orgánica.
  • SmartSPM 1000 de AIST-NT hace la alineación del laser, antena y fotodiodo fáciles, rápidos, reproductivos y operador-independiente. ¡Para las antenas del patrón el procedimiento de alineación tarda generalmente menos de 45 segundos! Con el repuesto 1000 de SmartSPM de AIST-NT de la antena está no más un factor de limitación en la investigación de SPM.
  • SmartSPM 1000's de AIST-NT extra-seguro, procedimiento de desembarque automatizado permite el desembarque rápido, seguro incluso con las antenas ultra-sostenidas extremadamente frágiles que se requieren para la proyección de imagen final de la resolución. Con SmartSPM 1000 de AIST-NT incluso la proyección de imagen más de alta resolución se puede comenzar en menos de 5 minutos de la instalación de la antena.
  • SmartSPM 1000 de AIST-NT se diseña para ser combinado con la óptica para el AFM simultáneo de ejecución y la correspondencia de Raman de la muestra y la realización de mediciones de TERS (Raman Aumentado Punta Que Dispersa), así proveyendo de los investigadores el análisis Químico que tiene la resolución lejos debajo del límite de difracción.

Ejemplos de la Aplicación de SmartSPM para la Investigación del Polímero

Membranas del Polímero

Los polímeros Cristalinos tienen gusto del juego del polipropileno y del polietileno un papel extremadamente importante en industria moderna. El tramitación de estos materiales da lugar a menudo a los productos finales que tienen características y propiedades fascinadoras. Un ejemplo de tal producto es una membrana Celgard 2400 que se produce del polipropileno isotáctico y es ampliamente utilizada en la fabricación de la batería.

La topografía De alta resolución y las imágenes respectivas de la fase de la membrana de Celgard 2400 obtenida con SmartSPM 1000 de AIST-NT se presentan en Fig.1.

Cuadro 1. topografía del µm 2x2 (parte superior) y la imagen de la fase de la membrana de Celgard 2400. Las estructuras fibrilosas y laminares se consideran sin obstrucción.

Las imágenes de la topografía y de la fase revelan la estructura de la película: el conjunto de las fibrillas uniaxially orientadas del diámetro de aproximadamente 20 nanómetro separado por separaciones estrechas de varios nanómetros es una topografía dominante y una característica funcional. Los 100-300 galones laminares anchos del nanómetro, formados como resultado de los escenarios de la esmaltación durante la fabricación de la membrana, sobreponiendo el sistema fibriloso también se ven sin obstrucción. Debido al bucle de retroalimentación rápido y exacto en SmartSPM 1000 de AIST-NT y el alto analizador de la frecuencia de la resonancia, es posible obtener las imágenes de alta calidad libres de los artefactos relacionados con la sobrerreacción del sistema de votos.

Resolución Molecular

Una de las ventajas mayores del SPM sobre SEM es la posibilidad para obtener imágenes extremadamente de alta resolución hacia abajo al nivel molecular. En el mismo tiempo tales mediciones requieren muy de poco ruido del sistema de medición combinado con mando exacto sobre la acción recíproca de la punta-a-muestra mientras que la fuerza excesiva puede perturbar importante o destruir totalmente la pedido molecular sutil de las muestras del polímero.

Figura 2a, 2b. topografía de 165x165 nanómetro (dejada) e imágenes (correctas) de la fase de las laminillas3674 del CH en HOPG. Las Islas con diversa orientación de los galones laminares se ven sin obstrucción.

Las imágenes de los galones laminares del alcano lineal CH3674 depositados en la superficie del Grafito Altamente Orientado de Pyrolithic (HOPG), presentada en Fig.2 obtenido en modo del semicontact, demuestran las características excelentes del ruido del sistema de inscripción de SmartSPM 1000 de AIST-NT y precisan el trabajo del analizador en el rango dinámico completo - las 20 exploraciones del nanómetro fueron obtenidas con el analizador que tenía gama completa del micrón 100x100.

Los galones Laminares de las moléculas3674 del CH que tienen el ancho de 4,2 nanómetro se ven sin obstrucción incluso en la exploración relativamente grande de 165x165 nanómetro. Las áreas Adyacentes con diversa orientación de galones laminares son bien resueltas ambos en topografía y las imágenes de la fase y allí no son ninguna necesidad para realizar la filtración en el espacio de Fourier. Es también necesario observar que aunque las imágenes de la topografía muestren el contraste excelente de las características, el rango del color de la altura total está solamente sobre 3Å para las 80 y 20 exploraciones del nanómetro (Fig. 2c, 2.o).

Figura 2c. imágenes de la topografía (dejada) y de la fase de 82x82 nanómetro de las laminillas3674 del CH en HOPG. Las Islas con diversa orientación de los galones laminares se ven sin obstrucción. La escala de colores falsa completa en imagen de la topografía es 2.5Å

Figure el 2.o. topografía de 21x21 nanómetro (dejada) e imagen de la fase de las laminillas3674 del CH en HOPG. El ancho de galones laminares es 4,1 nanómetro, que está en el buen acuerdo con la longitud de la molécula extendida3674 del CH.

La proyección de imagen Crítica de la resolución requiere ambos muy bajo térmicos/las desviaciones temporales del AFM y del sistema de inscripción de poco ruido. Los galones laminares de la Proyección De Imagen de alcanos lineales son una manera perfecta de ver cómo es grande son las desviaciones. Los ángulos de inclinación en el 82nm y 21 exploraciones del nanómetro tomados al mismo índice de exploración de 1 Hertz son 64.6° y 63.6° respectivamente que corresponde a la desviación en la dirección de X alrededor de 1Å por minuto. El de poco ruido del sistema de inscripción de SmartSPM 1000 de AIST-NT se demuestra en el análisis de la sección de la exploración de 21 nanómetro (Fig.2e) que muestra que la profundidad del perfil es menos que 1Å.

Figura 2e. El de poco ruido del sistema de inscripción del AFM de AIST-NT se demuestra en el análisis de la sección de la exploración de 21 nanómetro, que muestra que la profundidad del perfil es menos que 1Å.

Las bandas entre los galones laminares adyacentes que consisten en grupos3 del CH en los extremos de las moléculas del alcano se pueden considerar depreso (como en Fig.2) o elevado (Fig.3) en imágenes de la topografía dependiendo de la fuerza ejercida por la punta de la antena en la muestra. Esta fuerza es controlada con la selección cuidadosa de la amplitud libre de la vibración voladiza y del valor del setpoint y se puede mantener con la alta precisión debido a la alta estabilidad de SmartSPM 1000 de AIST-NT.

Cuadro 3. exploración de la topografía de 52x52 nanómetro de las laminillas3674 del CH en HOPG. Debido a la acción recíproca atractiva muy apacible entre la punta de la antena y la muestra, las bandas entre los galones laminares adyacentes que consisten en los grupos CH3 se consideran elevadas.

Copolímeros de Bloque

Una demanda cada vez mayor en tecnologías nanopattering baratas y bien-controladas dio lugar a la atención importante de la comunidad de investigación y a la industria a los copolímeros de bloque. Una variedad de estructuras uno mismo-ordenadas que resultan de la segregación de bloques respectivos en estos polímeros proporcionan a una ruta prometedora a flexible modelando las superficies en el nanolevel con técnicas establecidas de la deposición y de la fotolitografía.

El SPM es una herramienta ideal de la investigación para la caracterización de las películas del copolímero de bloque, como ha sido probado por las publicaciones numerosas durante la década pasada. Un hecho importante que tiene que ser tenido en cuenta en el análisis de SPM de los copolímeros de bloque, especialmente los que está que tienen los bloques con propiedades mecánicas importante diversas, es una dependencia fundamental del contraste medido de la topografía y de la fase, este último que representa las propiedades mecánicas de la muestra, del valor de la fuerza ejercida de la película del polímero por la punta de la antena de SPM.

Un ejemplo típico de tal dependencia es un copolímero bien conocido del triblock del poliestireno-bloque-butadieno-bloque-poliestireno de SBS-. Es bien sabido que las películas finas de este copolímero pueden formar una variedad de dimensiones de una variable morfológicas dependiendo del espesor del film, de la naturaleza del substrato y de la esmaltación. Debido a la diferencia en la temperatura de transición de cristal de los bloques del componente, las propiedades mecánicas del estireno y las piezas del butadieno en la temperatura ambiente sea muy diferente. El bloque del poliestireno es más rígido comparado al butadieno uno.

En el mismo tiempo debido a la diferencia en la energía superficial de los bloques respectivos, es sobre todo el polibutadieno que está presente en el interfaz del polímero-aire. Por Lo Tanto, la proyección de imagen de SPM de la película de SBS revela (véase Fig. 4) o una topografía el presentar de la capa exterior del polibutadieno con los declives correspondiente a la fase del poliestireno en caso de la acción recíproca inferior, sobre todo atractiva, o, en caso repulsiva la dura, una topografía invertida cuando el polibutadieno suave ahora es empujado hacia abajo por las áreas elevadas de la antena la punta y corresponde a significantly more fase rígida del poliestireno. Uno puede ver sin obstrucción en Fig. 4 que las características que parecen depresiones en la imagen obtenida en el régimen (atractivo) inferior de la fuerza, se elevado sin obstrucción cuando la fuerza de la acción recíproca se aumenta importante.

Cuadro 4. exploración de la topografía de 1,5 µm de la película fina del copolímero de bloque de SBS en HOPG. En caso de la fuerza inferior de la acción recíproca entre la antena y la película, la fase suave del polibutadieno se revela en la superficie mientras que la fase del PICOSEGUNDO parece deprimida. En caso de la fuerza más alta de la acción recíproca entre la antena y la película, la fase suave del polibutadieno se empuja hacia abajo y la fase del PICOSEGUNDO parece elevada.

Meso-Estructuras Uno mismo-Ensambladas del Polímero

El uno mismo-ensamblar de diversos materiales en la escala micra y nana es un área extensivamente investigada de la ciencia material. Los Polímeros son materiales ideales para el ensamblaje del uno mismo debido al de gran tamaño de las moléculas y de la gran variedad de propiedades físicas asociadas a diversos grupos químicos que comprenden la molécula del polímero.

Un ejemplo de un sistema polímero-ayudado del ensamblaje del uno mismo es micelas formadas de los nanoparticles del Au 2nm functionalized con las moléculas amfiphyllic del bloque-copolímero. Debido a la presencia de los bloques hidrofílicos (PEO) e hidrofóbicos [PICOSEGUNDO] en las moléculas asociadas a los nanoparticles del Au, bajo uno mismo functionalized ciertas condiciones de los nanoparticles ensamble en las micelas con base del PICOSEGUNDO y PEO en la superficie. Las imágenes De alta resolución del AFM de tales micelas depositadas en HOPG recientemente hendido revelan una multa borde-como la estructura de tales micelas (Fig.5). La Comparación de las imágenes del AFM y de TEM de micelas puede proporcionar a la información adicional en la deformación de las micelas como resultado de la deposición en diversas superficies.

Cuadro 5. imagen de la topografía del µm 1x1 de las micelas depositadas en HOPG. Fino borde-como la estructura de la micela es sin obstrucción resuelto en esta imagen.

Materiales de Polímero Fotovoltaicos

El photovoltaics Orgánico es un campo extensivamente investigado de la ciencia material porque estos materiales pueden proporcionar a una conversión directa más barata y más eficiente de la luz solar en la electricidad comparada a los dispositivos silicio-basados convencionales. Laser único de las características de sistema de inscripción de SmartSPM 1000's de AIST-NT 1300 nanómetro que puede ser muy importante para el análisis de SPM de los materiales orgánicos sensibles a la luz que hacen mediciones más exactas posibles de sus propiedades en las condiciones de la oscuridad y de la iluminación.

La Flexibilidad de las técnicas de SPM disponibles en SmartSPM 1000 de AIST-NT permite que los investigadores consigan una mejor idea sobre los materiales que desarrollan. En Fig.6 uno puede ver imágenes de la fuerza de la topografía y de fricción del material de polímero compuesto fotovoltaico. Dos diversas fases clearlyresolved en imagen de la fuerza de fricción, mientras que la topografía descubierta no proporciona a la información concluyente en la composición de la muestra y a la distribución de los componentes a través de la película.

El Cuadro 6. las imágenes de la topografía del µm 3.2x3.2 y de la fuerza lateral de un polímero fotovoltaico mezcla.

Conclusión

SmartSPM 1000 de AIST-NT es un potente y en el mismo microscopio automatizado convivial de la antena de la exploración del tiempo perfectamente conveniente para la investigación del polímero. De Alto Nivel de la automatización, del analizador único y de los parámetros de sistema de inscripción permite que un investigador concentre en el experimento bastante en ajuste del instrumento y obtenga los resultados de alta calidad en sistemas numerosos del polímero incluyendo los materiales sensibles a la luz y las estructuras supramoleculares.

Fuente AIST-NT

Para más información sobre esta fuente visite por favor AIST-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:26

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