Microscopie de Balayage de Sonde - L'Application du Microscope 1000 de Sonde de Lecture de SmartSPM pour la Recherche de Polymère par AIST-NT

Sujets Couverts

Introduction
Application d'AFM pour la Recherche de Polymère
SmartSPM d'AIST-NT
Exemples d'Application de SmartSPM pour la Recherche de Polymère
Membranes de Polymère
Définition Moléculaire
Copolymères en Bloc
Meso-Structures Auto-Assemblées de Polymère
Matériaux de Polymère Photovoltaïques
Conclusion

Introduction

Puisque l'introduction de la Microscopie de Sonde de Lecture (SPM) il a été appliquée à la recherche des matériaux de polymère. Microscopie de Perçage D'un Tunnel de Lecture (STM) et Microscopie Atomique de Force de mode de contact (AFM) prouvée pour être un outil très utile pour l'analyse des polymères cristallins avec la définition moléculaire. Un des principaux avantages du SPM et de l'AFM au-dessus du SEM, particulièrement pour la recherche de polymère, est une meilleure définition fournie par l'AFM. Un Autre avantage grand de SPM au-dessus de la Microscopie de Particules Chargées est la possibilité pour exécuter la représentation à haute résolution en grande partie des matériaux de polymère non-conducteurs « comme est », sans enduire un échantillon de polymère de la couche conductrice, qui est habituellement nécessaire pour le SEM.

Application d'AFM pour la Recherche de Polymère

L'application de l'AFM pour la recherche de polymère s'est épanouie après l'introduction des modes de lecture dynamiques (également connus sous le nom de mode de semicontact) où un encorbellement excité à sa fréquence de résonance est en contact intermittent avec la surface de l'échantillon. Ce mode fournit plus d'informations détaillées non seulement sur la topographie d'un échantillon, mais également sur les propriétés mécaniques et d'adhérence de cet échantillon. Il fait ceci au moyen d'analyser le déphasage des vibrations de l'encorbellement relativement à la vibration d'excitation. L'Introduction du mode de lecture de semicontact a également tenu compte de l'enquête sur les matériaux très mous qui ne pourraient pas être explorés au moyen de mode de contact AFM ou STM.

SmartSPM d'AIST-NT

En 2007 AIST-NT Inc. a introduit au marché un Microscope neuf de Sonde de Lecture possédant plusieurs fonctionnalités uniques qui lui effectuent le premier choix pour la recherche de polymère :

  • SmartSPM 1000 d'AIST-NT comporte un seul balayeur à haute fréquence ayant le domaine du micron 100x100x15 et des caractéristiques résonnantes inégalées (10-20 kilohertz-dans DE X/Y et jusqu'à 40 kilohertz dans Z - ce sont les caractéristiques de loin les meilleures dans l'industrie). Le balayeur élevé de fréquence de résonance rend le SPM moins sensible vers des vibrations mécaniques et permet à des mesures d'être exécutées plus rapidement que n'importe quel autre AFM. Il permet également un contrôle beaucoup plus précis de l'interaction d'extrémité-échantillon. Ce dernier étant très importants pour des mesures douces d'échantillon de polymère.
  • Un laser basé à faible bruit du nanomètre IR de système d'inscription le 1300 permet des mesures précises des caractéristiques techniques ayant la hauteur dans la chaîne d'Angström qui effectue des mesures possibles de moléculaire-définition. L'utilisation du laser d'IR active plus de mesure précise des matériaux sensibles à la lumière, qui est d'importance grande pour la recherche matérielle photovoltaïque organique.
  • SmartSPM 1000 d'AIST-NT effectue le cadrage du laser, de la sonde et de la photodiode faciles, rapides, reproductibles et téléphoniste-indépendants. Pour des sondes de norme la procédure de cadrage prend habituellement moins de 45 secondes ! Avec le remontage 1000 de SmartSPM d'AIST-NT de la sonde n'est plus un facteur limitatif dans la recherche de SPM.
  • SmartSPM 1000's d'AIST-NT supplémentaire-sûr, procédure d'atterrissage robotisée permet l'atterrissage rapide et sûr même avec les sondes ultra-tranchantes extrêmement fragiles qui sont exigées pour la représentation éventuelle de définition. Avec SmartSPM 1000 d'AIST-NT même la représentation la plus de haute résolution peut être commencée en moins de 5 mn de l'installation de la sonde.
  • SmartSPM 1000 d'AIST-NT est conçu pour être combiné avec le bloc optique pour l'AFM simultané exécutant et le mappage de Raman de l'échantillon et effectuer des mesures de TERS (Extrémité Raman Amélioré Dispersant), de ce fait fournissant aux chercheurs l'Analyse chimique ayant la définition loin ci-dessous la limite de diffraction.

Exemples d'Application de SmartSPM pour la Recherche de Polymère

Membranes de Polymère

Les polymères Cristallins aiment le jeu de polypropylène et de polyéthylène extrêmement un rôle majeur dans l'industrie moderne. Le traitement de ces matériaux a souvent comme conséquence les produits finis qui ont les caractéristiques techniques et les propriétés fascinantes. Un exemple d'un tel produit est une membrane Celgard 2400 qui est produite à partir du polypropylène isotactique et est très utilisée à la fabrication de batterie.

La topographie De haute résolution et les images respectives de phase de la membrane de Celgard 2400 obtenue avec SmartSPM 1000 d'AIST-NT sont présentées dans Fig.1.

Le Schéma 1. topographie du µm 2x2 (haut) et l'image de phase de membrane de Celgard 2400. Des structures fibrillaires et lamellaires sont de manière dégagée vues.

Les images de topographie et de phase indiquent la structure du film : l'ensemble de fibrilles uniaxially installées du diamètre approximativement de 20 nanomètre séparé par des lacunes étroites de plusieurs nanomètres est une topographie de domination et une caractéristique technique fonctionnelle. Les 100-300 pistes lamellaires de large de nanomètre, formées en raison des stades d'adoucissement pendant la fabrication de membrane, recouvrant le système fibrillaire également sont de manière dégagée vues. En Raison de la boucle de contre-réaction rapide et précise dans SmartSPM 1000 d'AIST-NT et balayeur élevé de fréquence de résonance, il est possible d'obtenir des images de haute qualité exemptes des artefacts liés à la réaction exagérée du système de contrôle par retour de l'information.

Définition Moléculaire

Un des principaux avantages du SPM au-dessus d'un SEM est la possibilité pour obtenir des images extrêmement de haute résolution vers le bas au niveau moléculaire. Dans le même temps de telles mesures exigent très à faible bruit du système de mesure combiné avec le contrôle précis de l'interaction d'extrémité-à-échantillon pendant que la force excessive peut de manière significative toucher ou complet détruire à la commande moléculaire subtile des échantillons de polymère.

Figure 2a, 2b. topographie de 165x165 nanomètre (laissée) et images de phase (bonnes) des lamelles3674 de CH sur HOPG. Des Îles avec l'orientation différente des pistes lamellaires sont de manière dégagée vues.

Les images des pistes lamellaires de l'alcane linéaire CH3674 déposées sur la surface du Graphite Fortement Installé de Pyrolithic (HOPG), présentée dans Fig.2 obtenu en mode de semicontact, expliquent d'excellentes caractéristiques de bruit du système d'inscription de SmartSPM 1000 d'AIST-NT et précisent le travail du balayeur dans la pleine dynamique - les 20 échographies de nanomètre ont été obtenues avec le balayeur ayant le large éventail du micron 100x100.

Des pistes Lamellaires des molécules3674 de CH ayant la largeur de 4,2 nanomètre sont de manière dégagée vues même dans l'échographie relativement grande de 165x165 nanomètre. Des zones Adjacentes avec l'orientation différente des pistes lamellaires sont bien résolues en topographie et les images de phase et là n'est aucune nécessité pour exécuter le filtrage dans l'espace de Fourier. Il est également nécessaire de noter que bien que les images de topographie affichent l'excellent contraste des caractéristiques techniques, le domaine de couleur de hauteur hors-tout est seulement au sujet de 3Å pour les 80 et 20 échographies de nanomètre (Fig. 2c, 2d).

Figure 2c. images de topographie (laissée) et de phase de 82x82 nanomètre des lamelles3674 de CH sur HOPG. Des Îles avec l'orientation différente des pistes lamellaires sont de manière dégagée vues. La pleine échelle de couleurs trompeuse dans l'image de topographie est 2.5Å

Figure le 2d. topographie de 21x21 nanomètre (laissée) et image de phase des lamelles3674 de CH sur HOPG. La largeur des pistes lamellaires est 4,1 nanomètre, qui est en bon accord avec la longueur de la molécule étendue3674 de CH.

La représentation Critique de définition exige les deux thermique très faible/chassoirs temporels de l'AFM et du système d'inscription à faible bruit. Les pistes lamellaires de Représentation des alcanes linéaires est une voie parfaite de voir combien grand les chassoirs sont. Les cornières d'inclinaison dans le 82nm et 21 échographies de nanomètre pris aux mêmes tarifs d'échographie de 1 Hertz sont 64.6° et 63.6° respectivement qui correspondent au chassoir dans le sens de X environ de 1Å par minute. Le faible bruit du système d'inscription de SmartSPM 1000 d'AIST-NT est expliqué dans l'analyse de partie de l'échographie de 21 nanomètre (Fig.2e) qui prouve que la profondeur du profil est moins que 1Å.

Figure 2e. Le faible bruit du système d'inscription de l'AFM d'AIST-NT est expliqué dans l'analyse de partie de l'échographie de 21 nanomètre, qui prouve que la profondeur du profil est moins que 1Å.

Les cadres entre les pistes lamellaires adjacentes se composant des groupes3 de CH sur les extrémités des molécules d'alcane peuvent être vus déprimé (comme dans Fig.2) ou élevé (Fig.3) dans des images de topographie selon la force exercée par l'extrémité de la sonde sur l'échantillon. Cette force est réglée par la sélection rigoureuse de l'amplitude libre de la vibration en porte-à-faux et de la valeur du de point de consigne et peut être mise à jour avec la haute précision due au de forte stabilité de SmartSPM 1000 d'AIST-NT.

Le Schéma 3. échographie de topographie de 52x52 nanomètre des lamelles3674 de CH sur HOPG. En Raison de l'interaction attrayante très douce entre l'extrémité de la sonde et l'échantillon, les cadres entre les pistes lamellaires adjacentes se composant des groupes CH3 sont vus élevés.

Copolymères en Bloc

Une demande croissante en technologies nanopattering peu coûteuses et controlées par bien a eu comme conséquence une attention significative de la communauté de la recherche et l'industrie aux copolymères en bloc. Un grand choix de structures auto-dispensées résultant de la ségrégation des cases respectives en ces polymères fournit une artère prometteuse à flexible modelant les surfaces au nanolevel par des techniques bien établies de dépôt et de photolithographie.

Le SPM est un outil de recherches idéal pour la caractérisation des films de copolymère en bloc, comme a été prouvé par de nombreuses publications pendant la dernière décennie. Un fait important qui doit être tenu compte dans l'analyse de SPM des copolymères en bloc, particulièrement ceux qui ont les cases avec les propriétés mécaniques sensiblement différentes, est une dépendance principale du contraste mesuré de topographie et de phase, ce dernier représentant les propriétés mécaniques de l'échantillon, à l'égard la valeur de la force exercée à l'égard le film de polymère par l'extrémité de la sonde de SPM.

Un cas particulier d'une telle dépendance est un copolymère réputé de triblock de polystyrène-case-butadiène-case-polystyrène de SBS-. Il est réputé que les films minces de ce copolymère puissent former un grand choix de formes morphologiques selon l'épaisseur de film, la nature du substrat et l'adoucissement. En Raison de la différence dans la température de passage en verre des cases de constituant, les propriétés mécaniques du styrène et des pièces de butadiène à la température ambiante soyez très différent. La case de polystyrène est comparée plus rigide au butadiène un.

Dans le même temps dû à la différence dans l'énergie extérieure des cases respectives, c'est en grande partie le polybutadiène qui est présent à la surface adjacente de polymère-air. Par Conséquent, la représentation de SPM du film de SBS indique (voir la Fig. 4) ou une topographie présenter la couche externe de polybutadiène avec des immersions correspondant à la phase de polystyrène en cas d'interaction faible et en grande partie attrayante, ou, en cas de répulsive la dure, une topographie renversée quand le polybutadiène mou est maintenant abaissé par l'extrémité et les zones élevées de la sonde correspondent à sensiblement plus de phase rigide de polystyrène. On peut de manière dégagée voir dans Fig. 4 que des caractéristiques techniques ressemblant aux dépressions dans l'image obtenue en régime (attrayant) faible de force, devenu de manière dégagée élevé quand la force d'interaction est sensiblement augmentée.

Le Schéma 4. échographie de topographie de 1,5 µm du film mince du copolymère en bloc de SBS sur HOPG. En cas de force faible d'interaction entre la sonde et le film, la phase douce de polybutadiène est indiquée sur la surface tandis que la phase de PICOSECONDE semble déprimée. En cas de force plus élevée d'interaction entre la sonde et le film, la phase douce de polybutadiène est abaissée et la phase de PICOSECONDE semble élevée.

Meso-Structures Auto-Assemblées de Polymère

Auto-assembler de différents matériaux à l'échelle micro et nanoe est une zone considérable recherchée de la science des matériaux. Les Polymères sont les matériaux idéaux pour l'assemblage d'individu dû au de grande taille des molécules et de la large variété de propriétés physiques associées avec différents groupes chimiques comportant la molécule de polymère.

Un exemple d'un système polymère-aidé d'assemblage d'individu est des micelles formées des nanoparticles de l'Au 2nm functionalized avec les molécules amfiphyllic de case-copolymère. En Raison de la présence des cases hydrophiles [PICOSECONDE] (PEO) et hydrophobes en molécules fixées aux nanoparticles d'Au, sous l'individu de nanoparticles functionalized certaines par conditions réunissez dans des micelles avec le noyau de PICOSECONDE et PEO sur la surface. Les images De haute résolution d'AFM de telles micelles déposées sur HOPG frais fendu indiquent une structure petite petit fine de telles micelles (Fig.5). La Comparaison des images d'AFM et de TEM des micelles peut fournir les informations complémentaires sur la déformation des micelles en raison du dépôt sur différentes surfaces.

Le Schéma 5. image de topographie du µm 1x1 des micelles déposées sur HOPG. La structure petite petit Fine de la micelle est de manière dégagée résolue dans cette image.

Matériaux de Polymère Photovoltaïques

Le photovoltaics Organique est une zone considérable recherchée de science des matériaux parce que ces matériaux peuvent fournir la conversion directe meilleur marché et plus efficace de la lumière solaire dans l'électricité comparée en dispositifs silicium-basés conventionnels. D'AIST-NT de SmartSPM 1000's d'inscription seul 1300 nanomètre laser des fonctionnalités du système qui peut être très important pour l'analyse de SPM des matières organiques sensibles à la lumière effectuant possibles plus de mesures précises de leurs propriétés en conditions de densité et d'illumination.

La Souplesse des techniques de SPM disponibles dans SmartSPM 1000 d'AIST-NT permet à des chercheurs d'avoir une meilleure idée au sujet des matériaux qu'ils développent. Dans Fig.6 on peut voir des images de force de topographie et de friction du matériau de polymère composé photovoltaïque. Deux phases différentes clearlyresolved dans l'image de force de friction, alors que la topographie nue ne fournit pas des informations concluantes sur la composition témoin et la distribution des constituants en travers du film.

Le Schéma 6. des images de topographie du µm 3.2x3.2 et de force transversale d'un polymère photovoltaïque se mélangent.

Conclusion

SmartSPM 1000 d'AIST-NT est un puissant et dans le même microscope robotisé convivial de sonde de lecture de temps parfaitement adapté pour la recherche de polymère. Le Haut niveau de l'automatisation, du seul balayeur et des paramètres de système d'inscription permet à un chercheur de se concentrer sur l'expérience plutôt sur l'installation d'instrument et d'obtenir des résultats de haute qualité sur de nombreux systèmes de polymère comprenant les matériaux sensibles à la lumière et les structures supramoléculaires.

Source AIST-NT

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît AIST-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 20:56

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