एआईएसटी-NT द्वारा पॉलिमर अनुसंधान के लिए SmartSPM 1000 स्कैन जांच माइक्रोस्कोप के आवेदन - जांच माइक्रोस्कोपी स्कैन

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परिचय
AFM की पॉलिमर अनुसंधान के लिए आवेदन
एआईएसटी-NT से SmartSPM
आवेदन की SmartSPM के पॉलिमर अनुसंधान के लिए उदाहरण
पॉलिमर झिल्ली
आण्विक संकल्प
ब्लॉक copolymers
आत्म इकट्ठे पॉलिमर Meso संरचनाएं
फोटोवोल्टिक पॉलिमर सामग्री
निष्कर्ष

परिचय

(एसपीएम) के जांच माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग की शुरूआत के बाद से यह बहुलक सामग्री के अनुसंधान के लिए लागू किया गया है. दोनों स्कैनिंग टनलिंग (एसटीएम) माइक्रोस्कोपी और संपर्क मोड परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) क्रिस्टलीय पॉलिमर के संकल्प के साथ आणविक विश्लेषण के लिए एक बहुत ही उपयोगी उपकरण साबित. एसपीएम और SEM पर AFM की प्रमुख बहुलक अनुसंधान के लिए विशेष रूप से, लाभ, बेहतर AFM द्वारा प्रदान संकल्प है. आरोपी कण माइक्रोस्कोपी अधिक एसपीएम का एक अन्य महान लाभ ज्यादातर गैर प्रवाहकीय बहुलक सामग्री के उच्च संकल्प इमेजिंग प्रदर्शन "के रूप में है", प्रवाहकीय परत है, जो आमतौर पर SEM के लिए आवश्यक है के साथ एक नमूना बहुलक कोटिंग के बिना संभावना है.

AFM की पॉलिमर अनुसंधान के लिए आवेदन

बहुलक अनुसंधान के लिए AFM के आवेदन गतिशील स्कैनिंग मोड (भी semicontact विधा के रूप में जाना जाता है) जहां अपने गुंजयमान आवृत्ति पर उत्साहित ब्रैकट नमूना की सतह के साथ आंतरायिक संपर्क में है की शुरूआत के बाद फला - फूला. इस मोड न केवल एक नमूना स्थलाकृति पर है, लेकिन यह भी है कि नमूने के यांत्रिक और आसंजन गुण पर अधिक विस्तृत जानकारी प्रदान करता है. यह ब्रैकट दोलनों के चरण में बदलाव उत्तेजना कंपन के सापेक्ष विश्लेषण के माध्यम से इस करता है. Semicontact स्कैनिंग मोड के परिचय भी बहुत नरम सामग्री है जो संपर्क मोड AFM या एसटीएम के माध्यम से नहीं पता लगाया जा सकता है की जांच के लिए अनुमति दी.

एआईएसटी-NT से SmartSPM

एआईएसटी-NT इंक 2007 में बाजार के लिए एक नया स्कैन जांच माइक्रोस्कोप कई अनूठी विशेषताओं है कि यह बहुलक अनुसंधान के लिए पहली पसंद बनाने रखने की शुरुआत:

• एआईएसटी-NT SmartSPM 1000 (- इन द्वारा अब तक कर रहे हैं उद्योग में सबसे अच्छा विशेषताओं 10-20 kHz में XY और जेड में 40 kHz) एक अद्वितीय उच्च आवृत्ति 100x100x15 माइक्रोन और बेजोड़ गुंजयमान विशेषताओं की सीमा वाले स्कैनर सुविधाएँ. उच्च गुंजयमान आवृत्ति स्कैनर एसपीएम यांत्रिक कंपन की ओर कम संवेदनशील बनाता है और माप के किसी भी अन्य AFM से तेजी से प्रदर्शन के लिए अनुमति देता है. यह भी टिप नमूना बातचीत पर एक और अधिक सटीक नियंत्रण की अनुमति देता है. मुलायम बहुलक नमूना मापन के लिए बहुत महत्वपूर्ण किया जा रहा है उत्तरार्द्ध.
• एक कम शोर पंजीकरण 1300 एनएम IR लेजर पर आधारित प्रणाली Angstrom रेंज है जो संभव आणविक संकल्प माप बनाता में ऊंचाई वाले सुविधाओं का सटीक मापन की अनुमति देता है. IR लेजर के उपयोग के प्रकाश के प्रति संवेदनशील सामग्री की एक और अधिक सटीक माप, जो जैविक फोटोवोल्टिक सामग्री अनुसंधान के लिए महान महत्व का है सक्षम बनाता है.
• एआईएसटी NT SmartSPM 1000 लेजर जांच, और photodiode का संरेखण आसान, तेजी से, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और ऑपरेटर स्वतंत्र बनाता है. मानक जांच के लिए संरेखण प्रक्रिया आम तौर पर कम से कम 45 सेकंड लेता है! साथ एआईएसटी-NT SmartSPM 1000 जांच के प्रतिस्थापन नहीं रह एसपीएम अनुसंधान में एक सीमित कारक है.
• एआईएसटी-NT SmartSPM 1000 'अतिरिक्त सुरक्षित, स्वचालित लैंडिंग प्रक्रिया भी बेहद नाजुक अल्ट्रा तेज जांच जो परम संकल्प इमेजिंग के लिए आवश्यक हैं के साथ तेजी से, सुरक्षित लैंडिंग की अनुमति देता है. साथ एआईएसटी NT SmartSPM 1000 भी उच्चतम संकल्प इमेजिंग जांच की स्थापना से कम से कम 5 मिनट में शुरू हो सकता है.
• एआईएसटी NT SmartSPM 1000 युगपत AFM और नमूने के रमन मानचित्रण प्रदर्शन और मंत्रियों (टिप बढ़ाया रमन प्रकीर्णन) माप बाहर ले जाने के लिए प्रकाशिकी के साथ संयुक्त डिज़ाइन किया गया है, इस प्रकार रासायनिक संकल्प विवर्तन सीमा से नीचे तक होने विश्लेषण के साथ शोधकर्ताओं प्रदान.

आवेदन की SmartSPM के पॉलिमर अनुसंधान के लिए उदाहरण

पॉलिमर झिल्ली

Polypropylene और polyethylene की तरह क्रिस्टलीय पॉलिमर आधुनिक उद्योग में एक अत्यंत महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं. इन सामग्रियों के प्रसंस्करण अक्सर अंतिम उत्पाद है कि आकर्षक सुविधाओं और गुण है में परिणाम है. इस तरह के उत्पाद का एक उदाहरण एक झिल्ली 2400 Celgard जो isotactic polypropylene से उत्पादित है और व्यापक रूप से बैटरी के निर्माण में प्रयोग किया जाता है.

उच्च संकल्प स्थलाकृति और Celgard 2400 झिल्ली के साथ प्राप्त की संबंधित चरण छवियों एआईएसटी NT SmartSPM 1000 Fig.1 में प्रस्तुत कर रहे हैं .

चित्रा 1. 2x2 सुक्ष्ममापी स्थलाकृति (ऊपर) और Celgard 2400 झिल्ली के चरण छवि. दोनों तंतुमय और परतदार संरचनाओं स्पष्ट रूप से देखा जाता है.

दोनों स्थलाकृति और चरण छवियों फिल्म की संरचना का पता चलता है: लगभग 20 एनएम कई नैनोमीटर संकीर्ण अंतराल द्वारा अलग व्यास की एक धुरी के साथ उन्मुख तंतुओं का सेट एक हावी स्थलाकृति और कार्यात्मक सुविधा है. 100-300 एनएम विस्तृत तहदार पट्टियों, झिल्ली निर्माण के दौरान annealing के चरणों का एक परिणाम के के रूप में गठन किया गया, तंतुमय प्रणाली overlaying भी स्पष्ट रूप से देखा जाता है. कारण तेजी से और सही प्रतिक्रिया पाश में एआईएसटी-NT SmartSPM 1000 और उच्च अनुनाद आवृत्ति स्कैनर, यह संभव है करने के लिए उच्च गुणवत्ता प्रतिक्रिया प्रणाली के overreaction से संबंधित कलाकृतियों से मुक्त छवियों को प्राप्त कर सकते हैं.

आण्विक संकल्प

एक SEM से अधिक एसपीएम के प्रमुख लाभ में से एक अत्यंत उच्च संकल्प छवियों के आणविक स्तर तक नीचे प्राप्त करने की संभावना है. एक ही समय में इस तरह के मापन मापने टिप नमूना बातचीत के रूप में अत्यधिक बल काफी परेशान या पूरी तरह से बहुलक नमूनों की सूक्ष्म आणविक आदेश को नष्ट कर सकते हैं पर सटीक नियंत्रण के साथ संयुक्त प्रणाली के बहुत कम शोर की आवश्यकता है.

चित्रा 2a, 2b 165x165 एनएम स्थलाकृति (बाएं) और चरण HOPG पर ₃₆ सी एच ₇₄ lamellae (दाएं) छवियों. तहदार धारियों के विभिन्न उन्मुखीकरण के साथ द्वीप स्पष्ट रूप से देखा जाता है.

रैखिक alkane सी ₃₆ एच ₇₄ के तहदार धारियों की छवियों अति उन्मुखी Pyrolithic (HOPG) ग्रेफाइट, Fig.2 में प्रस्तुत semicontact मोड में प्राप्त की सतह पर जमा है, के पंजीकरण प्रणाली के दोनों उत्कृष्ट शोर विशेषताओं का प्रदर्शन एआईएसटी NT SmartSPM 1000 और पूर्ण गतिशील रेंज में स्कैनर के सटीक काम - 20 एनएम स्कैन 100x100 माइक्रोन पूरी रेंज वाले स्कैनर के साथ प्राप्त किया गया.

सी ₃₆ एच ₇₄ 4.2 एनएम की चौड़ाई होने के अणुओं की lamellar धारियों स्पष्ट रूप से अपेक्षाकृत बड़े 165x165 एनएम स्कैन में भी देखा जाता है. तहदार धारियों के विभिन्न उन्मुखीकरण के साथ सटे क्षेत्रों को अच्छी तरह से दोनों स्थलाकृति और चरण छवियों में और वहाँ कोई फूरियर अंतरिक्ष में फ़िल्टरिंग प्रदर्शन करने की आवश्यकता है हल कर रहे हैं. यह भी आवश्यक है ध्यान दें कि हालांकि स्थलाकृति छवियों उत्कृष्ट सुविधाओं के विपरीत दिखाने के लिए, समग्र ऊंचाई रंग श्रेणी केवल 80 और 20 एनएम स्कैन (छवि 2c, 2d) के लिए 3A के बारे में है.

चित्रा 2c. HOPG पर 82x82 एनएम स्थलाकृति (बाएं) और चरण ₃₆ सी एच ₇₄ lamellae की छवियों. तहदार धारियों के विभिन्न उन्मुखीकरण के साथ द्वीप स्पष्ट रूप से देखा जाता है. स्थलाकृति छवि में पूर्ण झूठी रंग पैमाने 2.5Å है

चित्रा 2d. 21x21 एनएम स्थलाकृति (बाएं) और HOPG पर सी ₃₆ एच ₇₄ lamellae के चरण छवि. तहदार धारियों की चौड़ाई 4.1 एनएम, जो विस्तारित सी ₃₆ एच ₇₄ अणु की लंबाई के साथ अच्छे समझौते में है.

क्रिटिकल संकल्प इमेजिंग AFM और कम शोर पंजीकरण प्रणाली के दोनों बहुत कम थर्मल / लौकिक drifts की आवश्यकता है. इमेजिंग रैखिक alkanes की परतदार धारियों देखने के लिए कितना बड़ा drifts हैं के लिए एक आदर्श तरीका है. 82nm और 21 एनएम में झुकाव कोण 1 हर्ट्ज की एक ही स्कैन दर पर लिया स्कैन 64.6 डिग्री और 63.6 ° क्रमशः जो प्रति मिनट के बारे में 1a की एक्स दिशा में बहाव के लिए संगत कर रहे हैं. के पंजीकरण प्रणाली के कम शोर एआईएसटी NT SmartSPM 1000 की धारा 21 एनएम (Fig.2e) स्कैन जो दिखाता है कि प्रोफ़ाइल की गहराई से कम है 1a विश्लेषण में प्रदर्शन किया है.

चित्रा 2e. एआईएसटी-NT AFM की पंजीकरण प्रणाली के कम शोर 21 एनएम स्कैन, जो दिखाता है कि प्रोफ़ाइल की गहराई से कम है 1a की धारा विश्लेषण में प्रदर्शन किया है.

आसन्न तहदार दर्पण alkane अणुओं के सिरों पर ₃ समूहों से मिलकर धारियों के बीच सीमाओं स्थलाकृति पर जांच टिप द्वारा exerted बल के आधार पर चित्र में दोनों (जैसे Fig.2 में) उदास या ऊंचा (Fig.3) देखा जा सकता है नमूना. इस बल ब्रैकट कंपन और setpoint के मूल्य के मुफ्त आयाम का चयन सावधानी के माध्यम से नियंत्रित किया जाता है और उच्च के उच्च स्थिरता के कारण परिशुद्धता के साथ बनाए रखा जा सकता है एआईएसटी NT SmartSPM 1000 है.

चित्रा 3. HOPG पर सी ₃₆ एच ₇₄ lamellae 52x52 एनएम स्थलाकृति स्कैन. बहुत कोमल जांच टिप और नमूने के बीच आकर्षक बातचीत के कारण आसन्न तहदार CH3 समूहों से मिलकर धारियों के बीच सीमाओं बुलंद देखा जाता है.

ब्लॉक copolymers

अनुसंधान समुदाय और copolymers ब्लॉक करने के लिए उद्योग के महत्वपूर्ण ध्यान में सस्ती और अच्छी तरह से नियंत्रित nanopattering प्रौद्योगिकियों में एक बढ़ती हुई मांग हुई. स्वयं संगठित इन पॉलिमर में संबंधित ब्लाकों के अलगाव से परिणामस्वरूप संरचनाओं की एक किस्म लचीला patterning के लिए एक आशाजनक मार्ग प्रदान करता है अच्छी तरह से स्थापित बयान और photolithography तकनीक के माध्यम से nanolevel पर सतहों.

एसपीएम ब्लॉक copolymer फिल्मों के लक्षण वर्णन के लिए एक आदर्श अनुसंधान उपकरण है, के रूप में पिछले दशक के दौरान कई प्रकाशनों द्वारा सिद्ध किया गया है. एक महत्वपूर्ण तथ्य यह है कि खाते में ब्लॉक copolymers, विशेष रूप से काफी अलग यांत्रिक गुणों के साथ ब्लॉक होने वाले एसपीएम विश्लेषण में लिया जाना है, मापा स्थलाकृति और चरण विपरीत एक मौलिक निर्भरता, नमूने के यांत्रिक गुणों का प्रतिनिधित्व उत्तरार्द्ध है, एसपीएम जांच की नोक से बहुलक फिल्म पर exerted बल के मूल्य पर.

ऐसी निर्भरता का एक विशिष्ट उदाहरण एक अच्छी तरह से ज्ञात एसबीएस polystyrene ब्लॉक polystyrene butadiene ब्लॉक triblock copolymer है. यह सर्वविदित है कि इस copolymer की पतली फिल्मों morphological फिल्म मोटाई सब्सट्रेट की प्रकृति और annealing के आधार पर आकार के एक किस्म के रूप में हो सकता है. घटक ब्लॉकों के ग्लास संक्रमण के तापमान में अंतर के कारण, कमरे के तापमान पर styrene और butadiene भागों के यांत्रिक गुणों बहुत अलग हैं. polystyrene ब्लॉक एक butadiene की तुलना में काफी अधिक कठोर है.

संबंधित ब्लॉक की सतह ऊर्जा के क्षेत्र में अंतर की वजह से एक ही समय में, यह ज्यादातर polybutadiene जो बहुलक हवा अंतरफलक पर मौजूद है. इसलिए, एसबीएस फिल्म के एसपीएम इमेजिंग (चित्र देखें 4.) से पता चलता है या तो एक कम है, ज्यादातर आकर्षक बातचीत, या हार्ड प्रतिकारक एक के मामले में, एक उलट स्थलाकृति के मामले में polystyrene चरण के लिए इसी dips के साथ बाहरी polybutadiene परत पेश स्थलाकृति जब मुलायम polybutadiene जांच टिप से नीचे धकेल दिया है और उठाया क्षेत्रों को अब काफी अधिक कठोर polystyrene चरण के अनुरूप है. एक स्पष्ट रूप से चित्र में देख सकते हैं. 4 कि कम बल (आकर्षक) के शासन में प्राप्त की छवि में depressions की तरह लग रही सुविधाएँ, स्पष्ट रूप से ऊंचा जब बातचीत बल में काफी वृद्धि हुई है हो.

चित्रा 4 एसबीएस HOPG पर ब्लॉक copolymer की पतली फिल्म के 1.5 सुक्ष्ममापी स्थलाकृति स्कैन. जांच और फिल्म के बीच कम बातचीत बल के मामले में नरम polybutadiene चरण सतह पर पता चला है जबकि पुनश्च चरण उदास लग रहा है. उच्च जांच और फिल्म के बीच बातचीत बल के मामले में, नरम polybutadiene चरण नीचे धक्का दे दिया है और पुनश्च चरण ऊंचा दिखता.

आत्म इकट्ठे पॉलिमर Meso संरचनाएं

स्वयं कोडांतरण सूक्ष्म और नैनो पैमाने पर विभिन्न सामग्रियों की सामग्री विज्ञान के एक बड़े पैमाने पर शोध क्षेत्र है. पॉलिमर आत्म अणु और बहुलक अणु शामिल विभिन्न रासायनिक समूहों के साथ जुड़े भौतिक गुणों की एक विस्तृत विविधता के बड़े आकार की वजह से विधानसभा के लिए आदर्श सामग्री रहे हैं.

एक आत्म बहुलक सहायता विधानसभा प्रणाली का एक उदाहरण 2nm नैनोकणों Au amfiphyllic ब्लॉक copolymer अणुओं के साथ functionalized से गठन micelles है. दोनों हाइड्रोफिलिक (PEO) और [पुनश्च] Au नैनोकणों के लिए संलग्न कुछ functionalized शर्तों के तहत अणुओं में ब्लॉक नैनोकणों micelles में पुनश्च कोर और PEO के साथ सतह पर इकट्ठा करने के लिए स्वयं है. Hydrophobic की उपस्थिति के कारण ऐसे micelles के उच्च संकल्प AFM छवियों हौसले cleaved HOPG पर जमा ऐसे micelles के ठीक एक मोती की तरह संरचना (Fig.5) प्रकट. Micelles AFM और मंदिर छवियों की तुलना विभिन्न सतहों पर बयान का एक परिणाम के के रूप में micelles के विरूपण पर अतिरिक्त जानकारी प्रदान कर सकता है.

चित्रा 5. Micelles 1x1 सुक्ष्ममापी स्थलाकृति छवि HOPG पर जमा है. ठीक micelle के मोती की तरह संरचना स्पष्ट रूप से इस छवि में हल हो गई है.

फोटोवोल्टिक पॉलिमर सामग्री

जैविक photovoltaics सामग्री विज्ञान के एक बड़े पैमाने पर शोध क्षेत्र है क्योंकि इन सामग्रियों के रूप में सस्ता और अधिक कुशल बिजली में सौर प्रकाश की सिलिकॉन आधारित उपकरणों. पारंपरिक तुलना में प्रत्यक्ष रूपांतरण प्रदान कर सकता है एआईएसटी NT SmartSPM 1000 की पंजीकरण प्रणाली सुविधाओं अद्वितीय १,३०० एनएम लेजर जो प्रकाश के प्रति संवेदनशील कार्बनिक सामग्री संभव अंधेरे और रोशनी की स्थिति में दोनों अपने गुण के अधिक सटीक मापन करने की एसपीएम के विश्लेषण के लिए बहुत महत्वपूर्ण हो सकता है.

एसपीएम में उपलब्ध तकनीकों के एआईएसटी NT SmartSPM 1000 बहुमुखी प्रतिभा के शोधकर्ताओं सामग्री वे विकास के बारे में बेहतर विचार प्राप्त करने के लिए अनुमति देता है. Fig.6 में एक फोटोवोल्टिक समग्र बहुलक सामग्री की स्थलाकृति और घर्षण बल छवियों को देख सकते हैं. घर्षण बल छवि में दो अलग अलग चरणों clearlyresolved कर रहे हैं, जबकि नंगे स्थलाकृति नमूना संरचना और फिल्म भर में घटक के वितरण पर निर्णायक जानकारी प्रदान नहीं करता है.

चित्रा 6. 3.2x3.2 सुक्ष्ममापी स्थलाकृति और एक फोटोवोल्टिक बहुलक मिश्रण के पार्श्व बल छवियों.

निष्कर्ष

एआईएसटी NT SmartSPM 1000 है एक शक्तिशाली और एक ही समय में मैत्रिपूर्ण प्रयोक्ता स्वचालित स्कैनिंग जांच खुर्दबीन बहुलक अनुसंधान के लिए पूरी तरह उपयुक्त है. स्वचालन के उच्च स्तर, अद्वितीय स्कैनर और पंजीकरण प्रणाली मानकों के एक शोधकर्ता प्रयोग पर ध्यान केंद्रित करने के लिए बल्कि साधन सेट पर और प्रकाश के प्रति संवेदनशील सामग्री और ऊपर अर्थ का उपसर्ग आणविक संरचना सहित कई बहुलक सिस्टम पर उच्च गुणवत्ता परिणाम प्राप्त की अनुमति देता है.

एआईएसटी-NT स्रोत

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