Scanning Probe Microscopy - Penerapan SmartSPM 1000 Mikroskop Scanning Probe untuk Polimer Riset oleh AIST-NT

:: AZoNanotechnology Pasal

Topik Covered

Pengenalan
Aplikasi AFM untuk Polimer Riset
SmartSPM dari AIST-NT
Contoh Penerapan SmartSPM untuk Polimer Riset
Polimer Membran
Resolusi Molekuler
Kopolimer Blok
Self-Rakitan Polimer Meso-Struktur
Photovoltaic Bahan Polimer
Kesimpulan

Pengenalan

Sejak diperkenalkannya Scanning Probe Microscopy (SPM) telah diterapkan untuk penelitian bahan polimer. Kedua Mikroskopi Scanning Tunneling (STM) dan kontak modus Atomic Force Microscopy (AFM) terbukti menjadi alat yang sangat berguna untuk analisis polimer kristalin dengan resolusi molekul. Salah satu keuntungan utama dari SPM dan AFM over SEM, khusus untuk polimer penelitian, adalah resolusi yang lebih baik disediakan oleh AFM. Keuntungan lain besar SPM atas Mikroskopi Dibebankan partikel adalah kemungkinan untuk melakukan resolusi tinggi pencitraan sebagian besar non-konduktif bahan polimer "sebagaimana adanya", tanpa lapisan sampel polimer dengan lapisan konduktif, yang biasanya diperlukan untuk SEM.

Aplikasi AFM untuk Polimer Riset

Penerapan AFM untuk penelitian polimer berkembang setelah diperkenalkannya mode pemindaian dinamis (juga dikenal sebagai modus semicontact) dimana kantilever bersemangat pada frekuensi resonansi adalah dalam kontak intermiten dengan permukaan sampel. Mode ini menyediakan informasi lebih rinci tidak hanya pada topografi sampel, tetapi juga pada sifat mekanik dan adhesi sampel yang. Hal ini dilakukan dengan cara menganalisis pergeseran fasa osilasi kantilever relatif terhadap getaran eksitasi. Pengenalan modus semicontact pemindaian juga memungkinkan untuk meneliti material yang sangat lunak yang tidak dapat dieksplorasi dengan cara kontak modus AFM atau STM.

SmartSPM dari AIST-NT

Pada tahun 2007 AIST-NT Inc diperkenalkan ke pasar dengan Probe Scanning Microscope baru memiliki beberapa fitur unik yang membuatnya menjadi pilihan pertama untuk polimer penelitian:

• AIST-NT SmartSPM 1000 fitur scanner frekuensi tinggi yang unik yang memiliki berbagai karakteristik 100x100x15 mikron dan resonansi yang tak tertandingi (10-20 kHz-di XY dan hingga 40 kHz di Z - ini yang jauh karakteristik terbaik di industri). Pemindai resonansi frekuensi tinggi membuat SPM kurang sensitif terhadap getaran mekanik dan memungkinkan pengukuran harus dilakukan lebih cepat daripada AFM lainnya. Hal ini juga memungkinkan banyak kontrol yang lebih tepat atas interaksi ujung-sampel. Terakhir menjadi sangat penting untuk pengukuran sampel polimer lembut.
• Sebuah sistem pendaftaran kebisingan yang rendah didasarkan pada 1300 nm IR laser memungkinkan pengukuran akurat dari fitur memiliki tinggi dalam kisaran Angstrom yang membuat memungkinkan molekul resolusi pengukuran. Penggunaan IR laser memungkinkan pengukuran yang lebih akurat dari bahan peka cahaya, yang sangat penting untuk penelitian bahan organik fotovoltaik.
• AIST-NT SmartSPM 1000 membuat keselarasan dari probe, laser dan fotodioda mudah, cepat, direproduksi dan operator-independen. Untuk probe standar prosedur keselarasan biasanya memakan waktu kurang dari 45 detik! Dengan 1000 SmartSPM AIST-NT penggantian probe tidak lagi menjadi faktor pembatas dalam penelitian SPM.
• SmartSPM 1000 AIST-NT 's ekstra-aman, prosedur pendaratan otomatis memungkinkan cepat, pendaratan yang aman bahkan dengan sangat rapuh ultra-tajam probe yang dibutuhkan untuk pencitraan resolusi akhir. Dengan AIST-NT SmartSPM 1000 bahkan pencitraan resolusi tertinggi dapat dimulai dalam waktu kurang dari 5 menit dari pemasangan probe.
• AIST-NT SmartSPM 1000 dirancang untuk digabungkan dengan optik untuk melakukan AFM simultan dan pemetaan Raman sampel dan melaksanakan Ters (Tips Peningkatan Raman Scattering) pengukuran, sehingga memberikan para peneliti dengan analisis kimia yang memiliki resolusi jauh di bawah batas difraksi.

Contoh Penerapan SmartSPM untuk Polimer Riset

Polimer Membran

Polimer kristalin seperti polypropylene dan polyethylene memainkan peran yang sangat penting dalam industri modern. Pengolahan bahan-bahan sering menghasilkan produk akhir yang memiliki fitur menarik dan sifat. Salah satu contoh dari suatu produk adalah membran Celgard 2400 yang dihasilkan dari polipropilena isotaktik dan secara luas digunakan dalam manufaktur baterai.

Topografi resolusi tinggi dan gambar masing-masing fase membran Celgard 2400 diperoleh dengan AIST-NT SmartSPM 1000 disajikan pada Gambar 1.

Gambar 1. 2x2 pM topografi (atas) dan gambar fase membran Celgard 2400. Kedua struktur urat saraf dan pipih jelas terlihat.

Kedua fase gambar topografi dan mengungkapkan struktur film: set fibril uniaxially berorientasi berdiameter sekitar 20 nm yang dipisahkan oleh celah sempit beberapa nanometer adalah topografi mendominasi dan fitur fungsional. Para 100-300 nm garis pipih lebar, terbentuk sebagai hasil dari tahap anil selama manufaktur membran, overlay sistem urat saraf juga jelas terlihat. Karena loop umpan balik yang cepat dan akurat dalam AIST-NT SmartSPM 1000 dan pemindai resonansi frekuensi tinggi, adalah mungkin untuk mendapatkan gambar berkualitas tinggi bebas dari artefak yang terkait dengan reaksi berlebihan dari sistem umpan balik.

Resolusi Molekuler

Salah satu keuntungan utama dari SPM melalui SEM adalah kemungkinan untuk mendapatkan gambar resolusi sangat tinggi ke tingkat molekuler. Pada saat yang sama pengukuran tersebut membutuhkan kebisingan sangat rendah dari sistem pengukuran dikombinasikan dengan kontrol yang lebih tepat interaksi ujung-ke-sampel sebagai kekuatan yang berlebihan secara signifikan dapat mengganggu atau benar-benar menghancurkan urutan molekul halus sampel polimer.

Gambar 2a, 2b 165x165 nm topografi (kiri) dan fase (kanan). Gambar dari C ₃₆ H ₇₄ lamellae HOPG. Pulau dengan orientasi yang berbeda dari garis-garis lamelar terlihat jelas.

Gambar garis-garis linear lamelar alkana C ₃₆ H ₇₄ diendapkan pada permukaan Grafit Pyrolithic Sangat Berorientasi (HOPG), disajikan dalam Gbr.2 diperoleh dalam mode semicontact, menunjukkan baik karakteristik kebisingan yang sangat baik dari sistem pendaftaran AIST-NT SmartSPM 1000 dan bekerja tepat pemindai dalam jangkauan dinamis penuh - scan 20 nm diperoleh dengan scanner memiliki berbagai 100x100 mikron penuh.

Garis lamellar C ₃₆ H ₇₄ molekul yang memiliki lebar 4,2 nm jelas terlihat bahkan di scan 165x165 nm relatif besar. Daerah yang berdekatan dengan orientasi yang berbeda dari garis lamelar baik diselesaikan baik dalam topografi dan gambar fase dan tidak ada keharusan untuk melakukan penyaringan dalam ruang Fourier. Hal ini juga perlu dicatat bahwa meskipun gambar topografi menunjukkan kontras yang sangat baik dari fitur, kisaran tinggi keseluruhan warna hanya sekitar 3a untuk scan nm 80 dan 20 (Gambar 2c, 2d).

Gambar 2c. 82x82 nm topografi (kiri) dan fase gambar dari C ₃₆ H ₇₄ lamellae HOPG. Pulau dengan orientasi yang berbeda dari garis-garis lamelar terlihat jelas. Skala penuh warna palsu dalam gambar topografi adalah 2.5A

Gambar 2d. 21x21 nm topografi (kiri) dan citra fase dari C ₃₆ H ₇₄ lamellae HOPG. Lebar garis adalah 4,1 nm lamelar, yang dalam perjanjian baik dengan panjang diperpanjang molekul C ₃₆ H _74.

Pencitraan resolusi Kritis membutuhkan keduanya hanyut termal / temporal yang sangat rendah dari AFM dan sistem pendaftaran kebisingan yang rendah. Pencitraan lamelar garis-garis dari alkana linier adalah cara sempurna untuk melihat seberapa besar yang melayang. Sudut kemiringan di 82nm dan 21 nm scan diambil di tingkat scan yang sama dari 1 Hz 64,6 ° dan 63,6 ° masing-masing yang sesuai dengan hanyut dalam arah X dari sekitar 1A per menit. Suara rendah dari sistem pendaftaran AIST-NT SmartSPM 1000 ditunjukkan dalam analisis bagian dari 21 nm scan (Fig.2e) yang menunjukkan bahwa kedalaman profil kurang dari 1A.

Gambar 2e. Suara rendah dari sistem pendaftaran AIST-NT AFM ditunjukkan dalam analisis bagian scan, nm 21 yang menunjukkan bahwa kedalaman profil kurang dari 1A.

Batas antara garis-garis yang berdekatan pipih yang terdiri dari gugus CH ₃ pada ujung molekul alkana dapat dilihat baik tertekan (seperti di Gbr.2) atau meningkat (Gambar 3) dalam gambar topografi tergantung pada gaya yang diberikan oleh ujung probe pada sampel. Gaya ini dikendalikan melalui seleksi yang seksama dari amplitudo getaran bebas dari kantilever dan nilai setpoint dan dapat dipelihara dengan presisi tinggi karena stabilitas tinggi dari AIST-NT SmartSPM 1000 .

Gambar 3. 52x52 nm topografi scan C ₃₆ H ₇₄ lamellae HOPG. Karena interaksi yang menarik yang sangat lembut antara ujung probe dan sampel, batas antara garis-garis yang berdekatan pipih yang terdiri dari kelompok CH3 terlihat meningkat.

Kopolimer Blok

Peningkatan permintaan dalam teknologi nanopattering murah dan terkendali dengan baik mengakibatkan perhatian yang signifikan dari komunitas riset dan industri untuk kopolimer blok. Berbagai self-organized struktur yang dihasilkan dari pemisahan blok masing-masing dalam polimer menyediakan rute yang menjanjikan untuk pola fleksibel permukaan pada nanolevel melalui deposisi mapan dan teknik fotolitografi.

SPM adalah sebuah alat penelitian yang ideal untuk karakterisasi kopolimer blok film-film, seperti yang telah dibuktikan oleh berbagai publikasi selama dekade terakhir. Satu fakta penting yang harus diperhitungkan dalam analisis SPM dari kopolimer blok, terutama yang memiliki blok dengan sifat mekanik yang berbeda secara signifikan, adalah ketergantungan yang mendasar dari topografi diukur dan fase kontras, yang terakhir mewakili sifat mekanik sampel, pada nilai gaya yang bekerja pada film polimer dengan ujung probe SPM.

Sebuah contoh khas dari ketergantungan tersebut adalah terkenal SBS-polistiren-blok-butadiena-blok kopolimer polistiren-triblock. Hal ini juga diketahui bahwa film tipis kopolimer ini dapat membentuk berbagai bentuk morfologi tergantung pada ketebalan film, sifat substrat dan anil. Karena perbedaan suhu transisi kaca dari blok konstituen, sifat mekanik dari bagian stirena dan butadiena pada suhu kamar sangat berbeda. Blok polistiren secara signifikan lebih kaku dibandingkan dengan butadiena satu.

Dalam waktu yang sama karena perbedaan dalam energi permukaan blok masing-masing, itu adalah sebagian besar polibutadien yang hadir pada antarmuka polimer-udara. Oleh karena itu, SPM pencitraan SBS film yang mengungkapkan (lihat Gambar. 4) baik topografi menyajikan lapisan polybutadiene luar dengan dips sesuai dengan fase polistiren dalam kasus rendah, sebagian besar interaksi yang menarik, atau, dalam kasus satu menjijikkan keras, topografi yang terbalik ketika polybutadiene lunak didorong ke bawah oleh ujung probe dan daerah ditinggikan sekarang sesuai dengan fase plastik secara signifikan lebih kaku. Satu dapat dengan jelas melihat pada Gambar. 4 bahwa fitur depresi tampak seperti pada gambar yang diperoleh dengan kekuatan rendah (menarik) rezim, menjadi jelas meningkat ketika gaya interaksi meningkat secara signifikan.

Gambar 4. 1,5 pM topografi scan film tipis kopolimer blok SBS pada HOPG. Dalam hal gaya interaksi rendah antara probe dan film, fase polybutadiene lunak terungkap di permukaan, sementara fase PS terlihat tertekan. Dalam hal gaya interaksi tinggi antara probe dan film, fase polybutadiene lembut didorong ke bawah dan fase PS terlihat tinggi.

Self-Rakitan Polimer Meso-Struktur

Diri-perakitan bahan yang berbeda pada mikro dan nano-skala adalah area luas diteliti dari ilmu material. Polimer adalah bahan ideal untuk perakitan diri karena ukuran besar dari berbagai molekul dan sifat fisik yang terkait dengan kelompok kimia yang berbeda yang terdiri molekul polimer.

Salah satu contoh dari sistem perakitan polimer-dibantu diri adalah misel terbentuk dari 2nm Au nanopartikel difungsikan dengan amfiphyllic blok-kopolimer molekul. Karena kehadiran kedua hidrofilik (PEO) dan hidrofobik [PS] blok dalam molekul yang melekat pada nanopartikel Au, dalam kondisi tertentu difungsikan nanopartikel merakit diri ke dalam misel dengan PS inti dan PEO di permukaan. Resolusi tinggi AFM gambar misel tersebut diendapkan pada HOPG segar dibelah mengungkapkan struktur manik-seperti denda misel tersebut (Gbr.5). Perbandingan gambar AFM dan TEM misel dapat memberikan informasi tambahan tentang deformasi dari misel sebagai hasil dari deposisi pada permukaan yang berbeda.

Gambar 5. PM gambar topografi dari misel 1x1 diendapkan pada HOPG. Baik manik-seperti struktur misel jelas diselesaikan dalam gambar ini.

Photovoltaic Bahan Polimer

Photovoltaics organik adalah bidang ekstensif diteliti ilmu material karena bahan tersebut dapat memberikan konversi langsung lebih murah dan lebih efisien dari cahaya matahari menjadi listrik dibandingkan dengan konvensional perangkat berbasis silikon. SmartSPM 1000 AIST-NT 's pendaftaran fitur sistem unik 1300 Laser nm yang mungkin sangat penting untuk analisis SPM cahaya bahan organik sensitif membuat pengukuran yang lebih akurat mungkin sifat mereka baik di kegelapan dan kondisi pencahayaan.

Fleksibilitas dari teknik SPM tersedia di AIST-NT SmartSPM 1000 memungkinkan para peneliti untuk mendapatkan ide yang lebih baik tentang materi yang mereka kembangkan. Dalam Gbr.6 orang dapat melihat topografi dan gambar gesekan kekuatan bahan komposit polimer photovoltaic. Dua fase yang berbeda dalam gambar gesekan clearlyresolved berlaku, sementara topografi yang telanjang tidak memberikan informasi yang meyakinkan tentang komposisi sampel dan distribusi film di seluruh konstituen.

Gambar 6. PM 3.2x3.2 topografi dan gambar gaya lateral dari campuran polimer photovoltaic.

Kesimpulan

AIST-NT SmartSPM 1000 adalah kuat dan dalam waktu yang sama userfriendly otomatis scanning mikroskop probe sangat cocok untuk polimer penelitian. Otomatisasi tingkat tinggi, scanner unik dan parameter sistem pendaftaran memungkinkan peneliti untuk berkonsentrasi pada percobaan lebih pada instrumen mengatur dan untuk mendapatkan hasil berkualitas tinggi pada berbagai sistem polimer termasuk cahaya-sensitif bahan dan supra-struktur molekul.

Sumber AIST-NT

Untuk informasi lebih lanjut tentang sumber ini silakan kunjungi AIST-NT