Microscopia di Scansione della Sonda - L'Applicazione del Microscopio 1000 della Sonda di Scansione di SmartSPM per Ricerca del Polimero da AIST-NT

Argomenti Coperti

Introduzione
Applicazione del AFM per Ricerca del Polimero
SmartSPM da AIST-NT
Esempi dell'Applicazione di SmartSPM per Ricerca del Polimero
Membrane del Polimero
Risoluzione Molecolare
Copolimeri di Blocco
Meso-Strutture Auto-Montate del Polimero
Polimeri Fotovoltaici
Conclusione

Introduzione

Poiché l'introduzione di Microscopia della Sonda di Scansione si è applicata alla ricerca dei polimeri. Sia Microscopia di Traforo di Scansione (STM) che Microscopia Atomica della Forza di modo di contatto (AFM) rivelata essere uno strumento molto utile per l'analisi dei polimeri cristallini con risoluzione molecolare. Uno dei vantaggi principali dello SPM e del AFM sopra SEM, specificamente per la ricerca del polimero, è migliore risoluzione fornita dal AFM. Un Altro grande vantaggio di SPM sopra la Microscopia della Particella Fatta Pagare è la possibilità per eseguire la rappresentazione ad alta definizione principalmente dei polimeri non conduttivi “come è„, senza ricoprire un campione del polimero di livello conduttivo, che è necessario solitamente per SEM.

Applicazione del AFM per Ricerca del Polimero

L'applicazione del AFM per la ricerca del polimero è fiorito dopo l'introduzione dei modi di scansione dinamici (anche conosciuti come il modo del semicontact) dove una trave a mensola eccitata alla sua frequenza di risonanza è in contatto intermittente con la superficie del campione. Questo modo fornisce più informazione dettagliata non solo sulla topografia di un campione, ma anche sui beni di aderenza e meccanici di quel campione. Fa questo per mezzo di analizzare di sfasamento delle oscillazioni della trave a mensola riguardante la vibrazione di eccitazione. L'Introduzione del modo di scansione del semicontact egualmente ha tenuto conto l'indagine sui materiali molto molli che non potrebbero essere esplorati per mezzo di modo di contatto AFM o STM.

SmartSPM da AIST-NT

Nel 2007 AIST-NT Inc ha presentato al servizio un nuovo Microscopio della Sonda di Scansione che possiede parecchie funzionalità uniche che le operano la prima scelta per la ricerca del polimero:

  • Lo SmartSPM 1000 di AIST-NT caratterizza uno scanner ad alta frequenza unico che ha l'intervallo del micron 100x100x15 e delle caratteristiche sonore ineguagliate (10-20 chilociclo-in DI X-Y e fino a 40 chilocicli nella Z - queste sono le caratteristiche di gran lunga migliori nell'industria). L'alto scanner di frequenza di risonanza rende lo SPM meno sensibile verso le vibrazioni meccaniche e che permette che le misure siano realizzate più velocemente di qualunque altro AFM. Egualmente permette un controllo molto più preciso sopra l'interazione del suggerimento-campione. Gli ultimi che sono molto importanti per le misure morbide del campione del polimero.
  • Un laser basato a basso rumore di nanometro IR del sistema di registrazione del 1300 permette le misure accurate delle funzionalità che hanno l'altezza nell'intervallo dell'Angstrom che effettua le misure possibili di molecolare-risoluzione. L'uso del laser di IR permette ad una misura più accurata dei materiali sensibili alla luce, che è di grande importanza per la ricerca materiale fotovoltaica organica.
  • Lo SmartSPM 1000 di AIST-NT fa l'allineamento del laser, sonda e fotodiodo facili, veloci, riproducibili e operatore-indipendente. Per le sonde di standard la procedura di allineamento richiede solitamente meno di 45 secondi! Con la sostituzione 1000 dello SmartSPM di AIST-NT della sonda non è più un fattore limitante nella ricerca di SPM.
  • Lo SmartSPM 1000's di AIST-NT supplemento-sicuro, procedura di atterraggio automatizzata permette l'atterraggio veloce e sicuro anche con le sonde ultra-marcate estremamente fragili che sono richieste per l'ultima rappresentazione di risoluzione. Con lo SmartSPM 1000 di AIST-NT anche la rappresentazione più di alta risoluzione può essere iniziata in meno di 5 minuti dall'impianto della sonda.
  • Lo SmartSPM 1000 di AIST-NT è destinato per combinarsi con l'ottica per il AFM simultaneo d'esecuzione e la mappatura di Raman del campione e l'avanzamento delle misure di TERS (Scattering di Raman Migliorato Suggerimento), così fornendo ai ricercatori l'analisi Chimica che ha la risoluzione lontano sotto il limite di diffrazione.

Esempi dell'Applicazione di SmartSPM per Ricerca del Polimero

Membrane del Polimero

I polimeri Cristallini gradiscono il gioco del polietilene e del polipropilene un ruolo estremamente importante nell'industria moderna. Il trattamento di questi materiali provoca spesso i prodotti finiti che hanno le funzionalità e beni affascinanti. Un esempio di un tal prodotto è una membrana Celgard 2400 che è prodotta da polipropilene isotattico ed è ampiamente usata nella fabbricazione della batteria.

La topografia Di alta risoluzione e le rispettive immagini di fase della membrana di Celgard 2400 ottenuta con lo SmartSPM 1000 di AIST-NT sono presentate in Fig.1.

Figura 1. topografia del µm 2x2 (cima) e l'immagine di fase di membrana di Celgard 2400. Sia le strutture fibrillari che lamellari sono vedute chiaramente.

Sia le immagini di fase che della topografia rivelano la struttura della pellicola: l'insieme delle fibrille uniaxially orientate del diametro di circa 20 nanometro separato dalle lacune strette di parecchi nanometri è una topografia di dominazione e una funzionalità funzionale. Le 100-300 ampie bande lamellari di nanometro, formate come conseguenza delle fasi di ricottura durante la fabbricazione della membrana, sovrapponente il sistema fibrillare inoltre sono vedute chiaramente. dovuto il ciclo di feedback veloce ed accurato in SmartSPM 1000 di AIST-NT ed alto scanner di frequenza di risonanza, è possibile ottenere le immagini di alta qualità esenti dai artefatti relativi alla reazione eccessiva del sistema di feedback.

Risoluzione Molecolare

Uno dei vantaggi principali dello SPM sopra SEM è la possibilità per ottenere le immagini estremamente di alta risoluzione giù al livello molecolare. Nello stesso tempo tali misure richiedono molto a basso rumore del sistema di misurazione combinato con controllo preciso sopra l'interazione del suggerimento--campione mentre l'eccessiva forza può disturbare significativamente o completamente distruggere l'ordine molecolare sottile dei campioni del polimero.

Figura 2a, 2b. topografia di 165x165 nanometro (lasciata) ed immagini di fase (giuste) delle lamelle3674 di CH su HOPG. Le Isole con l'orientamento differente delle bande lamellari sono vedute chiaramente.

Le immagini delle bande lamellari dell'alcano lineare CH3674 depositate sulla superficie della Grafite Altamente Orientata di Pyrolithic (HOPG), presentata in Fig.2 ottenuto in modo del semicontact, dimostrano sia le caratteristiche eccellenti di disturbo del sistema di registrazione dello SmartSPM 1000 di AIST-NT che rendono paricolare il lavoro dello scanner nella gamma dinamica completa - le 20 scansioni di nanometro sono state ottenute con lo scanner che ha intervallo completo del micron 100x100.

Le bande Lamellari delle molecole3674 di CH che hanno la larghezza di 4,2 nanometro sono vedute chiaramente anche nella scansione relativamente grande di 165x165 nanometro. Le aree Adiacenti con l'orientamento differente delle bande lamellari sono bene risolte entrambi in topografia e le immagini di fase e là non è necessità per realizzare la filtrazione nello spazio di Fourier. È necessario egualmente da notare che sebbene le immagini della topografia mostrino il contrasto eccellente delle funzionalità, l'intervallo di colore di altezza totale è soltanto circa 3Å per le 80 e 20 scansioni di nanometro (Fig. 2c, 2d).

Figura 2c. immagini di topografia (lasciata) e di fase di 82x82 nanometro delle lamelle3674 di CH su HOPG. Le Isole con l'orientamento differente delle bande lamellari sono vedute chiaramente. La gamma di colori falsa completa nell'immagine della topografia è 2.5Å

Calcoli il 2d. topografia di 21x21 nanometro (lasciata) ed immagine di fase delle lamelle3674 di CH su HOPG. La larghezza delle bande lamellari è 4,1 nanometro, che è in buon accordo con la lunghezza della molecola estesa3674 di CH.

La rappresentazione Critica di risoluzione richiede entrambi termale molto basso/derive temporali del AFM e del sistema di registrazione a basso rumore. Le bande lamellari della Rappresentazione degli alcani lineari è un modo perfetto vedere quanto grande le derive sono. Gli angoli di inclinazione in 82nm e 21 scansione di nanometro catturati alla stessa tariffa di scansione di 1 Hertz sono rispettivamente 64.6° e 63.6° che corrispondono alla deriva nella direzione di X circa di 1Å al minuto. L'a basso rumore del sistema di registrazione dello SmartSPM 1000 di AIST-NT è dimostrato nell'analisi della sezione della scansione di 21 nanometro (Fig.2e) che indica che la profondità del profilo è di meno che 1Å.

Figura 2e. L'a basso rumore del sistema di registrazione del AFM di AIST-NT è dimostrato nell'analisi della sezione della scansione di 21 nanometro, che indica che la profondità del profilo è di meno che 1Å.

I confini fra le bande lamellari adiacenti che consistono dei gruppi3 di CH sulle estremità delle molecole dell'alcano possono essere veduti sia deprimente (come in Fig.2) o elevato (Fig.3) nelle immagini della topografia secondo la forza esercitata dal suggerimento della sonda sul campione. Questa forza è controllata con la selezione attenta dell'ampiezza libera della vibrazione a mensola e del valore del punto vincente e può essere mantenuta con alta precisione dovuto l'alta stabilità dello SmartSPM 1000 di AIST-NT.

Figura 3. scansione di topografia di 52x52 nanometro delle lamelle3674 di CH su HOPG. dovuto l'interazione attraente molto delicata fra il suggerimento della sonda ed il campione, i confini fra le bande lamellari adiacenti che consistono dei gruppi CH3 sono veduti elevati.

Copolimeri di Blocco

Una domanda aumentante alle nelle tecnologie nanopattering economiche e controllate ben ha provocato l'attenzione significativa della comunità di ricerca e l'industria ai copolimeri di blocco. Varie strutture auto-organizzate che derivano dalla segregazione di rispettivi blocchi in questi polimeri fornisce un itinerario di promessa a flessibile modellando le superfici al nanolevel con le tecniche affermate di fotolitografia e del deposito.

Lo SPM è uno strumento ideale della ricerca per la caratterizzazione delle pellicole del copolimero di blocco, come è stato provato dalle numerose pubblicazioni durante l'ultima decade. Un fatto importante che deve essere considerato nell'analisi di SPM dei copolimeri di blocco, particolarmente quei che hanno i blocchi con i beni meccanici significativamente differenti, è una dipendenza fondamentale del contrasto misurato di fase e della topografia, l'ultimo che rappresenta i beni meccanici del campione, sul valore della forza esercitata dalla pellicola del polimero dal suggerimento della sonda di SPM.

Un esempio tipico di tale dipendenza è un copolimero ben noto del triblock del polistirolo-blocco-butadiene-blocco-polistirolo di SBS-. È ben noto che le pellicole sottili di questo copolimero possono formare varie forme morfologiche secondo lo spessore di pellicola, la natura del substrato e la ricottura. dovuto la differenza nella temperatura di transizione vetrosa dei blocchi costituenti, nei beni meccanici dello stirolo e nelle parti del butadiene alla temperatura ambiente sia molto differente. Il blocchetto del polistirolo è sensibilmente più rigido confrontato a butadiene uno.

Nello stesso tempo dovuto la differenza nell'energia di superficie di rispettivi blocchi, è principalmente polibutadiene che è presente all'interfaccia dell'polimero-aria. Di Conseguenza, la rappresentazione di SPM della pellicola di SBS rivela (vedi la Fig. 4) o una topografia presentare il livello esterno del polibutadiene con le immersioni che corrispondono alla fase del polistirolo nel caso dell'interazione bassa e principalmente attraente, o, nel caso di quella repellente dura, una topografia invertita quando il polibutadiene molle ora è spinto dal suggerimento e dalle aree elevate della sonda corrisponde a significantly more fase rigida del polistirolo. Uno può vedere chiaramente nella Fig. 4 che funzionalità che assomigliano alle depressioni nell'immagine ottenuta in regime (attraente) basso della forza, stato elevato chiaramente quando la forza di interazione è aumentata significativamente.

Figura 4. scansione di topografia di 1,5 µm della pellicola sottile del copolimero del blocchetto di SBS su HOPG. Nel caso della forza bassa di interazione fra la sonda e la pellicola, la fase morbida del polibutadiene è rivelata sulla superficie mentre la fase di PS sembra depressa. Nel caso della forza più elevata di interazione fra la sonda e la pellicola, la fase morbida del polibutadiene è spinta e la fase di PS sembra elevata.

Meso-Strutture Auto-Montate del Polimero

Il auto-montaggio dei materiali differenti al disgaggio micro- e nano è un'area estesamente ricercata della scienza dei materiali. I Polimeri sono materiali ideali per l'assembly di auto dovuto il grande delle molecole e dell'ampia varietà di proprietà fisiche connesse con i gruppi chimici differenti che comprendono la molecola del polimero.

Un esempio di un sistema polimero-assistito dell'assembly di auto è micelle formate dalle nanoparticelle dell'Au 2nm functionalized con le molecole amfiphyllic del blocco-copolimero. dovuto la presenza sia di blocchi idrofili (PEO) che idrofobi [PS] in molecole fissate alle nanoparticelle dell'Au, a certe condizioni l'auto functionalized di nanoparticelle monta nelle micelle con la memoria di PS e in PEO sulla superficie. Le immagini Di alta risoluzione del AFM di tali micelle depositate su HOPG di recente fenduto rivelano una struttura del tipo di perla fine di tali micelle (Fig.5). Il Confronto delle immagini di TEM e del AFM delle micelle può fornire l'ulteriore informazione sulla deformazione delle micelle come conseguenza del deposito sulle superfici differenti.

Figura 5. immagine di topografia del µm 1x1 delle micelle depositate su HOPG. La struttura del tipo di perla Fine della micella è chiaramente risolta in questa immagine.

Polimeri Fotovoltaici

Il photovoltaics Organico è un campo estesamente ricercato di scienza dei materiali perché questi materiali possono fornire più economico e la conversione diretta più efficiente del solare attacca l'elettricità confrontata alle unità basate a silicio convenzionali. Laser unico delle caratteristiche del sistema di registrazione dello SmartSPM 1000's di AIST-NT 1300 nanometro che può essere molto importante per l'analisi di SPM dei materiali organici sensibili alla luce che effettuano le misure più accurate possibili dei loro beni sia negli stati dell'illuminazione che di oscurità.

La Versatilità delle tecniche di SPM disponibili nello SmartSPM 1000 di AIST-NT permette che i ricercatori migliorino l'idea circa i materiali si sviluppano. In Fig.6 uno può vedere le immagini della forza di attrito e della topografia del polimero composito fotovoltaico. Due fasi differenti clearlyresolved nell'immagine della forza di attrito, mentre la topografia nuda non fornisce le informazioni conclusive sulla composizione nel campione e la distribuzione dei componenti attraverso la pellicola.

La Figura 6. immagini della topografia del µm 3.2x3.2 e della forza laterale di un polimero fotovoltaico si mescola.

Conclusione

Lo SmartSPM 1000 di AIST-NT è un potente e nello stesso microscopio automatizzato facile da usare della sonda di scansione di tempo perfettamente adatto a ricerca del polimero. Ad Alto Livello di automazione, dello scanner unico e dei parametri del sistema di registrazione permette che un ricercatore si concentri sull'esperimento piuttosto sull'impostazione dello strumento ed ottenga i risultati di alta qualità sui numerosi sistemi del polimero compreso i materiali sensibili alla luce e le strutture sovramolecolari.

Sorgente AIST-NT

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego AIST-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:03

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