スキャンのプローブの顕微鏡検査 - SmartSPM の AIST-NT によるポリマー研究のための 1000 のスキャンのプローブの顕微鏡のアプリケーション

カバーされるトピック

導入
ポリマー研究のための AFM のアプリケーション
AIST-NT からの SmartSPM
ポリマー研究のための SmartSPM のアプリケーションの例
ポリマー膜
分子解像度
ブロック共重合体
自己組み立てられたポリマー Meso 構造
光起電ポリマー材料
結論

導入

スキャンのプローブの顕微鏡検査の導入がポリマー (SPM)材料の研究にそれ加えられたので。 スキャンの両方トンネルを掘る顕微鏡検査 (STM)および接触モード分子解像度の (AFM)結晶ポリマーの分析のための非常に役に立つツールであると証明される原子力の顕微鏡検査。 ポリマー研究のための SEM 上の SPM そして AFM の主要な利点の 1 つは、とりわけ、 AFM によって提供されるよりよい解像度です。 荷電粒子の顕微鏡検査上の SPM のもう一つの大きい利点は通常 SEM に必要の伝導性の層とポリマーサンプルに塗らないで大抵非導電ポリマー材料の高解像イメージ投射を、 「現状のまま」として行う可能性です。

ポリマー研究のための AFM のアプリケーション

ポリマー研究のための AFM のアプリケーションはダイナミックな走査方式 (別名 semicontact のモード) の導入の後で共振周波数で刺激される片持梁がサンプルの表面が付いている断続的な接触にあるところ活気づきました。 このモードはサンプルの地形だけ、またそのサンプルの機械および付着の特性詳細情報を提供します。 それは刺激振動に関連する片持梁の振動の位相ずれの分析によってこれをします。 semicontact の走査方式の導入はまた接触モード AFM か STM によって探索できなかった非常に柔らかい材料の調査を可能にしました。

AIST-NT からの SmartSPM

2007 AIST-NT株式会社は市場にそれにポリマー研究のための最初の選択をする複数の一義的な機能を所有している新しいスキャンのプローブの顕微鏡を導入しました:

  • AIST-NT の SmartSPM 1000 は 100x100x15 ミクロンおよび無比の共鳴特性 (10-20 および Z の X-Y kHz の 40 までの kHz - の範囲を特色にしますこれらははるかに企業の最もよい特性です) 持っている一義的な高周波スキャンナーを。 高い共振周波数のスキャンナーは SPM を機械振動の方により少なく敏感に作り、測定が他のどの AFM もより速く行われるようにします。 それはまた先端サンプル相互作用のはるかに精密な制御を可能にします。 柔らかいポリマーサンプル測定のために非常に重要である後者。
  • 1300 nm IR レーザーに基づく低雑音の登録制は可能な分子解像度の測定をするオングストロームの範囲で高さを持っている機能の正確な測定を可能にします。 IR レーザーの使用は有機性光起電物質的な研究のための大きい重要性をもつ感光型材料のより正確な測定を可能にします。
  • AIST-NT の SmartSPM 1000 は容易で、速く、再生可能なオペレータ独立したレーザー、プローブおよびフォトダイオードのアラインメントを作ります。 標準のプローブのためにアラインメントプロシージャは通常 45 秒以下かかります! AIST-NT の SmartSPM によってプローブの 1000 の置換はもはや SPM の研究の制限要因ではないです。
  • 余分安全な AIST-NT の SmartSPM 1000's は自動化された着陸方式最終的な解像度イメージ投射に必要となる非常に壊れやすく超鋭いプローブとの速く、安全な着陸を可能にします。 AIST-NT の SmartSPM 1000 によって高リゾリューションイメージ投射はプローブのインストールからの 5 分以下に開始するかもしれません。
  • 従って AIST-NT の SmartSPM 1000 は実行同時 AFM のための光学およびサンプルのラマンマップおよび TERS (分散している先端によって高められるラマン) の測定を遂行することと結合されるように設計され回折限界の下で解像度をずっと持っている化学分析を研究者に与えます。

ポリマー研究のための SmartSPM のアプリケーションの例

ポリマー膜

結晶ポリマーはポリプロピレンおよびポリエチレンの演劇を現代企業に於いての非常に重要な役割好みます。 これらの材料の処理は頻繁に魅惑的な機能および特性がある最終製品に起因します。 そのような製品の 1 つの例はアイソタクチックポリプロピレンから作り出され、電池の製造業で広く利用されている膜 Celgard 2400 です。

AIST-NT の SmartSPM 1000 と得られる Fig.1 で Celgard 2400 の膜の高リゾリューションの地形そしてそれぞれ段階の画像は示されます。

図 1. 2x2 µm の地形 (上) および Celgard 2400 の膜の段階の画像。 繊維および薄板構造ははっきり見られます。

地形および段階の両方画像はフィルムの構造を明らかにします: 複数のナノメーターの狭いギャップで分かれているおよそ 20 nm の直径の uniaxially 方向づけられた原繊維のセットは支配の地形および機能機能です。 繊維システムをオーバーレイをする膜の製造業の間にアニーリングの段階の結果として形作られる 100-300 本の nm の広い薄板の縞はまたはっきり見られます。 AIST-NT の SmartSPM 1000 および高い共鳴頻度スキャンナー、の速く、正確なフィードバックループが原因でフィードバックシステムの過剰反応と関連している人工物から自由な良質の画像を得ることは可能です。

分子解像度

上の SPM の主要な利点の 1 つは SEM 分子レベルに非常に高リゾリューションの画像を得る可能性です。 同じ時間でそのような測定は余分な力がかなりポリマーサンプルの微妙な分子発注を妨げるか、または完全に破壊できると同時に先端にサンプル相互作用の精密な制御と結合される測定システムの非常に低雑音を必要とします。

図 2a、 2b。 165x165 nm の地形 (残っている) および HOPG の CH の薄板の段階の (3674 右の) 画像。 薄板の縞の別のオリエンテーションの島ははっきり見られます。

semicontact のモードで得られる Fig.2 で示される非常に Pyrolithic の3674 方向づけられたグラファイトの表面で沈殿する (HOPG)線形アルカン CH の薄板の縞の画像は AIST-NT の SmartSPM 1000 の登録制の優秀な騒音の特性を示し、完全なダイナミックレンジのスキャンナーの作業を明確にします - 20 の nm スキャンはフルレンジ 100x100 ミクロンを持っているスキャンナーによって得られました。

4.2 nm の3674 幅を比較的大きい 165x165 nm スキャンで持っている CH の分子の薄板の縞ははっきり見られます。 薄板の縞の別のオリエンテーションの隣接した領域は地形でよく解決され、段階の画像はそこにフーリエスペースでフィルタに掛けることを行う必要でなく。 地形の画像が機能の優秀な対照を示すが、全高カラー範囲は 80 そして 20 の nm スキャン (図 2c、第 2) のための 3Å についてだけあることに注意することもまた必要です。

図 2c。 HOPG の CH の薄板の 82x82 nm 地形 (残っている)3674 および段階の画像。 薄板の縞の別のオリエンテーションの島ははっきり見られます。 地形の画像の完全な偽カラースケールは 2.5Å です

第 2 を計算して下さい。 21x21 nm の地形 (残っている) および HOPG の CH の薄板3674 の段階の画像。 拡張 CH の分子の長さの十分な一致にある薄板の縞の幅は 4.1 nm です3674

重大な解像度イメージ投射は熱両方/AFM および低雑音の登録制の一時的なドリフトを非常に低く必要とします。 線形アルカンのイメージ投射薄板の縞はどの程度ドリフトがあるか見る完全な方法です。 1 つの Hz の同じスキャンレートで取られる 82nm および 21 の nm スキャンの取付角は 1 分あたり 1Å の X の方向のドリフトに約対応する 64.6° およびそれぞれ 63.6° です。 AIST-NT の SmartSPM 1000 の登録制の低雑音は示す 21 nm スキャン (Fig.2e) のセクション分析でプロフィールの深さは 1Å よりより少しであることを示されます。

図 2e。 AIST-NT の AFM の登録制の低雑音は示す 21 nm スキャンのセクション分析でプロフィールの深さは 1Å よりより少しであることを示されます。

アルカン分子の端の CH のグループから3 成っている隣接した薄板の縞間のボーダーは (Fig.2 でのように) 弱められてまたは (Fig.3) サンプルのプローブの先端によって出る力によって地形の画像で上げられて見られるかもしれません。 この力は片持梁振動の自由な振幅およびセット・ポイントの値の注意深い選択によって制御されて、 AIST-NT の SmartSPM 1000 の安定性が高いのによる高精度と維持されるかもしれません。

HOPG の図 3. CH の薄板の 52x523674 nm の地形スキャン。 プローブの先端とサンプル間の非常に穏やかで魅力的な相互作用が原因で、 CH3 グループから成っている隣接した薄板の縞間のボーダーは高い見られます。

ブロック共重合体

安価な、十分制御の nanopattering 技術の増加する要求はリサーチの重要な関心およびブロック共重合体への企業で起因しました。 これらのポリマーのそれぞれのブロックの分離起因するいろいろ自己組織された構造は有望なルートをに適用範囲が広いに提供しま表面を確立した沈殿および写真平版の技術によって nanolevel で模造します。

SPM は最後のディケイドの間に多数の出版物によって証明されたように、ブロック共重合体のフィルムの性格描写のための理想的な研究のツールです。 ブロック共重合体の SPM の分析で考慮に入れられなければならない 1 つの重要な事実は著しく異なる機械特性が付いているブロックを持っている特に物ポリマーフィルムへの SPM のプローブの先端によって出る力の値への測定された地形および段階の対照、サンプルの機械特性を表す後者の基本的な依存です。

そのような依存の典型的な例は有名な SBS- のポリスチレンブロックブタジエンブロックポリスチレンの triblock の共重合体です。 それはこの共重合体の薄膜が基板のフィルム厚さ、性質およびアニーリングによっていろいろ形態学上の形を形作るかもしれないこと有名です。 要素のブロックのガラス転移点、スチレンの機械特性および室温でブタジエンの一部には相違が原因で非常に異なっていて下さい。 ブタジエン 1 と比較されるポリスチレンのブロックはより堅いです。

それぞれのブロックの表面エネルギーの相違による同じ時間ではポリマー空気インターフェイスであるのは大抵ポリブタジエンです。 従って、 SBS のフィルムの SPM イメージ投射は明らかにします (図 4) を地形低く、大抵魅力的な相互作用の場合にはポリスチレン段階に相当してすくいとの外のポリブタジエンの層を示すことを見れば、堅く冷淡な 1 番の場合には、柔らかいポリブタジエンがプローブの先端および高い領域今押下げられるとき逆転させた地形はかなり多くの堅いポリスチレン段階に対応します。 1 つは図 4 で相互作用力がかなり高められるときことはっきり高くなる低い力の (魅力的な) 政体で得られる画像の不況のように見える機能はっきり見ることができます。

HOPG の図 4. SBS のブロック共重合体の薄膜の 1.5 の µm の地形スキャン。 プローブとフィルム間の低い相互作用力の場合には、柔らかいポリブタジエン段階は表面で PS 段階が落ち込んでいる間、明らかにされます。 プローブとフィルム間のより高い相互作用力の場合には、柔らかいポリブタジエン段階は押下げられ、 PS 段階は高く見ます。

自己組み立てられたポリマー Meso 構造

マイクロおよび nano スケールの異なった材料の自己組み立てることは物質科学の広く研究された領域です。 ポリマーはポリマー分子から成り立っている異なった化学グループと関連付けられる物理的性質の分子そして多種多様の大型による自己アセンブリのための理想的な材料です。

ポリマー助けられた自己アセンブリシステムの 1 つの例は amfiphyllic ブロック共重合体の分子と functionalized 2nm Au の nanoparticles から形作られるミセルです。 Au の nanoparticles に接続する分子の親水性の (PEO) および疎水性 [PS] ブロックの存在が原因で特定の条件下で functionalized nanoparticles の自己は PS のコアのミセルおよび表面の PEO にアセンブルします。 新たに裂かれた HOPG で沈殿するそのようなミセルの高リゾリューション AFM の画像はそのようなミセル (Fig.5) の良いビードそっくりの構造を明らかにします。 ミセルの AFM および TEM の画像の比較は異なった表面の沈殿の結果としてミセルの変形で追加情報を提供するかもしれません。

HOPG の図 5. ミセルの 1x1 沈殿する µm の地形の画像。 ミセルの良いビードそっくりの構造はこの画像ではっきり解決されます。

光起電ポリマー材料

有機性 photovoltaics はこれらの材料が慣習的なケイ素ベースの装置と比較される電気に太陽ライトのより安く、より効率的な直接転換を提供するかもしれないので物質科学の広く研究されたフィールドです。 AIST-NT の SmartSPM 1000's の登録制は暗闇および照明の状態の両方特性の可能なより正確な測定をする感光型の有機材料の SPM の分析のために非常に重要かもしれない一義的な 1300 nm レーザーを特色にします。

AIST-NT の SmartSPM 1000 で使用できる SPM の技術の多様性は研究者が開発する材料についてのよりよい考えを得ることを可能にします。 Fig.6 で 1 つは光起電合成ポリマー材料の地形および摩擦力の画像を見ることができます。 2 段階は摩擦力の画像で裸の地形はサンプル構成で決定的な情報およびフィルムを渡る要素の分布を提供しないが、 clearlyresolved。

光起電ポリマーの図 6. 3.2x3.2 µm の地形はそして側面力の画像混じります。

結論

AIST-NT の SmartSPM 1000 は強力およびポリマー研究のために適した同じ時間のユーザーフレンドリーの自動化されたスキャンのプローブの顕微鏡に完全にです。 オートメーション、一義的なスキャンナーおよび登録制のパラメータの高レベル研究者を器械セットアップの実験にむしろ集中し、感光型材料および上分子構造を含む多数のポリマーシステムの良質の結果を得ることを許可します。

ソース AIST-NT

このソースのより多くの情報のために AIST-NT を訪問して下さい

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:06

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