De Microscopie van de Sonde van het Aftasten - de Toepassing van SmartSPM 1000 de Aftastende Microscoop van de Sonde voor het Onderzoek van het Polymeer door AIST-NT

Besproken Onderwerpen

Inleiding
Toepassing van AFM voor het Onderzoek van het Polymeer
SmartSPM van aist-NT
Voorbeelden van Toepassing van SmartSPM voor het Onderzoek van het Polymeer
De Membranen van het Polymeer
Moleculaire Resolutie
De Copolymeren van het Blok
De zelf-geassembleerde meso-Structuren van het Polymeer
Photovoltaic Materialen van het Polymeer
Conclusie

Inleiding

Sinds de introductie van de Microscopie van de Sonde van het Aftasten (SPM) is het toegepast op het onderzoek van polymeermaterialen. Zowel het Een Tunnel Graven van het Aftasten bleken (STM) de Microscopie als Microscopie van de Kracht van de contactwijze (AFM) de Atoom een zeer nuttig hulpmiddel voor de analyse van de kristallijne polymeren met moleculaire resolutie te zijn. Één van de belangrijkste voordelen van SPM en AFM over SEM, specifiek voor polymeeronderzoek, is betere die resolutie door AFM wordt verstrekt. Een Ander groot voordeel van SPM over de Geladen Microscopie van het Deeltje is de mogelijkheid om high-resolution weergave van meestal niet geleidende polymeermaterialen „uit te voeren zoals“, zonder een polymeersteekproef met geleidende laag met een laag te bedekken is, die gewoonlijk noodzakelijk voor SEM is.

Toepassing van AFM voor het Onderzoek van het Polymeer

De toepassing van AFM voor polymeeronderzoek bloeide na de introductie van dynamische die aftastenwijzen (ook als semicontactwijze worden bekend) waar een cantilever bij zijn resonerende frequentie wordt opgewekt in intermitterend contact met de oppervlakte van de steekproef is. Deze wijze verstrekt meer gedetailleerde informatie niet alleen over de topografie van een steekproef, maar ook over de mechanische en adhesieeigenschappen van die steekproef. Het doet dit door middel van het analyseren van de faseverschuiving van de schommelingen van de cantilever met betrekking tot de opwindingstrilling. De Inleiding van de wijze van het semicontactaftasten stond ook voor het onderzoek van zeer zachte materialen toe die niet door middel van contactwijze AFM of STM konden worden onderzocht.

SmartSPM van aist-NT

In 2007 introduceerde AIST-NT Inc aan de markt een nieuwe Microscoop die van de Sonde van het Aftasten verscheidene unieke eigenschappen bezitten die tot het de eerste keus voor polymeeronderzoek maken:

  • SmartSPM 1000 van aist-NT kenmerkt een unieke hoge frequentiescanner die de waaier van micron 100x100x15 en onovertroffen resonerende kenmerken hebben (10-20 kHz-in X-Y en kHz tot 40 in Z - dit zijn veruit de beste kenmerken in de industrie). De hoge resonerende frequentiescanner maakt SPM minder naar mechanische trillingen gevoelig en laat metingen toe om sneller worden uitgevoerd dan een andere AFM. Het staat ook een nauwkeurigere controle over de uiteinde-steekproef interactie toe. De laatstgenoemden die zeer belangrijk voor de zachte metingen van de polymeersteekproef zijn.
  • Een registratiesysteem met geringe geluidssterkte die op 1300 NMIRL laser wordt gebaseerd staat nauwkeurige metingen van eigenschappen toe die de hoogte in de waaier van het Ångström hebben die mogelijke moleculair-resolutiemetingen maakt. Het gebruik van de laser van IRL laat een nauwkeurigere meting van light-sensitive materialen toe, die van groot belang voor het organische photovoltaic materiële onderzoek is.
  • SmartSPM 1000 van aist-NT maakt de groepering van de gemakkelijk, snel, reproduceerbaar en de de exploitant-onafhankelijke laser, sonde en fotodiode. Voor standaardsondes vergt de groeperingsprocedure gewoonlijk minder dan 45 seconden! Met SmartSPM 1000 van aist-NT is de vervanging van de sonde niet meer een beperkende factor in onderzoek SPM.
  • De extra-brandkast van SmartSPM 1000's van aist-NT, geautomatiseerde het landen procedure staat snel toe, brandkast die zelfs met uiterst breekbare ultra-scherpe sondes landen die voor uiteindelijke resolutieweergave worden vereist. Met SmartSPM 1000 van aist-NT zelfs kan de hoogste resolutieweergave in minder dan 5 minuten van de installatie van de sonde zijn begonnen.
  • SmartSPM 1000 wordt van aist-NT ontworpen om met optica worden gecombineerd voor het uitvoeren van gelijktijdige AFM en afbeelding Raman van de steekproef en het uitvoeren van TERS (het Uiteinde Verbeterde Raman zich Verspreidt) metingen, waarbij de onderzoekers worden voorzien van Chemische analyse die de resolutie heeft ver onder de diffractiegrens.

Voorbeelden van Toepassing van SmartSPM voor het Onderzoek van het Polymeer

De Membranen van het Polymeer

De Kristallijne polymeren zoals polypropyleen en polyethyleen spelen een uiterst belangrijke rol in de moderne industrie. De verwerking van deze materialen resulteert vaak in definitieve producten die fascinerende eigenschappen en eigenschappen hebben. Één voorbeeld van zulk een product is een membraan Celgard 2400 dat uit isotactic polypropyleen wordt veroorzaakt en in batterij productie wijd gebruikt.

De Hoge resolutietopografie en de respectieve die fasebeelden van Celgard 2400 worden membraan met SmartSPM 1000 wordt verkregen van aist-NT voorgesteld in Fig.1.

Figuur 1. 2x2 µmtopografie (bovenkant) en het fasebeeld van Celgard 2400 membraan. Zowel worden de vezelachtige als gelamelleerde structuren duidelijk gezien.

Zowel topografie als fase openbaren de beelden de structuur van de film: de reeks uniaxially georiënteerde fibrillen van ongeveer 20 die NMdiameter door smalle hiaten van verscheidene nanometers wordt gescheiden is een overheersende topografie en een functionele eigenschap. De 100-300 NM brede gelamelleerde die strepen, als resultaat van de onthardende stadia tijdens de membraan productie worden gevormd, die het vezelachtige systeem bedekt worden ook duidelijk gezien. wegens snel en nauwkeurig koppel lijn in SmartSPM 1000 terug van aist-NT en de hoge scanner van de resonantiefrequentie, het is mogelijk om hoogte te verkrijgen - de kwaliteitsbeelden vrij van artefacten met betrekking tot overreaction van koppelen systeem terug.

Moleculaire Resolutie

Één van de belangrijkste voordelen van SPM over SEM is de mogelijkheid om uiterst hoge resolutiebeelden op moleculair niveau neer te verkrijgen. In de zelfde tijd vereisen dergelijke metingen zeer met geringe geluidssterkte van het metende die systeem met nauwkeurige controle over de uiteinde-aan-steekproef interactie wordt gecombineerd aangezien de bovenmatige kracht volledig de subtiele moleculaire orde van polymeersteekproeven beduidend storen of kan vernietigen.

Cijfer 2a, 2b. 165x165 (verlaten) NMtopografie en fase (juiste) beelden van de lamellen3674 van CH op HOPG. De Eilanden met verschillende richtlijn van de gelamelleerde strepen worden duidelijk gezien.

De beelden van gelamelleerde strepen van lineaire die alkane CH3674 op de oppervlakte van Hoogst Georiënteerd die Grafiet Pyrolithic wordt gedeponeerd (HOPG), in Fig.2 wordt voorgesteld op semicontactwijze wordt verkregen, tonen zowel uitstekende lawaaikenmerken van het registratiesysteem van SmartSPM 1000 van aist-NT als het nauwkeurige werk van de scanner in de volledige dynamische waaier aan - het 20 NMaftasten werd met de scanner verkregen die 100x100 micron volledige waaier heeft.

De Gelamelleerde strepen van de molecules die3674 van CH de breedte van 4.2 NM hebben worden duidelijk gezien zelfs in vrij groot 165x165NM aftasten. De Aangrenzende gebieden met verschillende richtlijn van gelamelleerde strepen worden goed opgelost zowel in topografie als fasebeelden en er is geen noodzaak om het filtreren in de ruimte van Fourier uit te voeren. Het is ook noodzakelijk om op te merken dat hoewel de topografiebeelden uitstekend contrast van de eigenschappen tonen, de waaier van de algemene hoogtekleur slechts over 3Å voor het 80 en 20 NMaftasten is (Fig. 2c, tweede).

Cijfer 2c. 82x82 (verlaten) NMtopografie en fasebeelden van de lamellen3674 van CH op HOPG. De Eilanden met verschillende richtlijn van de gelamelleerde strepen worden duidelijk gezien. De volledige valse kleurenscala in topografiebeeld is 2.5Å

Stel tweede voor. 21x21 (verlaten) NMtopografie en fasebeeld van de lamellen3674 van CH op HOPG. De breedte van gelamelleerde strepen is 4.1 NM, wat in goede overeenkomst met de lengte van de uitgebreide molecule van CH3674 is.

De Kritieke resolutieweergave vereist zowel zeer lage thermische/tijdelijke afwijkingen van AFM als het registratiesysteem met geringe geluidssterkte. Is de gelamelleerde strepen van de Weergave van lineaire alkanes een perfecte manier om te zien hoe groot de afwijkingen zijn. De neigingshoeken in het 82nm en 21 die NMaftasten naar rato van zelfde aftastenwordt genomen 1 Herz zijn 64.6° en 63.6° respectievelijk die aan de afwijking in de richting van X van ongeveer 1Å per minuut beantwoordt. Met geringe geluidssterkte van het registratiesysteem van wordt SmartSPM 1000 van aist-NT aangetoond in de sectieanalyse van het 21 NMaftasten (Fig.2e) dat aantoont dat de diepte van het profiel minder dan 1Å is.

Cijfer 2e. Met geringe geluidssterkte van het registratiesysteem van wordt AFM van aist-NT aangetoond in de sectieanalyse van het 21 NMaftasten, dat aantoont dat de diepte van het profiel minder dan 1Å is.

De grenzen tussen aangrenzende gelamelleerde strepen die uit de groepen van CH3 op de einden van alkane molecules bestaan kunnen worden gezien zowel gedeprimeerd (als in Fig.2) of opgeheven die (Fig.3) in topografiebeelden afhankelijk van de kracht door het uiteinde van de sonde op de steekproef wordt uitgeoefend. Deze kracht wordt gecontroleerd door zorgvuldige selectie van de vrije omvang van de cantilevertrilling en de waarde van setpoint en kan met hoge precisie worden gehandhaafd toe te schrijven aan de hoge stabiliteit van SmartSPM 1000 van aist-NT.

Figuur 3. het aftasten van de 52x52NM topografie van de lamellen3674 van CH op HOPG. wegens de zeer zachte aantrekkelijke interactie tussen het uiteinde van de sonde en de steekproef, worden de grenzen tussen aangrenzende gelamelleerde strepen die uit CH3 groepen bestaan gezien opgeheven.

De Copolymeren van het Blok

De stijgende vraag in goedkope en goed-gecontroleerde nanopattering technologieën resulteerde in significante aandacht van de onderzoekgemeenschap en de industrie aan de blokcopolymeren. Een verscheidenheid van zelf-georganiseerde structuren als gevolg van de scheiding van respectieve blokken in deze polymeren verstrekt een het beloven route aan flexibel vormend de oppervlakten bij nanolevel door reeds lang gevestigde deposito en fotolithografietechnieken.

SPM is een ideaal onderzoekhulpmiddel voor karakterisering van de films van het blokcopolymeer, zoals door talrijke publicaties tijdens het laatste decennium is bewezen. Één belangrijk feit dat in analyse SPM van blokcopolymeren, vooral degenen moet worden in acht genomen die de blokken met beduidend verschillende mechanische eigenschappen hebben, is een fundamentele afhankelijkheid van het gemeten topografie en fasecontrast, de laatstgenoemden die mechanische die eigenschappen van de steekproef, op de waarde van de kracht vertegenwoordigen op de polymeerfilm door het uiteinde van de sonde SPM wordt uitgeoefend.

Een typisch voorbeeld van dergelijke afhankelijkheid is bekend polystyreen-blok-butadieen-blok-polystyreen SBS- triblock een copolymeer. Het is goed - geweten dat de dunne films van dit copolymeer een verscheidenheid van morfologische vormen kunnen vormen afhankelijk van de filmdikte, aard van het substraat en het ontharden. wegens het verschil in de temperatuur van de glasovergang van de constituerende blokken, de mechanische eigenschappen van het styreen en butadieen zijn de delen bij kamertemperatuur zeer verschillend. Het polystyreenblok is beduidend stijver in vergelijking met butadieen.

In de zelfde tijd toe te schrijven aan het verschil in de oppervlakte-energie van de respectieve blokken, is het meestal polybutadeen dat bij de polymeer-lucht interface aanwezig is. Daarom openbaart de weergave SPM van film SBS (zie Fig. 4) of een topografie de buitenpolybutadeenlaag met onderdompelingen voorstellen die aan de polystyreenfase beantwoorden in het geval van lage, meestal aantrekkelijke interactie, of, in het geval van harde walgelijke, een omgekeerde topografie die wanneer het zachte polybutadeen door het uiteinde wordt ondergeduwd van de sonde en de opgeheven gebieden nu aan beduidend stijvere polystyreenfase beantwoorden. Men kan duidelijk in Fig. 4 zien dat de eigenschappen die die als depressies in het beeld kijken in laag kracht (aantrekkelijk) wordt verkregen regime, duidelijk opgeheven worden wanneer de interactiekracht beduidend wordt verhoogd.

Figuur 4. 1.5 µm topografieaftasten van dunne film van SBS blokcopolymeer op HOPG. In het geval van de lage interactiekracht tussen de sonde en de film, wordt de zachte polybutadeenfase geopenbaard op de oppervlakte terwijl PS de fase gedeprimeerd kijkt. In het geval van de hogere interactiekracht tussen de sonde en de film, wordt de zachte polybutadeenfase ondergeduwd en de PS fase kijkt opgeheven.

De zelf-geassembleerde meso-Structuren van het Polymeer

Zelf-assembleert van verschillende materialen bij micro- en nano- schaal is een uitgebreid onderzocht terrein van de materiële wetenschap. De Polymeren zijn ideale materialen voor zelfassemblage toe te schrijven aan de grote grootte van de molecules en de grote verscheidenheid van fysische eigenschappen verbonden aan verschillende chemische groepen die uit de polymeermolecule bestaan.

Één voorbeeld van een polymeer-bijgewoond zelfdieassemblagesysteem is micellen van 2nm Au worden gevormd nanoparticles functionalized met amfiphyllic blok-copolymeer molecules. wegens de aanwezigheid van zowel hydrofiele (PEO) en hydrophobic [PS] de blokken in molecules in bijlage aan Au nanoparticles, in bepaalde omstandigheden functionalized nanoparticles zelf assembleren in micellen met PS kern en PEO op de oppervlakte. De Hoge resolutieAFM beelden van dergelijke die micellen op vers gespleten HOPG worden gedeponeerd openbaren een fijne parel-als structuur van dergelijke micellen (Fig.5). De Vergelijking van de beelden AFM en TEM van micellen kan extra informatie verstrekken over de misvorming van de micellen als resultaat van deposito op verschillende oppervlakten.

Figuur 5. 1x1 het beeld van de µmtopografie van micellen op HOPG worden gedeponeerd die. De Fijne parel-als structuur van de micel wordt duidelijk opgelost in dit beeld.

Photovoltaic Materialen van het Polymeer

Organische photovoltaics is een uitgebreid onderzocht gebied van materiële wetenschap omdat deze materialen goedkopere en efficiëntere directe omzetting van het zonnelicht in elektriciteit kunnen verstrekken in vergelijking met de conventionele op silicium-gebaseerde apparaten. Van het de registratiesysteem van SmartSPM 1000's van aist-NT laser van de eigenschappen de unieke 1300 NM die zeer belangrijk kan voor de analyse zijn SPM die van lichte gevoelige organische materialen mogelijke nauwkeurigere metingen van hun eigenschappen zowel in de duisternis als verlichtingsvoorwaarden maken.

De Veelzijdigheid van de technieken SPM beschikbaar in SmartSPM 1000 van aist-NT staat onderzoekers toe om beter idee over de materialen te krijgen die zij zich hebben ontwikkeld. In Fig.6 kan men topografie en wrijvingskrachtbeelden van het photovoltaic samengestelde polymeermateriaal zien. Twee verschillende fasen zijn clearlyresolved in het beeld van de wrijvingskracht, terwijl de naakte topografie afdoende informatie over de steekproefsamenstelling en de distributie van de constituenten over de film niet verstrekt.

Figuur 6. topografie 3.2x3.2 µm en zijkrachtbeelden van een photovoltaic polymeermengsel.

Conclusie

SmartSPM 1000 van aist-NT is krachtig en in de zelfde microscoop van de tijd gebruikersvriendelijke geautomatiseerde aftastende sonde volkomen geschikt voor polymeeronderzoek. Het Hoge Niveau van automatisering, de de unieke scanner en parameters van het registratiesysteem staat een onderzoeker toe om zich op experiment eerder op instrumentenopstelling te concentreren en hoogte te verkrijgen - kwaliteitsresultaten op talrijke polymeersystemen met inbegrip van light-sensitive materialen en supra-molecular structuren.

Bron aist-NT

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve aist-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 20:52

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit