Microscopia de Varredura da Ponta De Prova - A Aplicação do Microscópio 1000 da Ponta De Prova da Exploração de SmartSPM para a Pesquisa do Polímero por AIST-NT

Assuntos Cobertos

Introdução
Aplicação do AFM para a Pesquisa do Polímero
SmartSPM de AIST-NT
Exemplos da Aplicação de SmartSPM para a Pesquisa do Polímero
Membranas do Polímero
Definição Molecular
Copolímeros de Bloco
Meso-Estruturas Auto-Montadas do Polímero
Materiais de Polímero Fotovoltaicos
Conclusão

Introdução

Desde Que a introdução de Microscopia da Ponta De Prova da Exploração (SPM) ele foi aplicada à pesquisa de materiais de polímero. Microscopia da Escavação De Um Túnel da Exploração (STM) e Microscopia Atômica da Força do modo de contacto (AFM) provada ser uma ferramenta muito útil para a análise dos polímeros cristalinos com definição molecular. Uma das vantagens principais do SPM e do AFM sobre SEM, especificamente para a pesquisa do polímero, é melhor definição fornecida pelo AFM. Uma Outra grande vantagem de SPM sobre a Microscopia da Partícula Cobrada é a possibilidade para executar a imagem lactente de alta resolução na maior parte de materiais de polímero não-condutores “como é”, sem revestir uma amostra do polímero com a camada condutora, que é geralmente necessária para SEM.

Aplicação do AFM para a Pesquisa do Polímero

A aplicação do AFM para a pesquisa do polímero floresceu após a introdução de modos de exploração dinâmicos (igualmente conhecidos como o modo do semicontact) onde um modilhão entusiasmado em sua freqüência ressonante está no contacto intermitente com a superfície da amostra. Este modo fornece mais informações detalhadas não somente na topografia de uma amostra, mas igualmente nas propriedades mecânicas e da adesão dessa amostra. Faz este por meio de analisar o deslocamento de fase das oscilações do modilhão relativo à vibração da excitação. A Introdução do modo de exploração do semicontact igualmente permitiu a investigação dos materiais muito macios que não poderiam ser explorados por meio do modo de contacto AFM ou STM.

SmartSPM de AIST-NT

Em 2007 AIST-NT Inc introduziu ao mercado um Microscópio novo da Ponta De Prova da Exploração que possui diversas características originais que lhe fazem a primeira escolha para a pesquisa do polímero:

  • O SmartSPM 1000 de AIST-NT caracteriza um varredor de alta freqüência original que tem a escala do mícron 100x100x15 e das características ressonantes ímpares (10-20 quilohertz-em XY e até 40 quilohertz em Z - estas são as características por muito melhores na indústria). O varredor alto da freqüência ressonante faz o SPM menos sensível para vibrações mecânicas e permite que as medidas sejam executadas mais rapidamente do que todo o outro AFM. Igualmente permite um controle muito mais preciso sobre a interacção da ponta-amostra. Os últimos que são muito importantes para medidas macias da amostra do polímero.
  • Um laser baseado de baixo nível de ruído do nanômetro IR do sistema de registo 1300 permite medidas exactas das características que têm a altura na escala do Ångström que faz medidas possíveis da molecular-definição. O uso do laser do IR permite uma medida mais exacta de materiais sensíveis à luz, que seja da grande importancia para a pesquisa material fotovoltaico orgânica.
  • O SmartSPM 1000 de AIST-NT faz o alinhamento do laser, da ponta de prova e do fotodiodo fáceis, rápidos, reprodutíveis e operador-independentes. Para pontas de prova do padrão o procedimento de alinhamento toma geralmente menos de 45 segundos! Com substituição 1000 do SmartSPM de AIST-NT da ponta de prova é já não um factor de limitação na pesquisa de SPM.
  • O SmartSPM 1000's de AIST-NT extra-seguro, procedimento de aterragem automatizado permite a aterragem rápida, segura mesmo com pontas de prova ultra-afiadas extremamente frágeis que são exigidas para a imagem lactente final da definição. Com SmartSPM 1000 de AIST-NT mesmo a imagem lactente a mais de alta resolução pode ser começada em menos de 5 minutos da instalação da ponta de prova.
  • O SmartSPM 1000 de AIST-NT é projectado ser combinado com o sistema ótico para o AFM simultâneo de execução e o traço de Raman da amostra e a execução de medidas de TERS (Raman Aumentado Ponta que Dispersa), assim fornecendo os pesquisadores a análise Química que tem a definição distante abaixo do limite de difracção.

Exemplos da Aplicação de SmartSPM para a Pesquisa do Polímero

Membranas do Polímero

Os polímeros Cristalinos gostam do jogo do polipropileno e do polietileno um papel extremamente importante na indústria moderna. O processamento destes materiais conduz frequentemente aos produtos finais que têm características e propriedades fascinantes. Um exemplo de tal produto é uma membrana Celgard 2400 que seja produzida do polipropileno isotactic e seja amplamente utilizada na fabricação da bateria.

A topografia De alta resolução e as imagens respectivas da fase da membrana de Celgard 2400 obtida com SmartSPM 1000 de AIST-NT são apresentadas em Fig.1.

Figura 1. topografia do µm 2x2 (parte superior) e a imagem da fase de membrana de Celgard 2400. As estruturas fibrillar e lamelosas são consideradas claramente.

As imagens da topografia e da fase revelam a estrutura do filme: o grupo de fibrilas uniaxially orientadas do diâmetro de aproximadamente 20 nanômetro separado por diferenças estreitas de diversos nanômetros é uma topografia de dominação e uma característica funcional. As 100-300 listras lamelosas largas do nanômetro, formadas em conseqüência das fases do recozimento durante a fabricação da membrana, cobrindo o sistema fibrillar são vistas igualmente claramente. Devido ao laço de feedback rápido e exacto no SmartSPM 1000 de AIST-NT e no varredor alto da freqüência da ressonância, é possível obter as imagens de alta qualidade livres dos produtos manufacturados relativos ao exagero do sistema de feedback.

Definição Molecular

Uma das vantagens principais do SPM sobre SEM é a possibilidade para obter para baixo imagens extremamente de alta resolução ao nível molecular. No mesmo tempo tais medidas exigem muito de baixo nível de ruído do sistema de medição combinado com o controle preciso sobre a interacção da ponta-à-amostra enquanto a força excessiva pode significativamente perturbar ou completamente destruir o pedido molecular subtil de amostras do polímero.

Figura 2a, 2b. topografia de 165x165 nanômetro (deixada) e imagens (direitas) da fase de lamellae3674 do CH em HOPG. As Ilhas com orientação diferente das listras lamelosas são vistas claramente.

As imagens das listras lamelosas do alkane linear CH3674 depositadas na superfície da Grafite Altamente Orientada de Pyrolithic (HOPG), apresentada em Fig.2 obtido no modo do semicontact, demonstram características excelentes do ruído do sistema de registo do SmartSPM 1000 de AIST-NT e precisam o trabalho do varredor no alcance dinâmico completo - as 20 varreduras do nanômetro foram obtidas com o varredor que tem a série completa do mícron 100x100.

As listras Lamelosas das moléculas3674 do CH que têm a largura de 4,2 nanômetro são vistas claramente mesmo na varredura relativamente grande de 165x165 nanômetro. As áreas Adjacentes com orientação diferente de listras lamelosas são resolvidas bem na topografia e as imagens da fase e lá não são nenhuma necessidade para executar a filtração no espaço de Fourier. É igualmente necessário notar que embora as imagens da topografia mostrem o contraste excelente das características, a escala da cor da altura total é somente sobre 3Å para as 80 e 20 varreduras do nanômetro (Fig. 2c, 2d).

Figura 2c. imagens da topografia (deixada) e da fase de 82x82 nanômetro de lamellae3674 do CH em HOPG. As Ilhas com orientação diferente das listras lamelosas são vistas claramente. A escala de cor falsa completa na imagem da topografia é 2.5Å

Figure o 2d. topografia de 21x21 nanômetro (deixada) e imagem da fase de lamellae3674 do CH em HOPG. A largura de listras lamelosas é 4,1 nanômetro, que está no bom acordo com o comprimento de molécula prolongada3674 do CH.

A imagem lactente Crítica da definição exige ambos muito baixo térmicos/tracções temporais do AFM e do sistema de registo de baixo nível de ruído. As listras lamelosas da Imagem Lactente de alkanes lineares são uma maneira perfeita de ver como grande as tracções são. Os ângulos de inclinação no 82nm e em 21 varreduras do nanômetro tomados na mesma taxa de varredura de 1 Hertz são 64.6° e 63.6° respectivamente que correspondem à tracção no sentido de X aproximadamente de 1Å pela acta. O de baixo nível de ruído do sistema de registo do SmartSPM 1000 de AIST-NT é demonstrado na análise da secção da varredura de 21 nanômetro (Fig.2e) que mostra que a profundidade do perfil é menos do que 1Å.

Figura 2e. O de baixo nível de ruído do sistema de registo do AFM de AIST-NT é demonstrado na análise da secção da varredura de 21 nanômetro, que mostra que a profundidade do perfil é menos do que 1Å.

As beiras entre as listras lamelosas adjacentes que consistem em grupos3 do CH nas extremidades de moléculas do alkane podem ser consideradas comprimido (como em Fig.2) ou elevado (Fig.3) em imagens da topografia segundo a força exercida pela ponta da ponta de prova na amostra. Esta força é controlada com a selecção cuidadosa da amplitude livre da vibração do modilhão e do valor do setpoint e pode ser mantida com a elevada precisão devido à estabilidade alta do SmartSPM 1000 de AIST-NT.

Figura 3. varredura da topografia de 52x52 nanômetro de lamellae3674 do CH em HOPG. Devido à interacção atractiva muito delicada entre a ponta da ponta de prova e a amostra, as beiras entre as listras lamelosas adjacentes que consistem nos grupos CH3 são elevados considerado.

Copolímeros de Bloco

Uma procura crescente em tecnologias nanopattering baratas e bem-controladas conduziu à atenção significativa da comunidade de pesquisa e à indústria aos copolímeros de bloco. Uma variedade de estruturas auto-organizadas que resultam da segregação de blocos respectivos nestes polímeros fornecem uma rota prometedora a flexível modelando as superfícies no nanolevel com as técnicas bem conhecidas do depósito e da fotolitografia.

O SPM é uma ferramenta ideal da pesquisa para a caracterização dos filmes do copolímero de bloco, como foi provado por publicações numerosas durante a última década. Um facto importante que tem que ser levado em consideração na análise de SPM de copolímeros de bloco, especialmente esses que têm os blocos com propriedades mecânicas significativamente diferentes, é uma dependência fundamental do contraste medido da topografia e da fase, o último que representa propriedades mecânicas da amostra, no valor da força exercida no filme do polímero pela ponta da ponta de prova de SPM.

Um exemplo típico de tal dependência é um copolímero conhecido do triblock do poliestireno-bloco-butadieno-bloco-poliestireno de SBS-. É conhecido que os filmes finos deste copolímero podem formar uma variedade de formas morfológicas segundo a espessura de filme, a natureza da carcaça e o recozimento. Devido à diferença na temperatura de transição de vidro dos blocos do componente, nas propriedades mecânicas do estireno e nas peças do butadieno na temperatura ambiente seja muito diferente. O bloco do poliestireno é significativamente mais rígido comparado ao butadieno um.

No mesmo tempo devido à diferença na energia de superfície dos blocos respectivos, é na maior parte o polybutadiene que esta presente na relação do polímero-ar. Conseqüentemente, a imagem lactente de SPM do filme de SBS revela (considera Fig. 4) uma topografia que apresentam a camada exterior do polybutadiene com os mergulhos que correspondem à fase do poliestireno em caso de baixo, na maior parte da interacção atractiva, ou, em caso repulsivo do duro, uma topografia invertida quando o polybutadiene macio for abaixado pela ponta e pelas áreas elevados da ponta de prova agora correspondem a uma fase significativamente mais rígida do poliestireno. Um pode claramente ver em Fig. 4 que as características que olham como depressões na imagem obtida no baixo regime (atractivo) da força, tornado claramente elevado quando a força da interacção é aumentada significativamente.

Figura 4. varredura da topografia de 1,5 µm do filme fino do copolímero de bloco de SBS em HOPG. Em caso da baixa força da interacção entre a ponta de prova e o filme, a fase macia do polybutadiene está revelada na superfície quando a fase do PICOSEGUNDO olhar deprimida. Em caso da força mais alta da interacção entre a ponta de prova e o filme, a fase macia do polybutadiene é abaixada e a fase do PICOSEGUNDO olha elevado.

Meso-Estruturas Auto-Montadas do Polímero

A auto-montagem de materiais diferentes na micro e escala nano é uma área extensivamente pesquisada da ciência material. Os Polímeros são materiais ideais para o conjunto do auto devido ao grande tamanho das moléculas e da grande variedade de propriedades físicas associadas com os grupos químicos diferentes que compreendem a molécula do polímero.

Um exemplo de um sistema polímero-ajudado do conjunto do auto é micelles formados dos nanoparticles do Au 2nm functionalized com as moléculas amfiphyllic do bloco-copolímero. Devido à presença dos blocos [PICOSEGUNDO] hidrófilos (PEO) e hidrofóbicas nas moléculas anexadas aos nanoparticles do Au, sob certas condições o auto functionalized dos nanoparticles monta em micelles com núcleo do PICOSEGUNDO e em PEO na superfície. As imagens De alta resolução do AFM de tais micelles depositados em HOPG recentemente fendido revelam uma multa grânulo-como a estrutura de tais micelles (Fig.5). A Comparação das imagens do AFM e do TEM dos micelles pode fornecer a informações adicionais na deformação dos micelles em conseqüência do depósito em superfícies diferentes.

Figura 5. imagem da topografia do µm 1x1 dos micelles depositados em HOPG. Fino grânulo-como a estrutura do micelle é resolvido claramente nesta imagem.

Materiais de Polímero Fotovoltaicos

O photovoltaics Orgânico é um campo extensivamente pesquisado da ciência material porque estes materiais podem fornecer uma conversão directa mais barata e mais eficiente da luz solar na electricidade comparada aos dispositivos silicone-baseados convencionais. Laser original das características de sistema 1300 do registo do SmartSPM 1000's de AIST-NT nanômetro que pode ser muito importante para a análise de SPM dos materiais orgânicos sensíveis à luz que fazem medidas mais exactas possíveis de suas propriedades nas condições da escuridão e da iluminação.

A Versatilidade das técnicas de SPM disponíveis no SmartSPM 1000 de AIST-NT permite que os pesquisadores obtenham a melhor ideia sobre os materiais que desenvolvem. Em Fig.6 um pode ver imagens da força da topografia e de fricção do material de polímero composto fotovoltaico. Duas fases diferentes clearlyresolved na imagem da força de fricção, quando a topografia desencapada não fornecer a informação conclusiva na composição da amostra e a distribuição dos componentes através do filme.

A Figura 6. imagens da topografia do µm 3.2x3.2 e da força lateral de um polímero fotovoltaico mistura-se.

Conclusão

O SmartSPM 1000 de AIST-NT é um poderoso e no mesmo microscópio automatizado userfriendly da ponta de prova da exploração do tempo perfeitamente apropriado para a pesquisa do polímero. O Nível elevado de automatização, do varredor original e dos parâmetros de sistema do registo permite que um pesquisador concentre-se na experiência um pouco no instrumento estabelecido e obtenha-se os resultados de alta qualidade nos sistemas numerosos do polímero que incluem materiais sensíveis à luz e estruturas supramoleculares.

Source AIST-NT

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor AIST-NT

Date Added: Feb 20, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 21:20

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