掃描探針顯微鏡 - AIST - NT的SmartSPM 1000掃描探針顯微鏡研究聚合物中的應用

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討論主題

簡介
 原子力顯微鏡的高分子研究中的應用
 SmartSPM從AIST - NT
SmartSPM例子高分子研究中的應用
 聚合物膜
 分子的決議
 嵌段共聚物
 自組裝聚合物細觀結構
 光伏高分子材料
 結論

簡介

由於引進的掃描探針顯微鏡（SPM），它已被應用到高分子材料的研究。兩個掃描隧道顯微鏡（STM）和接觸模式原子力顯微鏡（AFM）被證明是一個非常有用的工具，分析的結晶聚合物分子的決議。專門為聚合物的研究，超過掃描電鏡和原子力顯微鏡的SPM的主要優勢之一，是由原子力顯微鏡提供更好的分辨率。另一個很大的優勢，對帶電粒子的顯微鏡 SPM的執行大多非導電高分子材料的高清晰度成像“是”無塗層的聚合物與導電層，這通常是必要的掃描電鏡樣品，是可能性。

原子力顯微鏡的高分子研究中的應用

引入動態掃描方式（又稱 semicontact模式），在其共振頻率興奮懸臂與樣品表面間歇接觸後的原子力顯微鏡在聚合物研究中的應用蓬勃發展。這種模式不僅提供了一個樣本的地形，而且對樣品的力學性能和粘接性能更詳細的信息。它通過分析懸臂的振盪相移相激振動的手段。介紹 semicontact掃描模式也允許為非常柔軟的材料，無法通過接觸模式AFM或STM探討調查。

SmartSPM從 AIST - NT

AIST - NT公司在2007年向市場推出一個新的掃描探針顯微鏡，擁有幾個獨特的功能，使聚合物的研究的首選：

AIST - NT的SmartSPM 1000採用了獨特的的高頻率掃描儀，100x100x15微米和無與倫比的諧振特性的範圍（10-20千赫- XY和Z中高達40 kHz的-這是迄今為止行業的最佳特性）。高共振頻率掃描儀的SPM對機械振動敏感的，並允許進行測量速度比任何其他的原子力顯微鏡。它還允許更精確的控制比針尖樣的相互作用。後者是非常重要的軟聚合物樣品測量。
低噪聲登記制度的基礎上1300 nm的紅外激光允許特點，在埃範圍內的高度，這使得可能的分子高分辨率測量的準確測量。使用紅外激光，使感光材料的更準確的測量，這是非常重要的有機光伏材料的研究。
AIST - NT的SmartSPM 1000激光對準，探針和光電二極管方便，快速，重複性好，操作獨立。對於標準探頭校準過程通常需要不到45秒！隨著AIST - NT的SmartSPM 1000探頭的更換不再是一個在SPM研究的限制因素。
AIST - NT的SmartSPM 1000的額外的安全，自動著陸程序允許甚至用極其脆弱的超銳利的最終分辨率成像所需的探頭快速，安全著陸。 AIST的NT的SmartSPM 1000最高分辨率的成像可能會開始在不到5分鐘安裝探頭。
AIST的，新台幣的SmartSPM千是設計與執行同步原子力顯微鏡和樣品的拉曼映射和開展TERS提示增強拉曼散射測量光學結合起來，從而提供與化學遠遠低於衍射極限的分辨率分析的研究人員。

SmartSPM例子高分子研究中的應用

聚合物膜

像聚丙烯和聚乙烯的結晶性聚合物在現代工業中發揮極其重要的作用。這些材料的處理結果往往是最終產品，有迷人的功能和屬性。這種產品的一個例子是膜Celgard 2400，這是生產等規聚丙烯，被廣泛用於電池製造。

高分辨率地形和Celgard 2400膜與獲得各自的相位圖AIST - NT的SmartSPM 1000圖1 。

圖1。 2 × 2μm的地形（頂部）和Celgard 2400膜的相位圖像。纖維狀和層狀結構清晰可見。

地形和相位圖像顯示：約 20納米的直徑縮小差距的幾個納米分離單軸面向的纖維膜結構的設置是一個主導的地形和功能特性。 100-300納米寬的層狀條紋，形成膜製造過程中的退火階段，覆蓋纖維狀系統也清晰可見。由於在快速和準確的反饋迴路AIST - NT的SmartSPM 1000和高共振頻率的掃描儀，它有可能獲得高質量的圖像反饋系統的過度反應有關的文物。

分子的決議

SPM超過一個 SEM的主要優勢之一是獲得極高分辨率的圖像，下降到分子水平的可能性。在同一時間，這樣的測量需要非常低的噪聲測量系統，結合對針尖對樣品的相互作用，用力過猛可以顯著干擾或完全破壞了微妙的聚合物樣品的分子為了的精確控制。

圖2A，2B 165x165納米地形（左）和相位（右）圖像C _{36 H 74} HOPG表面片狀。群島與不同方向的層狀條紋清晰可見。

高度面向Pyrolithic石墨（HOPG）semicontact模式獲得圖2，表面上沉積的層狀條紋的線性烷烴C _{36 H} 74的圖像，證明兩者的登記制度和卓越的噪聲特點AIST - NT的SmartSPM 1000和嚴謹的工作在全動態範圍的掃描儀 - 20納米掃描獲得的100 × 100微米全方位的掃描儀。

C _{36 H 74} 4.2納米寬的分子層狀條紋清楚地看到，即使在比較大的165x165 nm掃描。無論是在地形和相位圖像，沒有必要執行 Fourier空間濾波與不同方向的層狀條紋鄰近地區得到很好的解決。這也是需要注意的地形圖像顯示，儘管優秀的對比度的特點，全局的高度色彩範圍只有約 80和20 nm掃描（圖 2C，2D），3A。

圖2c。 C _{36 H 74}片狀82x82納米地形（左）和相位在石墨表面的圖像。群島與不同方向的層狀條紋清晰可見。全地形圖像的偽彩色規模是2.5A

圖2d。 21x21 nm的地形（左）和C _{36 H 74} HOPG表面片狀的形象階段。層狀條紋的寬度為4.1納米，這是在良好的協議擴展C _{36 H} 74分子的長度。

關鍵分辨率成像的原子力顯微鏡和低噪聲登記制度既需要非常低的熱 /時間漂移。成像層狀條紋的直鏈烷烴是一個完美的方式有多大的漂移。在82nm和21 nm的傾角掃描在相同的掃描速率為 1 Hz，64.6 °和63.6 °，分別對應於約每分鐘 1Å在X方向漂移。 AIST的NT的SmartSPM 1000登記制度，噪音低，是在21 nm掃描（Fig.2e），這表明配置文件的深度小於1A節的分析證明。

圖2E。 AIST - NT的原子力顯微鏡的登記制度，噪音低，是在21納米的掃描，這表明配置文件的深度小於 1A第分析證明。

相鄰的CH ₃烷烴分子的兩端的群體組成的層狀條紋之間的邊界可能會出現在地形圖像取決於探頭的針尖上施加的力都鬱悶（圖）升高（圖3）樣本。這種力量是通過精心挑選的懸臂的振動和設定值振幅和控制可能由於精度高，穩定性高保持AIST - NT的SmartSPM 1000 。

圖3。 52x52 nm的C _{36 H 74} HOPG表面層狀地形掃描。由於很溫柔的探針的針尖與樣品之間的相互吸引作用，相鄰的CH3組組成的層狀條紋之間的邊界是可見升高。

嵌段共聚物

價格低廉，以及控制nanopattering技術的需求不斷增加，導致嵌段共聚物研究界和業界的極大關注。各種自組織結構，從這些聚合物各自塊隔離提供了一個有希望的途徑，以靈活的圖案 nanolevel通過建立良好的沉積和光刻技術在表面。

SPM是一個理想的研究工具，嵌段共聚物薄膜的特性，已在過去十年中許多出版物證明。一個重要事實，即要考慮到在SPM的嵌段共聚物的分析，特別是那些具有顯著不同的力學性能塊，是一個測量地形和相襯的根本依賴，後者代表樣品的力學性能，的SPM探針尖端的聚合物薄膜上施加的力值。

這種依賴的一個典型的例子就是一個著名的SBS的聚苯乙烯塊的丁二烯 - 塊聚苯乙烯嵌段共聚物。這是眾所周知的，這種共聚物薄膜可能會形成各種形態的形狀，根據膜的厚度，底物的性質和退火。由於組成塊玻璃化轉變溫度的差異，在室溫下的苯乙烯和丁二烯的力學性能有很大的不同。聚苯乙烯塊是更嚴格的顯著相比，丁二烯之一。

它主要是由於在同一時間在各自的塊的表面能的差異，這是目前在聚合物空中接口的聚丁二烯。因此，SPM的SBS的電影影像顯示（見圖 4）無論是地形展示與相應的低，大多是有吸引力的互動，或者，在硬令人厭惡的情況下，扭轉地形的情況下聚苯乙烯階段逢低外聚丁二烯層當柔軟的聚丁二烯推探頭的尖端和高架領域現在對應顯著聚苯乙烯相比較死板。人們可以清楚地看到圖。 4，功能看上去像窪地低力（吸引力）政權獲得的圖像，成為明確升高時的相互作用力是顯著增加。

圖4。1.5微米的薄膜SBS嵌段共聚物在石墨表面的地形掃描。在探頭和電影之間的相互作用力低的情況下，軟聚丁二烯階段是顯露在表面上，而PS相滿臉沮喪。在探頭和電影之間的相互作用力較高的情況下，柔軟的聚丁二烯相是倒推和PS相看起來升高。

自組裝聚合物細觀結構

不同的材料在微觀和納米尺度的自組裝材料科學領域的廣泛研究。聚合物是由於與不同的化學組成聚合物分子的群體相關的物理性質，化學性質的分子和多種大尺寸的自組裝的理想材料。

輔助的聚合物自組裝體系的一個例子是從 2nm的金amfiphyllic嵌段共聚物分子官能納米粒子形成的膠束。由於存在親水性（PEO）和疏水性[PS]官能一定條件下，金納米粒子的分子塊納米粒子自組裝成膠束表面上與 PS的核心和PEO。高分辨率的原子力顯微鏡等膠束圖像存入新鮮裂解石墨表面上露出一個精美的串珠狀等膠束結構（圖 5）。膠束的原子力顯微鏡和透射電子顯微鏡圖像的比較可能提供更多的信息，作為在不同的表面沉積的結果變形膠束。

圖5。沉積在石墨表面的1x1微米膠束地形圖像。細珠狀膠束的結構顯然是解決這個圖片。

光伏高分子材料

有機太陽能電池是一個材料科學廣泛的研究領域，因為這些材料可提供更便宜更高效的直接轉換成電能的太陽能光比在傳統的矽為基礎。設備綜合研究所，新台幣的SmartSPM千“註冊系統功能獨特的1300 nm的激光這可能是非常重要的光敏感的有機材料，可以更準確地測量它們的屬性，都在黑暗中和光照條件的SPM分析。

AIST的NT的SmartSPM 1000在可用的SPM技術的通用性，使研究人員能夠獲得更好地了解他們所開發的材料的想法。在圖 6可以看到光伏聚合物複合材料的地形和摩擦力圖像。在摩擦力圖像 clearlyresolved兩個不同的階段，而裸露的地形不提供樣品的組成和整個電影的成分分佈的確鑿信息。