Bruker의 열적 분석 (VITA) 모듈은 중합체의 Nanoscale 열적 분석을 가능하게 합니다

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소개
Nanoscale 열적 분석
중합체 혼합
다중 층막
코팅
결론

소개

열적 분석 (VITA) 모듈은 nanoscale 열적 분석, (nTA) nanoscale 공간적 해상도를 가진 물자의 표면에 현지 전환 온도의 결심을 허용하는 비발한 기술을 가능하게 합니다. 양이 많은 특성을 제공해서, nTA는 nanoscale에 물자 및 그들의 상분리 및 분대 배급 (또는 집단) 확인하는 것을 도울 수 있습니다. 기술은 전문화한 열 견본 표면에 아주 작은 지구를 가열하고 현지에 융해점과 유리 전환과 같은 열 전환을 포함하여 그것의 열 속성을, 측정하기 위하여 탐사기를 이용합니다. 열 탐사기는 기하학에서 유사하 표준 실리콘 원자 군대 현미경 검사법에 신체적 특징은 (AFM) 접촉형과 TappingMode™ 기술을 사용하여 시험하고, 이렇게 고해상도 견본 지세 지도의 발생을 가능하게 합니다. AFM 심상은 그 때 순식간에 실행될 수 있는 열적 분석을 위한 관심사의 위치를 표적으로 하기 위하여 이용될 수 있습니다. 이런 식으로, nTA는 열적 분석의 명백하고 양이 많은 데이터에 AFM의 해결책과 결혼합니다. 이 응용 주는 기술을 기술하고 다수 응용에 있는 그것의 이득을 설명합니다.

Nanoscale 열적 분석

열 방법은 미분 스캐닝 열량측정과 같은 (DSC) thermomechanical 분석 (TMA), 및 동적인 기계적인 분석 (DMA), 물자의 전환 온도를 성격을 나타내기를 위한 기초가 튼튼한 기술입니다. 그러나, 전통적인 열 방법의 심각한 제한은 그(것)들이 단지 견본 평균한 반응을 주고 지방화한 결점에 정보를 제공할 수 없다 입니다, 도 아니다 간격에 있는 약간 미크론 보다는 보다 적게 코팅/필름의 열 속성을 주어서 좋습니다. DSC 측정은, 예를 들면, 매우 1 단계의 존재를 표시할지도 모르지만, 기술은 일반적으로 단계의 규모 배급에 대하여 어떤 정보든지 제공할 수 없습니다. 이것은 특히 중합체 혼합 (혼합 형태학이 그들의 물자 속성 결정 결정적인지 곳에), 코팅 (젤 대형과 같은 불완전이 성과를 큰 영향을 미칠 수 있는지 곳에) 다중 층막 및 합성물로 작동해 과학자를 착탄합니다.

AFM는 일상적으로 그 같은 물자의 지세, 뿐 아니라 계속 그들의 분대의 배급을 성격을 나타내기 위하여 이용됩니다. 어떤 종류의 견본에서는, 물자는, 알고 있는 경우에, 그것의 양식 AFM 심상에서 제시된 지세 또는 기계적 성질 변이에서 결의가 굳다. 전통적으로, 이것은 횡력 현미경 검사법 군대 변조 및 (SPM) TappingMode 단계와 같은 다수 스캐닝 탐사기 (LFM) 현미경 최빈값을 통해 화상 진찰 달성되었습니다. 최근에, HarmoniX™의 소개는 양이 많은 기계적 성질 화상 진찰을 고해상, 단단, 비파괴적인 화상 진찰의 유일한 조합을 제공했습니다. HarmoniX는 기계적 성질에 있는 nanoscale 변이를 지도로 나타내기에 대하 이상적입니다. 분대 또는 microphases가 기계적 성질에 있는 중요한 다름을 전시하다 언제든지, 이 기술은 또한 명백한 분대와 단계 배급을 제공할 수 있습니다.

nanoscale 열적 분석의 이점은 (nTA) 기계적 성질 변이이 없을 경우에 조차 명백한 nanoscale 물자 식별을 제공할 수 있다 입니다. 그것은 견본의 표면에 현지 전환 온도의 결심을 허용합니다. 이것은 외팔보의 끝을 가열하고, AFM의 표준 光速 편향도 탐지를 사용하여 그것의 편향도를 측정하는 견본 표면과의 접촉으로 전문화된 탐사기를 가져와서 달성됩니다. 측정 도중, 탐사기는 견본의 표면에 고정 위치에 붙들립니다. 외팔보 및, 차례차례로, 견본으로, 견본 확장해 점점 뜨거워져, 탐사기를 위로 밀고 수직 편향도 신호에 있는 증가를 일으키는 원인이 되. 전환 온도에, 물자는 전형적으로 그 같은을 연화해, 외팔보에 의해 적용된 군대가 견본의 표면을 모양없이 할 수 있다 견본을 돌파하는 것을 탐사기가 허용하고 외팔보의 편향도를 줄이. 편향도 신호의 사면에 있는 변경은 열 전환의 표시입니다. 이 기술은 대량 열적 분석 기술, Thermomechanical 분석 (TMA)와 유사합니다, 그러나 마이크로 및 nanoscale 조차에 견본의 전환 온도를 현지에 결정할 수 있습니다. nTA에 의해 측정되는 것과 같이 전환 온도는 대량 기술로 측정된 전환 온도와 전형적으로 잘 상관하고, 그러므로 물자를 확인하고 크리스탈 무조직 양식에 있다는 것을 결정하기 위하여 사용될 수 있습니다.

그것의 끝의 가까이에 공가와 고저항 부분의 다리를 통해서 전도성 경로를 만들기 위하여 nTA 통합하는 MEMS 기술에 사용되는 특별히 디자인된 AFM 외팔보. 이것은 외팔보의 끝이 전도성 경로가 현재에 의하여 흘러 관통하는 때 점점 뜨거워지는 원인이 됩니다. 외팔보 자체는 실리콘으로 만들고 경로는 반도체에 첨가하는 소량의 불순물 사격량 여러가지 실리콘을 이식해서 만듭니다. 숫자 1은 nTA에서 이용된 열 탐사기의 SEM 심상을 보여줍니다. 탐사기에는 접촉형 또는 TappingMode에 있는 표준 식각한 실리콘 탐사기에 유사한 종횡비와 끝 반경이 있어, 고해상도 화상 진찰을 허용하. 물자가 진한 액체로 처리하기 실리콘이기 때문에, 외팔보는 금속 필름 외팔보 보다는 매우 더 높은 현재를 저항할 수 있고, 그러므로 매우 더 높은 온도를 달성합니다. 지배할 수 있는 난방은 350-400°C. 처럼 높은 온도까지 능력을 발휘할 수 있습니다. 실리콘의 높은 열 전도도는 100 이하 마이크로세컨드에 있는 최고 온도를 도달하는 아주 고열 경사로 비율을 가능하게 해, 급속한 (높은 처리량 및 지방화하는) 견본 난방을 따라서 허용하. 외팔보의 추가 이득은 탐사기의 정점에 고착하는 어떤 오염든지 치워내기 위하여 이용될 수 있는 1000°C의 주위에에 가열하는 펄스를 저항하는 그들의 기능 입니다.

숫자 1. nTA 측정에 사용되는 microfabricated 열 탐사기의 SEM 심상. 삽입물은 견본 표면과의 연락하는 끝의 급상승입니다.

nTA에 접근 가능한 온도 편차는 시험하고, 이상적인 일치가 지방화한 견본 난방을 위한 필요에 의하여 (따라서 견본의 열 전도도 제한) 중합체를 위한 nTA 기술에게 합니다. 따라서, nTA 응용은 중합과 약제 물자에 집중되었습니다. 다음은 물자가 nano 또는 마이크로 눈금에 nTA의 공용품에 의하여에 가득 차있 성격을 나타낸다는 것을 보여주는 이 지역에 있는 다수 응용 입니다. 추가적으로, 스캐닝 탐사기 현미경 검사법에 있는 격렬한 탐사기의 사용법은 nanoscale 석판인쇄술에서 견본의 온도 의존하는 전기 특성에 새롭고 흥미로운 기술 그리고 응용을, 개발하는 것을 계속하고 있습니다.

중합체 혼합

중합체 혼합은 물자 속성 가능한 직행 적당한 구성요소 선택의 미조정 때문에 기업의 광범위에서 사용됩니다. AFM는 중합체 혼합 견본의 광범위에 있는 도메인 규모 그리고 배급을 성격을 나타내는 것을 돕도록 이용되었습니다. 숫자 2와 3에서 보이는 것처럼, 도메인은 지세 둘 다 데이터와 단계 화상 진찰을 사용하여 구상될 수 있습니다. 이것은 어느 도메인 어느 것은지인지 확인하는 것을 돕도록 그 때 이용될 수 있는 nTA를 위한 이상적인 출발점을 만들어 냅니다, 뿐 아니라 도메인이 완전히 분리된 단계 인 경우에 섞입니다. 이 숫자에 있는 견본이 혼합할 수 없는 혼합이기 때문에, 1 차적인 질문은 어느 물자 어느 것은지인지 입니다.

숫자 2. (a) 폴리스티렌의 4µm x 4µm TappingMode AFM 심상 - 낮은 densitypolyethylene (PS-LDPE) 혼합. 빨강과 파란 원형은 PS 도메인 및 LDPE 매트릭스에 있는 VITA 측정을 위해 이용된 위치를, 각각 강조합니다. (b) 매트릭스에 있는 도메인 안쪽에 PS 유리 전이 온도 및 LDPE 녹는 전환을 재생 가능하게 보여주는 VITA nTA 측정, 따라서 구성요소 배급 명백하게 확인.

숫자 3. (a) 폴리에틸렌 산화물의 4µm x 2µm TappingMode AFM 심상 - (남겨두는) 지세와 (맞은) 단계를 모두 보여주는 규칙 배열 폴리프로필렌 (PEO sPP) 혼합. 빨간 원형은 작은 도메인을 강조하고 nano 열적 분석이 능력을 발휘한 후에 파란 원형은 유사한 도메인을 강조합니다. (b) 파란 원형의 위치에 실행되는 VITA nTA 측정. 곡선은 PEO에 독특한 전환 온도를, sPP 용해 전환에 의해 따라 보여줍니다. 외관상으로는, AFM 심상에서 눈에 보이는 작은 특징은 즉시 통과되는 얕은 PEO 도메인을 나타내, 작은 PEO 도메인을 둘 다 느끼는 것을 탐사기가 허용하고 sPP 매트릭스를 밑에 있.

이 혼합 (폴리스티렌, 낮 조밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 산화물, 규칙 배열 폴리프로필렌)에 있는 물자 모두는 실내 온도에 외팔보, 그래서 기계적 성질 변이에 근거를 둔 물자 식별과 비교하여 상대적으로 뻣뻣합니다 신뢰할 수 없는 증명할 수 있습니다. 전환 온도는, 다른 한편으로는, 분대 사이에서 매우 다르, nTA를 사용하여 똑바른 구성요소 식별을 허용하. 도메인 간격에 관하여 추가 정보는 폴리에틸렌 산화물의 경우에 - 작은 PEO 도메인으로 탐사기 침투가 빨리 근본적인 sPP 매트릭스로 침투에 선행될 것을 보이는 규칙 배열 폴리프로필렌 (PEO sPP) 혼합 주울 수 있습니다.

여기에서 제출되는 nTA 데이터 (숫자 2와 3)는 초당 5°C의 난방 비율을 사용하여 생성되었습니다. 전형적으로 대량 열적 분석을 위해 채택되는 난방 비율 보다는 현저하게 더 단단, 이 고가는 nTA를 위해 전형의 동안 지방화한 난방 및 높은 처리량을 가능하게 합니다. 숫자 2에서 보인 혼합 배급의 명백한 결심은 다만 몇 분 안에서 달성되었습니다. 기계 사용은 실험을 위한 더 느리기도 하고 현저하게 더 단단 난방 비율에 광범위에 난방 비율의 조정을, 필요에 따라 허용합니다.

다중 층막

다중 층막은 대부분의 포장 응용을 위한 표준 자료 선정을 나타냅니다. 다중 층막에 있는 다른 층은 물리적인 단단함과 방벽 속성을 포함하여 마지막 필름에 다른 속성을, 기여합니다. 완전한 합성 더미를 측정하는 위하여 대량 열적 분석이 이용되는 수 있는 동안, nTA는 개별, 개별적인 층 내의 제자리 열 속성 측정을 허용합니다. 이것은 각 층의 식별, 뿐 아니라 어떤 층 내의 개별적인 결점의 식별을 가능하게 합니다. 게다가, 개별적인 필름의 전환 온도는 전환 온도 기온변화도 이질성의 가능한 존재를 검출하기 위하여 지도로 나타날 수 있습니다. 필름의 간격을 통해 열 기온변화도는 쌍방 사이 열 역사에 있는 다름 때문에 필름의 가공 도중 생길 수 있습니다. 숫자 4는 식품 포장을 위해 이용된 간단한 다중 층막의 보기를 보여줍니다. 중심 에틸렌 비닐 알콜 (EVOH) 필름에는 방벽 필름으로 이용되고 인접한 "동점" 외부 고밀도 폴리에틸렌 층 보다는 더 낮은 전환 온도가 있습니다.

숫자 4. (a) 식품 포장을 위해 이용되는 십자가 구분된 다중 층막의 25µm x 12µm TappingMode 지세 심상. (b) 각 층에 있는 명백한 열 전환을 보여주는 VITA nTA 데이터. 파란 곡선은 외부 층에서 포장 (AFM 심상의 좌우 측에) 장악되고 고밀도 폴리에틸렌을 표시하는 높은 전환 온도를 전시합니다. 녹색 곡선은 중심 층 (AFM 심상의 센터) 및 전시회에서 에틸렌 비닐 알콜 (EVOH)에 독특했던 매우 더 낮은 전환 온도, 방벽 층을 위한 전형적인 선택 장악되었습니다. 그것의 중간 전환 온도를 가진 빨간 곡선은 얇은 층에서 장악되 중심 층을 포위하.

코팅

유기 중합 물자는 성과 미조정을 제공하는 기회, 특히 외관 그리고 내식성과 같은 지상 속성 때문에 응용의 성장수에 있는 코팅 널리 이용됩니다. 채용 범위가 증가하고는 필수품이 추가 요구가 되는 때, 입히는 복합성은 증가하고 있습니다 그리고 간격은 감소합니다. 얇고, 복잡한 코팅으로 이 동향은 전통적인 열적 분석 장비를 가진 수사를 방해합니다. 추가 도전은 환경 규칙 및 제조 원가 고려사항이 건조시의 최소화를 몰고 있는 치료 비율에 최근 초점에서 발생합니다. 따라서, 코팅의 분석은 점점 공간과 시간 해상도를 요구합니다.

nTA 기술은 현대 코팅 응용에 의해 부과된 모든 요구에 응합니다. 개별적인 측정은 초 안에 실행되, 내구에 있는 분인 치료 시간의 정량화를 허용하. nTA에 의한 nanoscale 공간적 해상도는 각 측정 후에 더 얇은 코팅까지, 그리고 탐사기를 평온한 위치에 옆으로 오프셋해서 작은 거리 열적 분석을, 공간 이질성 확장합니다 또는 시간 미결은 결의가 굳을 수 있습니다.

숫자 5는 VITA nTA를 사용하여 보기 2 분대 단단한 윤활유 코팅에 있는 물자의 배급을 확인하기 위하여 응용을 보여줍니다. 2개의 물자는 알루미늄 기질에 함께 예금된 살포이었습니다. 코팅이 지속적이지 않았다 광학적으로, 나타났습니다. 그러나, 광학 적이고 도 아니다 AFM 데이터는 아니 2개의 물자를 분화할 수 있지 않았습니다. nTA를 사용해서, uncoated 표면은 VITA 데이터에 있는 녹색 곡선으로 설명되는 것과 같이 온도 편차를 통하여 표면으로 탐사기 침투의 부족 때문에 명확하게 확인될 수 있었습니다. 2개의 그밖 분대는 ~85°C의 그들의 쉽게 구별한 전환 온도에 의해 대 ~125°C. 확인될 수 있었습니다. 다수 섬을 지도로 나타내서, 형성된 2개 분대가 섬을 분리하고 섞지 않았다는 것을 또한 보였습니다.

숫자 5. (맞은) 2 분대 단단한 윤활유 코팅의 광학적인 심상. 원형은 nTA 데이터가 취한 위치를 표시합니다, 군기는 도표에 있는 곡선과 상관하고 (떠났습니다). 도표에 있는 nTA 데이터는 그들의 명백한 전환 온도에 의하여 명확하게 2개의 다른 코팅을 확인합니다. 녹색 곡선에 있는 전환 온도 완전한 결핍은 분대가 녹색 원형의 위치에 나타나 보여줍니다.

결론

nanoscale 열적 분석을 가능하게 해서, VITA 모듈은 현미경 검사법과 열적 분석의 세계를 결합해, 따라서 열 속성 및 이질성의 공간 배급을 제시하. VITA 부속품이 이 능력에 의하여 중합체 혼합 합성물의 분석에서 얇은 코팅의 제자리 측정에 구역 수색하는 응용에서 유일하게 귀중한 시킵니다. 기술은 과학자가 견본을 현지에 가열하고 nanoand 마이크로 눈금에 지구의 열 속성을 측정하는 것을 허용하는 microfabricated 열 탐사기에 의해 가능하게 합니다.

이 정보는 Bruker 계속 Nano 표면에 의해 제공된 물자에서 sourced, 검토해서 그리고 적응시켜 입니다.

이 근원에 추가 정보를 위해 Bruker Nano 표면을 방문하십시오.

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:17

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