Модуль Термального Анализа Bruker (VITA) Включает Анализ Nanoscale Термальный Полимеров

Покрытые Темы

Введение
Анализ Nanoscale Термальный
Бленды Полимера
Разнослоистые Фильмы
Покрытия
Заключение

Введение

Модуль Термального Анализа (VITA) включает анализ nanoscale термальный (nTA), романный метод который позволяет определению местной температуры перехода на поверхности материала с пространственным разрешением nanoscale. Путем обеспечивать количественную характеризацию, nTA может помочь определить материалы и их разъединение участка и распределение компонента (или комплексирование) на nanoscale. Метод использует специализированный термальный зонд для того чтобы нагреть очень малую зону на поверхности образца и по месту измерить свои термальные свойства, включая такие термальные переходы как точки плавления и переходы стекла. Термальный зонд подобен в геометрии и физические характеристики к микроскопии усилия стандартного кремния атомной (AFM) зондируют, и таким образом включают поколение с высокой разрешающей способностью карт топографии образца используя режим контакта и методы TappingMode™. Изображение AFM можно использовать к положениям мишени интереса для термальных анализов, которые можно после этого исполнить в деле секунд. В этом путе, nTA женится разрешение AFM к точно выраженному и количественным данным термального анализа. Это примечание по применению описывает метод и демонстрирует свои преимущества в нескольких применений.

Анализ Nanoscale Термальный

Термальные методы, как дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC), термомеханикомагнитный анализ (TMA), и динамический механически анализ (DMA), солидные методы для характеризовать температуру перехода материалов. Однако, серьезное ограничение обычных термальных методов что они дают только образц-усредненную реакцию и не могут обеспечить информацию на локализованных дефектах, ни могут они дать термальные свойства покрытий/фильмов более менее чем немного микронов в толщине. Измерение DSC, например, может показать присутсвие больше чем одного участка, но метод не может вообще давать любую информацию относительно размера или распределения участков. Это в частности плотно сжимает научных работников работая с блендами полимера (где словотолкования бленды критические к определять их материальные свойства), покрытиями (где несовершенства как образования геля могут серьезно плотно сжать представление), разнослоистыми фильмами, и смесями.

AFM по заведенному порядку был использован для того чтобы характеризовать топографию таких материалов, так же, как распределение их компонентов. В некоторых типах образцов, материал, если известно, и своя форма может быть решительно от топографии или изменения механически свойства показанных в изображениях AFM. Традиционно, это было выполнено через несколько режимов микроскопа зонда (SPM) скеннирования, как микроскопия бокового усилия (LFM), модуляция усилия, и участок TappingMode воображение. Более недавно, введение HarmoniX™ обеспечивало разрешение уникально сочетание из самое высокое, быстрое, воображение без разрушения с количественным воображением механически свойства. HarmoniX идеально для отображать изменения nanoscale в механически свойствах. Когда компоненты или microphases показывают значительно разницы в механически свойствах, эти методы могут также предусмотреть точно выраженное распределение компонента и участка.

Преимущество анализа nanoscale термального (nTA) что оно может предусмотреть идентификацию точно выраженного nanoscale материальное даже в отсутствии изменений механически свойства. Оно позволяет определению местных температур перехода на поверхности образца. Это выполнено путем касаться друг друга специализированный зонд при поверхность образца, нагрюя конец cantilever, и измеряя свое отклонение используя стандартное обнаружение отклонения электронного луча AFM. Во Время измерения, зонд держится на фикчированном положении на поверхности образца. Как cantilever и, в свою очередь, образец нагрейте вверх, образец расширит, нажимающ зонд вверх и причиняющ увеличение в вертикальном сигнале отклонения. На температуре перехода, материал типично размякнет такие что усилие прикладное cantilever может деформировать поверхность образца, позволяющ зонду прорезать образец и уменьшающ отклонение cantilever. Изменение в наклоне сигнала отклонения индикация термального перехода. Этот метод подобен к навальному методу термального анализа, Термомеханикомагнитному Анализу (TMA), но он может определить температуру перехода образца по месту на микро- и даже nanoscale. Температура перехода как измерено nTA типично сопоставляет хорошо при температура перехода измеренная навальными методами, и может поэтому быть использована для того чтобы определить материал и определить ли она в кристаллической или аморфической форме.

Специально конструированные cantilevers AFM используемые для технологии nTA объединенной MEMS для того чтобы создать проводной путь через ноги консольной и высокоомной части около своего конца. Это причиняет конец cantilever нагреть вверх когда течение пропускает через проводной путь. Cantilever сам сделан из кремния и путь создан путем имплантировать кремний с различной концентрацией dopant. На Диаграмму 1 показано изображение SEM термального зонда используемого в nTA. Зонд имеет подобный радиус коэффициента сжатия и конца к стандартным вытравленным зондам кремния, позволяющ воображению высок-разрешения в или режиме контакта или TappingMode. Потому Что материал данный допинг кремний, cantilever может выдержать гораздо высокее течения чем металлопленочные cantilevers, и поэтому достигает гораздо высокее температур. Controllable топление можно выполнить до температур как высоких как 350-400°C. Высокая термальная проводимость кремния включает очень высокотемпературные тарифы пандуса, достигая максимальную температуру в меньш чем 100 микросекундах, таким образом позволяющ для быстрого (высокое объём и локализовано) топления образца. Дополнительное преимущество cantilevers их способность выдержать ИМП ульс нагрюя к вокруг 1000°C, могущие понадобиться для того чтобы очистить с любого загрязнения которое придерживается к вершине зонда.

Диаграмма 1. Изображение SEM microfabricated термального зонда используемого для измерений nTA. Inset сигнал подсказки, которая кашется с поверхностью образца.

Диапазон температур доступный с nTA зондирует, и потребность для локализованного топления образца (таким образом ограничивающ термальную проводимость образца) делает методом nTA идеально спичку для полимеров. Таким Образом, применения nTA были сфокусированы на полимерных и фармацевтических материалах. Следование несколько применений в этих областях показывая что общее назначение nTA к более полно характеризует материал на nano или микромасштабе. В добавлении, использование heated зондов в микроскопии зонда скеннирования продолжает начать новые и интересные методы и применения, от литографирования nanoscale к температур-зависимой электрической характеризации образцов.

Бленды Полимера

Бленды Полимера использованы в широком диапазоне индустрий должных к штрафу - настраивать выбора материальных свойств возможного сквозного правильного компонентного. AFM был использован для того чтобы помочь характеризовать размер и распределение домена в широком диапазоне образцов бленды полимера. Как показано в диаграммах 2 и 3, домены можно визуализировать используя и данные по топографии и воображение участка. Это образовывает идеально отправную точку для nTA, которое можно после этого использовать для того чтобы помочь определить который домен чточто, так же, как если домены полно сегрегированный участок или, то перемешайте. В Виду Того Что образцы в этих диаграммах immiscible бленды, основной вопрос который материал чточто.

Диаграмма 2. (a) изображение 4µm x 4µm TappingMode AFM полистироля - низкая-densitypolyethylene бленда (PS-LDPE). Красные и голубые круги выделяют положение использованное для измерений VITA в доменах PS и матрице LDPE, соответственно. (b) Измерения nTA VITA показывая возпроизводимо температуру стеклянного перехода PS внутри доменов и переход LDPE плавя в матрице, таким образом определяющ компонентное распределение точно выраженно.

Диаграмма 3. (a) изображение 4µm x 2µm TappingMode AFM окиси полиэтилена - синдиотактическая бленда полипропилена (PEO-sPP) показывая и (выйденную) топографию и участок (правый). Круг красного цвета выделяет малый домен и круг сини выделяет подобный домен после того как nano термальный анализ был выполнен. (b) Измерение nTA VITA выполненное на положении голубого круга. Кривый показывает температурную характеристику перехода PEO, следовать переходом melt sPP. По-видимому, малые характеристики видимые в изображениях AFM представляют отмелые домены PEO которые охотно траверсированы, позволяющ зонду воспринять и малый домен PEO и кладущ матрицу в основу sPP.

Все материалы в этих блендах (полистироле, полиэтилене низкой плотности, окиси полиэтилена, синдиотактическом полипропилене) относительно жестки по сравнению с cantilever на комнатной температуре, поэтому материальном идентификации основанном на изменении механически свойства могут доказать ненадежное. Температуры Перехода, с другой стороны, отличают значительно между компонентами, позволяющ для прямодушного компонентного идентификации используя nTA. Более подробная информация о толщине домена можно gleaned в случае окиси полиэтилена - синдиотактическая бленда полипропилена (PEO-sPP), где увидены, что быстро следовать проникание зонда в малые домены PEO прониканием в основную матрицу sPP.

Данные по nTA представленные здесь (диаграммы 2 и 3) были произведены используя тарифы на отопление 5°C в секунду. Пока значительно более быстро чем тарифы на отопление типично используемые для навального термального анализа, этот высокий темп типичн для nTA и он включает локализованное топление и высокое объём. Точно выраженное определение распределения бленды показанное в диаграмме 2 было совершено в пределах как раз немного минут. Измерительное оборудование позволяет регулировке тарифа на отопление над широким диапазоном и к более медленным и значительно более быстрым тарифам на отопление, как требовалось для эксперимента.

Разнослоистые Фильмы

Разнослоистые фильмы представляют стандартный выбор материала для большинств упаковывая применений. Различные слои в разнослоистом фильме способствуют различные атрибуты к окончательному фильму, включая физические свойства ригидности и барьера. Пока навальный термальный анализ можно использовать для того чтобы измерить полный составной стог, nTA позволяет индивидуалу, в-situ термальных измерениях свойства в пределах индивидуальных слоев. Это включает идентификацию каждого слоя, так же, как идентификацию индивидуальных дефектов в пределах любого слоя. Дополнительно, температуру перехода индивидуальных фильмов можно отобразить для того чтобы обнаружить возможное присутсвие температурных градиентов перехода или inhomogeneities. Термальные градиенты через толщину фильма могут произойти во время обрабатывать фильма должного к разницам в термальной истории между 2 сторонами. На Диаграмму 4 показано пример простого разнослоистого фильма используемого для упаковки еды. Разбивочный фильм спирта винила этилена (EVOH) использован как заграждающий слой и имеет более низкую температуру перехода чем смежный слой «связи» или внешние слои полиэтилена высокой плотности.

Диаграмма 4. (a) изображение топографии 25µm x 12µm TappingMode крест-распределенного разнослоистого фильма используемого для упаковки еды. (b) Данные по nTA VITA показывая определенные термальные переходы в каждом слое. Голубые кривые были получены в слоях наружный упаковывать (на левой стороне и правильных позициях изображения AFM) и показывают высокие температуры перехода признаковые полиэтилена высокой плотности. Зеленая кривый была получена в разбивочном слое (центре изображения AFM) и экспонатах гораздо низкее температурная характеристика спирта винила этилена (EVOH), типичный выбор перехода для вентильного слоя. Красная кривый с своей промежуточной температурой перехода была получена в тонком слое окружая разбивочный слой.

Покрытия

Органические полимерные материалы широко использованы по мере того как покрытия в возрастающем числе применений должных к возможностям они обеспечивают для штрафа - настраивая представления, в частности возникновению и таким поверхностным свойствам как коррозионная устойчивость. По Мере Того Как диапозон применения растет и требования будут больше требовать, покрывая сложность увеличивает и толщина уменьшает. Эта тенденция к тонким, сложным покрытиям затрудняет исследование с традиционным оборудованием термального анализа. Дополнительная возможность возникает от недавнего фокуса на скорости вулканизации, куда относящие к окружающей среде регулировки и рассмотрение производительных расходов управляют минимизацией времени сушения. Таким Образом, анализ покрытий все больше и больше требует пространственный и височному разрешению.

Метод nTA соотвествует все наведенные самомоднейшими применениями покрытия. Индивидуальное измерение выполнено в пределах секунд, позволяющ для квантификации времен отверждения которые минуты в продолжительности. Пространственное разрешение nanoscale позволянное nTA расширяет термальный анализ к более тонким покрытиям, и путем возмещать зонд малое расстояние боково после каждого измерения к undisturbed положению, или пространственные inhomogeneities или зависимость времени может быть решительно.

На Диаграмму 5 показано применение примера используя nTA VITA для того чтобы определить распределение материалов в покрытии смазки 2-компонента твердом. 2 материала был брызгом депозированным совместно на алюминиевом субстрате. Оптически, он показался что покрытие не было непрерывно. Однако, ни данные по оптически ни AFM смогли продифференцировать 2 материала. Путем использование nTA, uncoated поверхность смогла ясно быть определена из-за отсутсвия проникания зонда в поверхность повсеместно в диапазон температур, как продемонстрировано с зеленой кривым в данных по VITA. 2 других компонента смогли быть определены их легко выдающийся температурами перехода ~85°C против ~125°C. Путем отображать несколько островов, также было показано что 2 сформированного компонента отделяют острова и не перемешали.

Диаграмма 5. Оптически изображение (правое) покрытия смазки 2-компонента твердого. Круги показывают положения куда данные по nTA были приняты, и цветы сопоставляют с кривыми в диаграмме (вышл). Данные по nTA в диаграмме ясно определяют 2 различных покрытия их определенными температурами перехода. Полное отсутствие температур перехода в зеленой кривом показывает что никакой компонент не присутствовал на положении зеленого круга.

Заключение

Путем включать анализ nanoscale термальный, модуль VITA совмещает миры микроскопии и термального анализа, таким образом показывающ пространственное распределение термальных свойств и inhomogeneities. Эта способность делает вспомогательное оборудование VITA уникально ценным в применениях колебаясь от анализа бленд или смесей полимера к в-situ измерениям тонких покрытий. Метод делан возможным microfabricated термальным зондом который позволяет научным работникам нагреть образцы по месту и измерить термальные свойства зон на микромасштабе nanoand.

Эта информация найденный, расмотрена и приспособлена от материалов обеспеченных Поверхностями Bruker Nano.

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Поверхности Bruker Nano.

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:27

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit