Brukers Möjliggör Enheten för Termiska Analys (VITA) Nanoscale Termisk Analys av Polymrer

Täckte Ämnen

Inledning
Nanoscale Termisk Analys
PolymerBlandningar
Multilayer Filmar
Beläggningar
Avslutning

Inledning

Enheten för Termisk Analys (VITA) möjliggör termisk analys för nanoscale (nTA), en ny teknik som låter beslutsamheten av lokalövergångstemperaturen på ytbehandla av ett materiellt med rumslig upplösning för nanoscale. Genom att ge kvantitativ karakterisering, kan nTA hjälpa att identifiera material, och deras arrangera gradvis avskiljandet och del- fördelning (eller aggregation) på nanoscalen. Tekniken använder en specialiserad termisk sond för att värma en mycket liten region på ta prov ytbehandlar och mäter lokalt dess termiska rekvisita, däribland sådan termiska övergångar som smälta pekar och glass övergångar. Den termiska sonden är liknande i geometri, och läkarundersökningkännetecken till atom- styrkamicroscopy för standarda silikoner (AFM) sonderar och möjliggör thus utvecklingen av med hög upplösning tar prov topografi kartlägger genom att använda kontaktfunktionsläge och TappingMode™ tekniker. AFMEN avbildar kan vara van vid uppsätta som mål lägen av intresserar för termiska analyser, som kan därefter utföras i en materia av understöder. På så sätt att gifta sig nTA upplösningen av AFM till de otvetydiga och kvantitativa datan av termisk analys. Denna applikation noterar beskriver tekniken och visar dess gynnar i ett nummer av applikationer.

Nanoscale Termisk Analys

Termiska metoder, liksom differentiell scanningcalorimetry (DSC), thermomechanical analys (TMA) och dynamisk mekanisk analys (DMA), är väletablerade tekniker för att karakterisera övergångstemperaturen av material. Emellertid är en allvarlig begränsning av konventionella termiska metoder att de ger endast etti genomsnitt uppgå till svar och inte kan ge information på lokaliserat hoppar av, nor kan de ge den termiska rekvisitan av beläggningar/filmar mindre än några mikroner i tjocklek. En DSC-mätning, till exempel, kan indikera att närvaroen av mer än en arrangerar gradvis, men tekniken inte kan allmänt ge någon information angående storleksanpassa eller fördelning av arrangerar gradvis. Detta får effekt bestämt forskare som är funktionsdugliga med polymerblandningar (var blandningmorfologierna är avgörande till att bestämma deras materiella rekvisita), beläggningar (var imperfections liksom gelbildande kan allvarligt få effekt kapacitet) som är multilayer filmar, och komposit.

AFM har varit rutinmässigt van vid karakteriserar topografin av sådan material såväl som fördelningen av deras delar. I några typer av tar prov, det materiellt, om bekant, och dess bilda kan vara beslutsamt från topografin, eller variationen för den mekaniska egenskapen som avslöjs i AFM, avbildar. Traditionellt har detta varit fulländat till och med ett nummer av funktionslägen för scanningsond (SPM)mikroskop, liksom sidostyrkamicroscopy (LFM), styrkamodulering, och TappingMode arrangerar gradvis att avbilda. För en tid sedan, har inledningen av HarmoniX™ git en unik kombination av högst upplösning, fastar, oskadligt avbilda med kvantitativt avbilda för mekanisk egenskap. HarmoniX är ideal för att kartlägga nanoscalevariationer i mekanisk rekvisita. När Som Helst delar eller microphases ställer ut viktiga skillnader i mekanisk rekvisita, kan dessa tekniker också ge ett otvetydigt del- och arrangera gradvis fördelning.

Fördelen av termisk analys för nanoscale (nTA) är att den kan ge ett materiellt ID för otvetydig nanoscale även i frånvaroen av variationer för den mekaniska egenskapen. Den låter beslutsamheten av lokalövergångstemperaturer på ytbehandla av en ta prov. Detta är fulländat, genom att komma med en specialiserad sond in i kontakt med ta prov, ytbehandlar och att värma avsluta av cantileveren, och mäta dess avböjning som använder det standart, stråla avböjningsupptäckt av AFMEN. Under mätningen rymms sonden på ett fixat läge på ytbehandla av ta prov. Och orsaka en förhöjning i lodlinjeavböjningen signalera, Som cantileveren och, i sin tur, ta prov värmer upp, utvidgar den ska ta prov, driftigt sonden upp. På en övergångstemperatur mjuknar det materiellt som typisk ska, sådan att styrkan som appliceras av cantileveren kan deformera ytbehandla av ta prov och att låta sonden tränga igenom ta prov och minska avböjningen av cantileveren. Ändringen sluttar in av avböjningen signalerar är en indikering av en termisk övergång. Denna teknik är liknande till den bulk tekniken för termisk analys, Thermomechanical Analys (TMA), men den kan bestämma övergångstemperaturen av en ta prov lokalt på det mikro och även nanoscalen. Övergångstemperaturen som mätt av korrelater för nTA typisk väl med övergångstemperaturen som mätas av bulk tekniker, och kan vara därför van vid identifierar ett materiellt, och att bestämma huruvida det är i ett crystalline, eller amorphous bilda.

De special planlagda AFM-cantileversna som används för att införlivad MEMS teknologi för nTA ska skapa en ledande bana till och med, lägger benen på ryggen av cantileveren, och ettmotstånd portionr nära dess avslutar. Detta orsakar avsluta av cantileveren för att värma upp, när strömmen flödar till och med den ledande banan. Cantileveren sig själv göras av silikoner, och banan skapas, genom att inympa silikonerna med olika dopantkoncentrationer. Figurera shows 1 som en SEM 2000 avbildar av den termiska sonden använde i nTA. Sonden har ett liknande aspektförhållande och avslutar radien till standarda etsade silikonsonder och att låta avbilda med hög upplösning i endera kontaktfunktionsläge eller TappingMode. Än att belägga med metall filma cantilevers och uppnår därför mycket högre temperaturer, Därför Att det materiellt är dopade silikoner, kan cantileveren högre strömmar för motståndskraft mycket. Controllable uppvärmning kan vara utförda upp till temperaturer som kick som 350-400°C. Kicken som termisk conductivity av silikoner möjliggör den mycket mycket varma rampen, klassar och att ne maximum temperatur i mer mindre än 100 mikrosekunder, således låta för for (kickgenomgång och lokaliserat) ta prov uppvärmning. Ett extra gynnar av cantileversna är deras kapacitet till motståndskraften pulserar uppvärmning till runt om 1000°C, som kan vara den van vid rengöringen av någon förorening, som klibbar till apexen av sonden.

Figurera 1. En SEM 2000 avbildar av den microfabricated termiska sonden som används för nTAmätningar. Inlägg är en zoom av spetsen, som gör kontakten med ta prov att ytbehandla.

Temperaturen spänner tillgängligt med nTAsonderna, och behovet för lokaliserat tar prov uppvärmning (således begränsande termisk conductivity av ta prov) gör nTAtekniken en idealmatch för polymrer. Således har nTAapplikationer fokuserats på polymeric och farmaceutiska material. Är Efter ett nummer av applikationer i visning för dessa områden som det nytto- av nTA till karakteriserar fullständigt ett materiellt på det nano eller microscalen. I tillägg fortsätter användningen av de upphettade sonderna i scanningsondmicroscopy för att framkalla nytt, och intressant tekniker och applikationer, från nanoscalelithography till temperatur-anhörigen den elektriska karakteriseringen av tar prov.

PolymerBlandningar

Polymerblandningar används i en lång räcka av branscher tack vare finjustera av den materiella rekvisitamöjligheten till och med riktigt del- primat. AFM har varit van vid hjälp karakteriserar området storleksanpassar, och fördelning i en lång räcka av polymerblandningen tar prov. Som visat in figurerar 2, och 3, områdena kan visualiseras genom att använda både topografidata och arrangera gradvis att avbilda. Detta utgör en idealstartpunkt för nTA, som kan därefter vara van vid hjälp identifierar vilket område är vilka, såväl som, om områdena är fullständigt arrangerar gradvis segregerat eller blandas. Sedan tar prov i dessa figurerar är immiscible blandningar, det primärt ifrågasätter är vilket materiellt är vilka.

Figurera 2. (a) avbildar 4µm x 4µm TappingMode AFM av en polystyren - den låga-densitypolyethylene blandningen (PS-LDPE). Det rött och blåttet cirklar viktig som läget använde för VITA-mätningar i PS-områdena och LDPE-matris, respektive. (b) Visning för VITA-nTAmätningar reproducibly insidan för temperatur för glass övergång för PS områdena och den smältande övergången för LDPE i matrisen, således identifiera den del- fördelningen otvetydigt.

Figurera 3. (a) avbildar arrangerar gradvis 4µm x 2µm TappingMode AFM av en polyetylenoxid - (lämnad) syndiotactic för blandningvisningen för polypropylene (PEO-sPP) topografi både och (rätten). Det rött cirklar viktig ett litet område, och blåtten cirklar viktig ett liknande område, efter den nano termiska analysen utfördes. (b) VITA-nTAmätningen som utförs på läget av blåtten, cirklar. Bukta visar ett kännetecken för övergångstemperatur av PEO som följs av en sPP-meltövergång. Som synes avbildar de små särdragen som är synliga i AFMEN, föreställer grunda PEO-områden, som korsas klart och att låta sonden avkänna både det små PEO-området och den bakomliggande sPP-matrisen.

Alla av material i dessa blandningar (polystyren, låg-täthet-polyetylen, polyetylenoxid, syndiotactic polypropylene) är förhållandevis styva i jämförelse med cantileveren på rumstemperaturen, så materiellt ID som baseras på variation för mekanisk egenskap, kan bevisa opålitligt. Övergångstemperaturer, skilja sig åt å andra sidan väldeliga mellan delarna och att låta för rättframt del- ID genom att använda nTA. Ytterligare information om områdestjocklek kan plocka ax i fallet av polyetylenoxiden - den syndiotactic blandningen för polypropylene (PEO-sPP), var sondgenomträngningen in i lilla PEO-områden ses snabbt för att följas av genomträngning in i en bakomliggande sPP-matris.

NTAdatan som här framlades (figurerar 2 och 3), frambragtes genom att använda uppvärmning klassar av 5°C per understöder. Stunden än uppvärmning klassar markant snabbare typisk använt för bulk termisk analys, är denna hög frekvens typisk för nTA, och den möjliggör lokaliserad uppvärmning- och kickgenomgång. Den otvetydiga beslutsamheten av blandningfördelning som in visas, figurerar 2 var fulländad några noterar within precis. Instrumentationen låter justering av uppvärmningen klassar över en lång räcka till både långsammare, och markant snabbare uppvärmning klassar, som krävt för experiment.

Multilayer Filmar

Multilayer filmar föreställer ett standart primat av materiellt för mest paketera applikationer. De olika lagrarna i ett multilayer filmar bidrar olika attribut till finalen filmar, inklusive läkarundersökningstyvhet och barriärrekvisita. Stunder som bulk termisk analys kan vara van vid, mäter den färdiga sammansatt bunten, nTA låter individen, i-situ termiska egenskapsmätningar inom individlagrar. Detta möjliggör IDet av varje lagrar, såväl som IDet av individen hoppar av inom något lagrar. Dessutom filmar övergångstemperaturen av individen kan kartläggas för att avkänna möjlighetnärvaroen av lutningar eller inhomogeneities för övergångstemperatur. Termiska lutningar till och med tjockleken av filma kan uppstå under att bearbeta av skillnaderna för filma tack vare i termisk historia mellan de två sidorna. Figurera 4 shows som ett exempel av ett enkelt multilayer filmar använt för att paketera för mat. Alkoholen för centreraethylenevinylen (EVOH) filmar används, som en barriär filmar och har en lägre övergångstemperatur än det närgränsande ”tie” lagrar eller de utvändiga lagrarna för kick-täthet polyetylen.

Figurera 4. (a) avbildar 25µm x 12µm TappingMode topografi av ettdelat upp multilayer filmar använt för att paketera för mat. (b) Övergångar för visning för VITA-nTAdata distinkt termiska i varje lagrar. Blåttet buktar erhölls i de yttre paketera lagrarna (på lämnat och rätsidarna av AFMEN avbilda) och ställer ut indikativen för kickövergångstemperaturer av kick-täthet polyetylen. Gräsplanen buktar erhölls i centreralagrar (centrera av AFMEN avbildar) och utställningar det mycket lägre kännetecken för övergångstemperaturen av ethylenevinylalkohol (EVOH), ett typisk primat för ett barriärlagrar. Det rött buktar med dess mellanliggande övergångstemperatur erhölls i det tunna lagrar som omger centreralagrar.

Beläggningar

Organiska polymeric material används brett som beläggningar i en växande antal av applikationer tack vare tillfällena som de ger för att finjustera kapacitet, i synnerhet utseendemässigt, och sådan ytbehandla rekvisita som korrosionsmotstånd. Som spänna av applikationer växer, och kraven blir mer fordra, är att täcka komplexitet ökande, och tjocklek minskar. Denna trend in mot tunna komplexa beläggningar försvårar utredning med traditionell utrustning för termisk analys. En extra utmaning uppstår från det nytt fokuserar på avvänjningen klassar, var den miljö- reglementet och fabriks- kostar överväganden kör en minimization av uttorkningtid. Således begär analysen av beläggningar mer och mer rumslig och temporal upplösning.

NTAtekniken möter alla krav som läggs på av moderna täcka applikationer. En individ som mätningen utförs within, understöder och att låta för quantificationen av avvänjningtider som är noterar i varaktighet. Den rumsliga upplösningen för nanoscale som has råd med av nTA, fördjupa termisk analys till tunnare beläggningar, och, genom att förskjuta sonden, distanserar ett litet sido efter varje mätning till ett ostört läge, antingen rumsliga inhomogeneities, eller tidberoenden kan vara beslutsamma.

Figurera 5 shows en exempelapplikation genom att använda VITA-nTA för att identifiera fördelningen av material i två-del- fast täcka för smörjmedel. De två materialen var sprej som tillsammans sattes in på en aluminum substrate. Optiskt verkade som om det täcka inte var fortlöpande. Emellertid kunde ingen av optiska nor AFM-data göra åtskillnad mellan de två materialen. Genom att använda nTA, ytbehandlar det obetäckt kunde klart identifieras på grund av bristen av sondgenomträngningen in i ytbehandlaalltigenom som temperaturen spänner, som visat med gräsplanen bukta i VITA-datan. De två andra delarna kunde identifieras av deras lätt distingerade övergångstemperaturer av ~85°C kontra ~125°C. Genom att kartlägga de ett nummer av öarna, visades det också att de två bildade delarna avskiljer öar och inte blandade.

Figurera 5. Ett optiskt avbildar (rätten) av två-del- fast täcka för smörjmedel. Cirklar indikerar lägen var nTAdata togs, och färgar korrelat med buktar i (den lämnade) grafen. NTAdatan i grafen identifierar klart de två olika beläggningarna vid deras distinkt övergångstemperaturer. Den färdiga frånvaroen av övergångstemperaturer i gräsplanen buktar visar att ingen av del- är närvarande på läget av gräsplanen cirklar.

Avslutning

Genom att möjliggöra termisk analys för nanoscale, VITA-enhetssammanslutningarna världarna av microscopy och termisk analys, avslöja således den rumsliga fördelningen av termiska rekvisita och inhomogeneities. Denna kapacitet gör VITAEN åtfölja unikt värdesak i applikationer som spänner från analys av polymerblandningar eller komposit till i-situ mätningar av tunna beläggningar. Tekniken göras möjligheten av en microfabricated termisk sond, som låter forskare värma tar prov lokalt, och mäter termisk rekvisita av regioner på nanoandmicroscalen.

Denna information har varit sourced, granskat, och anpassat från material förutsatt att av Nano Bruker Ytbehandlar.

För mer information på denna källa behaga besök Nano Bruker Ytbehandlar.

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:31

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit