Bruker 的热分析 (VITA) 模块启用对聚合物的 Nanoscale 热分析

包括的事宜

简介
Nanoscale 热分析
聚合物混合
多层膜
涂层
结论

简介

热分析 (VITA) 模块启用 nanoscale 热分析 (nTA),允许局部转变温度的确定在材料表面的与 nanoscale 空间分辨率的一个新颖的技术。 通过提供定量描述特性, nTA 可能帮助识别材料和他们的分相和要素配电器 (或汇总) 在 nanoscale。 这个技术使用专门化的热量探测加热在范例表面的一个非常小的区域和局部评定其热量属性,包括这样热量转移象熔点和玻璃转移。 热量探测是类似的在几何使用联系模式和 TappingMode™技术,并且对标准 (AFM)硅基本强制显微学的物理特性探查和因而启用高分辨率范例地势映射的生成。 AFM 图象可以用于瞄准地点热分析的利益,可能数秒内然后被执行。 这样, nTA 与 AFM 的解决方法结婚对热分析毫不含糊和定量数据。 此应用注解描述技术并且展示其在一定数量的应用的福利。

Nanoscale 热分析

热量方法,例如差别扫描量热计 (DSC),热机的分析 (TMA) 和动态机械分析 (DMA),是分析转变温度的源远流长的技术材料。 然而 , 常规 热量 方法 的 一 个 严重 的 限制 是 他们 在 局限化 的 缺陷 产生 仅 一 种 范例 平均为 的 回应 , 并且 不 可能 情报 , 亦不 比 在 厚度 的 一些 微米 可以 他们 产生 涂层 / 影片 热量 属性 。 DSC 评定,例如,也许指示超过一个阶段出现,但是这个技术不可能一般提供关于阶段的范围或配电器的任何信息。 这特别地影响科学家与聚合物混合 (其中混合形态学对确定他们的有形资产是关键的),涂层 (其中缺点例如胶凝体形成可能严重影响性能),多层膜和综合一起使用。

AFM 定期地用于分析地势的这样材料,以及他们的要素的配电器。 在范例的一些类型,材料,如果已知,和其表单可以是确定的从在 AFM 图象或机械性能差异显示的地势。 传统上,这通过一定数量的扫描探测显微镜模式 (SPM)完成,例如侧力显微学 (LFM)、强制模块化和 TappingMode 阶段想象。 最近, HarmoniX™的简介提供最高分辨率,快速,非破坏性的想象的一个唯一组合以定量机械性能想象。 HarmoniX 对映射在机械性能上的 nanoscale 变化是理想的。 每当要素或 microphases 陈列在机械性能上的重大的区别,这些技术可能也提供一个毫不含糊的要素和阶段配电器。

nanoscale 热分析的好处 (nTA)是它可能甚而在没有机械性能差异时提供一个毫不含糊的 nanoscale 物质确定。 它允许局部转变温度的确定在范例的表面的。 这通过带领专门化的探测完成进入与范例表面的联络,加热悬臂的末端和评定其偏折使用 AFM 的标准电子束偏转检测。 在这个评定期间,探测在这个范例的表面的固定位置被暂挂。 作为悬臂,并且,反过来,这个范例请加热,这个范例将扩展,增加探测和导致在垂直的偏折信号的一个增量。 在转变温度,材料将典型地软化这样悬臂应用的强制可能扭屈这个范例的表面,允许探测击穿这个范例和减少悬臂的偏折。 在偏折信号的倾斜的上变化是一个热量转移的表示。 此技术类似于批量热分析技术,热机的分析 (TMA),但是它在甚而微型和 nanoscale 可能确定范例的转变温度局部。 因此转变温度如评定由 nTA 很好典型地关联与批量技术评定的转变温度,并且可以使用识别材料和确定它是否以一种水晶或无定形的形式。

用于 nTA 合并 MEMS 技术的特殊地被设计的 AFM 悬臂通过悬臂式和一个高电阻部分的行程创建一个导电性路径在其末端附近。 这造成悬臂的末端加热当当前流经导电性路径时。 悬臂由硅制成,并且路径是通过种入硅创建的用不同的掺质浓度。 图 1 显示用于 nTA 的热量探测的一个 SEM 图象。 探测有一条相似的长宽比和末端半径对标准被铭刻的硅探测,允许高分辨率想象在联系模式或 TappingMode。 由于材料是被掺杂的硅,悬臂比金属膜悬臂可能承受更高的当前,并且达到更高的温度。 可控制的热化可以执行至温度一样高象 350-400°C。 硅因而高导热性在少于 100 微秒启用非常高温舷梯费率,到达最高温度,允许迅速 (高处理量和局限化) 范例热化。 悬臂的一种附加利益是他们的能力承受加热对在 1000°C 附近的脉冲,可以用于清除所有污秽遵守探测的尖顶。

图 1。 用于 nTA 评定的 microfabricated 热量探测的 SEM 图象。 插页是技巧的缩放,联系与范例表面的联络。

温度范围可访问与 nTA 探查,并且对局限化的范例热化的需要 (因而限制范例的导热性) 做 nTA 技术理想的符合的聚合物。 因此, nTA 应用集中于聚合物和配药材料。 以下一定数量的应用在显示这些的区 nTA 的实用程序对更加充分地分析材料在这个纳诺或微小等级。 另外,激昂的探测的用量在扫描探测显微学的继续开发新和有趣技术和应用,从 nanoscale 石版印刷到范例的温度从属的电子描述特性。

聚合物混合

聚合物混合用于各种各样的行业由于优化有形资产可能的通过适当的组件选择。 AFM 用于帮助分析域范围和配电器在各种各样的聚合物混合范例。 使用地势数据和阶段想象,如图 2 和 3 所显示,域可以形象化。 这构成 nTA 的一个理想的起点,可能然后用于帮助识别哪个域是哪些,以及,如果域充分地是被分离的阶段或被交互混合。 因为在这些图的范例是不溶的混合,主要问题是哪材料是哪些。

图 2. (a) 多苯乙烯的 4µm x 4µm TappingMode AFM 图象 - 低的 densitypolyethylene (PS-LDPE) 混合。 红色和蓝色圈子显示为在 PS 域和 LDPE 矩阵的 VITA 评定使用的这个地点,分别。 (b) VITA 显示再现在域里面的 PS 玻璃转化温度和 LDPE 熔化的转移的 nTA 评定在矩阵,因而毫不含糊地识别组件配电器。

图 3. (a) 聚乙烯氧化物的 4µm x 2µm TappingMode AFM 图象 - 显示地势 () 和阶段的间规的聚丙烯 (PEO sPP) 混合 (正确)。 红色圈子显示一个小的域,并且蓝色圈子显示一个相似的域,在这个纳诺热分析执行后。 (b) VITA nTA 评定进行在蓝色圈子的地点。 曲线显示一个转变温度典型 PEO,跟随由 sPP 融解转移。 表面上,小的功能可视在 AFM 图象表示容易地被横断的浅 PEO 域,允许探测感觉小的 PEO 域和强调 sPP 矩阵。

所有在这些混合 (多苯乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯氧化物,间规的聚丙烯) 的材料是相对地僵硬的与悬臂在室温,因此在机械性能差异基础上的物质确定比较可能证明不可靠。 转变温度,另一方面,非常地有所不同在要素之间,允许直接的组件确定使用 nTA。 关于域厚度的详细信息可以被搜集一旦聚乙烯氧化物 - 间规的聚丙烯 (PEO sPP) 混合,探测渗透到小的 PEO 域里被看到由渗透迅速跟随到一个基础 sPP 矩阵里。

存在的 nTA 数据这里使用 5°C 的加热速率每秒, (图 2 和 3) 被生成了。 当显着快速地比为批量热分析典型地使用的加热速率,此高速率为 nTA 是典型的,并且时它启用局限化的热化和高处理量。 在图显示的混合配电器的毫不含糊的确定 2 上在一些分钟内是实现的。 这个手段允许加热速率的调整在大范围的对更加缓慢和显着更加快速的加热速率,如所需求这个实验的。

多层膜

多层膜表示标准材料选择多数包装的应用的。 在一个多层膜的不同的层造成不同的属性最终影片,包括实际坚硬和障碍属性。 当批量热分析可以用于评定完全综合栈时, nTA 允许单个,在各自的层内的原地热量属性评定。 这启用每层的确定,以及各自的缺陷的确定在任何层内的。 另外,各自的影片的转变温度可以被映射检测转变温度梯度或多相性可能的出现。 热量梯度通过这部影片的厚度可能发生在处理这部影片期间由于在热量历史记录上的区别在双方之间。 图 4 显示为食品包装使用的一个简单的多层膜的示例。 中心乙烯乙烯基酒精 (EVOH) 影片比相邻 “关系”层或外部高密度聚乙烯层使用作为障碍影片并且有一个更低的转变温度。

图 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode 为食品包装使用的一个跨被区分的多层膜的地势图象。 (b) VITA 显示明显的热量转移的 nTA 数据在每块层。 蓝色曲线在外面包装层获得了 (在 AFM 图象的左右端) 并且陈列高转变温度预示高密度聚乙烯。 绿色曲线在这块中心层 (AFM 图象的中心) 和展览获得了更低的转变温度典型乙烯乙烯基酒精 (EVOH),障碍层的一个典型的选择。 与其半成品转变温度的红色曲线在薄层获得了包围这块中心层。

涂层

他们为优化性能提供的有机聚合物材料是用途广泛作为在增加的应用的涂层由于机会,特别是外观和这样表面属性象耐腐蚀性。 当应用范围增长,并且需求成为更多需求,涂上的复杂增加,并且厚度是越来越少的。 往稀薄,复杂涂层的此趋势阻碍调查用传统热分析设备。 一个另外挑战从在治疗的费率的最近重点出现,环境管理规定和制造成本对价驱动干燥时间的低估。 因此,对涂层的分析越来越需求空间和时间分辨率。

nTA 技术符合现代涂层应用强加的所有要求。 一个单个评定在几秒钟内进行,允许是在期限的分钟治愈时间的量化。 nTA 提供 的 nanoscale 空间分辨率 扩大 热分析 对 更加 稀薄 的 涂层 和 通过 侧向 抵销 探测 一 个 小 的 距离 在 每 个 评定 以后 到 一 个 未受 干扰 的 地点 , 或者 空间 的 多相性 或 时间 依赖性 可以 是 确定 的 。

图 5 显示一种示例应用使用 VITA nTA 识别材料的配电器在二要素固定的润滑剂涂层的。 二材料是在铝基体一起存款的浪花。 光学上,看来涂层不是持续的。 然而,光学和 AFM 数据不能区分二材料。 通过使用 nTA,未上漆的表面能明显地被识别由于缺乏探测渗透到在温度范围中的表面里,如展示与在 VITA 数据的绿色曲线。 二个其他要素能由他们容易地区分的转变温度 ~85°C 确定与 ~125°C。 通过映射一定数量的海岛,也显示被形成的二个要素分隔海岛,并且没有交互混合。

图 5。 一个光学图象 (正确) 的二要素固定的润滑剂涂层。 圈子指示 nTA 数据被采取的地点,并且颜色关联与在这个图形的曲线 (离开)。 在这个图形的 nTA 数据通过他们明显的转变温度明显地鉴别二不同涂层。 完全缺乏在绿色曲线的转变温度向显示两个要素不是存在绿色圈子的地点。

结论

通过启用 nanoscale 热分析, VITA 模块结合显微学和热分析世界,因而显示热量属性和多相性的空间的配电器。 此能力使 VITA 辅助部件唯一地重要在范围从对聚合物混合或综合的分析的应用对稀薄的涂层的原地评定。 这个技术由允许科学家加热范例局部和评定地区热量属性在 nanoand 微小等级的 microfabricated 热量探测使成为可能。

此信息是来源,复核和适应从 Bruker 纳诺表面提供的材料。

关于此来源的更多信息请参观 Bruker 纳诺表面

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:03

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