Bruker 的熱分析 (VITA) 模塊啟用對聚合物的 Nanoscale 熱分析

包括的事宜

簡介
Nanoscale 熱分析
聚合物混合
多層膜
塗層
結論

簡介

熱分析 (VITA) 模塊啟用 nanoscale 熱分析 (nTA),允許局部轉變溫度的確定在材料表面的與 nanoscale 空間分辨率的一個新穎的技術。 通過提供定量描述特性, nTA 可能幫助識別材料和他們的分相和要素配電器 (或彙總) 在 nanoscale。 這個技術使用專門化的熱量探測加熱在範例表面的一個非常小的區域和局部評定其熱量屬性,包括這樣熱量轉移像熔點和玻璃轉移。 熱量探測是類似的在幾何使用聯繫模式和 TappingMode™技術,并且對標準 (AFM)硅基本強制顯微學的物理特性探查和因而啟用高分辨率範例地勢映射的生成。 AFM 圖像可以用於瞄準地點熱分析的利益,可能數秒內然後被執行。 這樣, nTA 與 AFM 的解決方法結婚對熱分析毫不含糊和定量數據。 此應用註解描述技術并且展示其在一定數量的應用的福利。

Nanoscale 熱分析

熱量方法,例如差別掃描量熱計 (DSC),熱機的分析 (TMA) 和動態機械分析 (DMA),是分析轉變溫度的源遠流長的技術材料。 然而,常規熱量方法的一個嚴重的限制是他們在局限化的缺陷產生仅一種範例平均為的回應,并且不可能情報,亦不比在厚度的一些微米可以他們產生塗層/影片熱量屬性。 DSC 評定,例如,也許指示超過一個階段出現,但是這個技術不可能一般提供關於階段的範圍或配電器的任何信息。 這特別地影響科學家與聚合物混合 (其中混合形態學對確定他們的有形資產是關鍵的),塗層 (其中缺點例如膠凝體形成可能嚴重影響性能),多層膜和綜合一起使用。

AFM 定期地用於分析地勢的這樣材料,以及他們的要素的配電器。 在範例的一些類型,材料,如果已知,和其表單可以是確定的從在 AFM 圖像或機械性能差異顯示的地勢。 傳統上,這通過一定數量的掃描探測顯微鏡模式 (SPM)完成,例如側力顯微學 (LFM)、強制模塊化和 TappingMode 階段想像。 最近, HarmoniX™的簡介提供最高分辨率,快速,非破壞性的想像的一個唯一組合以定量機械性能想像。 HarmoniX 對映射在機械性能上的 nanoscale 變化是理想的。 每當要素或 microphases 陳列在機械性能上的重大的區別,這些技術可能也提供一個毫不含糊的要素和階段配電器。

nanoscale 熱分析的好處 (nTA)是它可能甚而在沒有機械性能差異時提供一個毫不含糊的 nanoscale 物質確定。 它允許局部轉變溫度的確定在範例的表面的。 這通過帶領專門化的探測完成進入與範例表面的聯絡,加熱懸臂的末端和評定其偏折使用 AFM 的標準電子束偏轉檢測。 在這個評定期間,探測在這個範例的表面的固定位置被暫掛。 作為懸臂,并且,反過來,這個範例请加熱,這個範例將擴展,增加探測和導致在垂直的偏折信號的一個增量。 在轉變溫度,材料將典型地軟化這樣懸臂應用的強制可能扭屈這個範例的表面,允許探測擊穿這個範例和減少懸臂的偏折。 在偏折信號的傾斜的上變化是一個熱量轉移的表示。 此技術類似於批量熱分析技術,熱機的分析 (TMA),但是它在甚而微型和 nanoscale 可能確定範例的轉變溫度局部。 因此轉變溫度如評定由 nTA 很好典型地關聯與批量技術評定的轉變溫度,并且可以使用識別材料和確定它是否以一種水晶或無定形的形式。

用於 nTA 合併 MEMS 技術的特殊地被設計的 AFM 懸臂通過懸臂式和一個高電阻部分的行程創建一個導電性路徑在其末端附近。 這造成懸臂的末端加熱當當前流經導電性路徑時。 懸臂由硅製成,并且路徑是通過種入硅創建的用不同的摻質濃度。 圖 1 顯示用於 nTA 的熱量探測的一個 SEM 圖像。 探測有一條相似的長寬比和末端半徑對標準被銘刻的硅探測,允許高分辨率想像在聯繫模式或 TappingMode。 由於材料是被摻雜的硅,懸臂比金屬膜懸臂可能承受更高的當前,並且達到更高的溫度。 可控制的熱化可以執行至溫度一樣高像 350-400°C。 硅因而高導熱性在少於 100 微秒啟用非常高溫舷梯費率,到達最高溫度,允許迅速 (高處理量和局限化) 範例熱化。 懸臂的一種附加利益是他們的能力承受加熱對在 1000°C 附近的脈衝,可以用於清除所有汙穢遵守探測的尖頂。

圖 1。 用於 nTA 評定的 microfabricated 熱量探測的 SEM 圖像。 插頁是技巧的縮放,聯繫與範例表面的聯絡。

溫度範圍可訪問與 nTA 探查,并且對局限化的範例熱化的需要 (因而限制範例的導熱性) 做 nTA 技術理想的符合的聚合物。 因此, nTA 應用集中於聚合物和配藥材料。 以下一定數量的應用在顯示這些的區 nTA 的實用程序對更加充分地分析材料在這個納諾或微小等級。 另外,激昂的探測的用量在掃描探測顯微學的繼續開發新和有趣技術和應用,從 nanoscale 石版印刷到範例的溫度從屬的電子描述特性。

聚合物混合

聚合物混合用於各種各樣的行業由於優化有形資產可能的通過適當的組件選擇。 AFM 用於幫助分析域範圍和配電器在各種各樣的聚合物混合範例。 使用地勢數據和階段想像,如圖 2 和 3 所顯示,域可以形象化。 這構成 nTA 的一個理想的起點,可能然後用於幫助識別哪個域是哪些,以及,如果域充分地是被分離的階段或被交互混合。 因為在這些圖的範例是不溶的混合,主要問題是哪材料是哪些。

圖 2. (a) 多苯乙烯的 4µm x 4µm TappingMode AFM 圖像 - 低的 densitypolyethylene (PS-LDPE) 混合。 紅色和藍色圈子顯示為在 PS 域和 LDPE 矩陣的 VITA 評定使用的這個地點,分別。 (b) VITA 顯示再現在域裡面的 PS 玻璃轉化溫度和 LDPE 熔化的轉移的 nTA 評定在矩陣,因而毫不含糊地識別組件配電器。

圖 3. (a) 聚乙烯氧化物的 4µm x 2µm TappingMode AFM 圖像 - 顯示地勢 () 和階段的間規的聚丙烯 (PEO sPP) 混合 (正確)。 紅色圈子顯示一個小的域,并且藍色圈子顯示一個相似的域,在這個納諾熱分析執行後。 (b) VITA nTA 評定進行在藍色圈子的地點。 曲線顯示一個轉變溫度典型 PEO,跟隨由 sPP 融解轉移。 表面上,小的功能可視在 AFM 圖像表示容易地被橫斷的淺 PEO 域,允許探測感覺小的 PEO 域和強調 sPP 矩陣。

所有在這些混合 (多苯乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯氧化物,間規的聚丙烯) 的材料是相對地僵硬的與懸臂在室溫,因此在機械性能差異基礎上的物質確定比較可能證明不可靠。 轉變溫度,另一方面,非常地有所不同在要素之間,允許直接的組件確定使用 nTA。 關於域厚度的詳細信息可以被搜集一旦聚乙烯氧化物 - 間規的聚丙烯 (PEO sPP) 混合,探測滲透到小的 PEO 域裡被看到由滲透迅速跟隨到一個基礎 sPP 矩陣裡。

存在的 nTA 數據這裡使用 5°C 的加熱速率每秒, (圖 2 和 3) 被生成了。 當顯著快速地比為批量熱分析典型地使用的加熱速率,此高速率為 nTA 是典型的,并且時它啟用局限化的熱化和高處理量。 在圖顯示的混合配電器的毫不含糊的確定 2 上在一些分鐘內是實現的。 這個手段允許加熱速率的調整在大範圍的對更加緩慢和顯著更加快速的加熱速率,如所需求這個實驗的。

多層膜

多層膜表示標準材料選擇多數包裝的應用的。 在一個多層膜的不同的層造成不同的屬性最終影片,包括實際堅硬和障礙屬性。 當批量熱分析可以用於評定完全綜合棧時, nTA 允許單個,在各自的層內的原地熱量屬性評定。 這啟用每層的確定,以及各自的缺陷的確定在任何層內的。 另外,各自的影片的轉變溫度可以被映射檢測轉變溫度梯度或多相性可能的出現。 熱量梯度通過這部影片的厚度可能發生在處理這部影片期間由於在熱量歷史記錄上的區別在雙方之間。 圖 4 顯示為食品包裝使用的一個簡單的多層膜的示例。 中心乙烯乙烯基酒精 (EVOH) 影片比相鄰 「關係」層或外部高密度聚乙烯層使用作為障礙影片并且有一個更低的轉變溫度。

圖 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode 為食品包裝使用的一個跨被區分的多層膜的地勢圖像。 (b) VITA 顯示明顯的熱量轉移的 nTA 數據在每塊層。 藍色曲線在外面包裝層獲得了 (在 AFM 圖像的左右端) 并且陳列高轉變溫度預示高密度聚乙烯。 綠色曲線在這塊中心層 (AFM 圖像的中心) 和展覽獲得了更低的轉變溫度典型乙烯乙烯基酒精 (EVOH),障礙層的一個典型的選擇。 與其半成品轉變溫度的紅色曲線在薄層獲得了包圍這塊中心層。

塗層

他們為優化性能提供的有機聚合物材料是用途廣泛作為在增加的應用的塗層由於機會,特別是外觀和這樣表面屬性像耐腐蝕性。 當應用範圍增長,并且需求成為更多需求,塗上的複雜增加,并且厚度是越來越少的。 往稀薄,複雜塗層的此趨勢阻礙調查用傳統熱分析設備。 一個另外挑戰從在治療的費率的最近重點出現,環境管理規定和製造成本對價驅動乾燥時間的低估。 因此,對塗層的分析越來越需求空間和時間分辨率。

nTA 技術符合現代塗層應用強加的所有要求。 一個單個評定在幾秒鐘內進行,允許是在期限的分鐘治癒時間的量化。 nTA 提供的 nanoscale 空間分辨率擴大熱分析對更加稀薄的塗層和通過側向抵銷探測一個小的距離在每個評定以後到一個未受干擾的地點,或者空間的多相性或時間依賴性可以是確定的。

圖 5 顯示一種示例應用使用 VITA nTA 識別材料的配電器在二要素固定的潤滑劑塗層的。 二材料是在鋁基體一起存款的浪花。 光學上,看來塗層不是持續的。 然而,光學和 AFM 數據不能區分二材料。 通過使用 nTA,未上漆的表面能明顯地被識別由於缺乏探測滲透到在溫度範圍中的表面裡,如展示與在 VITA 數據的綠色曲線。 二個其他要素能由他們容易地區分的轉變溫度 ~85°C 確定與 ~125°C。 通過映射一定數量的海島,也顯示被形成的二個要素分隔海島,并且沒有交互混合。

圖 5。 一個光學圖像 (正確) 的二要素固定的潤滑劑塗層。 圈子指示 nTA 數據被採取的地點,并且顏色關聯與在這個圖形的曲線 (離開)。 在這個圖形的 nTA 數據通過他們明顯的轉變溫度明顯地鑒別二不同塗層。 完全缺乏在綠色曲線的轉變溫度向顯示两個要素不是存在綠色圈子的地點。

結論

通過啟用 nanoscale 熱分析, VITA 模塊結合顯微學和熱分析世界,因而顯示熱量屬性和多相性的空間的配電器。 此能力使 VITA 輔助部件唯一地重要在範圍從對聚合物混合或綜合的分析的應用對稀薄的塗層的原地評定。 這個技術由允許科學家加熱範例局部和評定地區熱量屬性在 nanoand 微小等級的 microfabricated 熱量探測使成為可能。

此信息是來源,覆核和適應從 Bruker 納諾表面提供的材料。

關於此來源的更多信息请請參觀 Bruker 納諾表面

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:05

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